王 悅,許文勇,劉 娜,鄭 亮,袁 華,李 周,張國(guó)慶

（中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

GH738合金是一種典型的、應(yīng)用范圍較廣的變形鎳基高溫合金，因抗氧化和抗腐蝕性能良好、長(zhǎng)期組織穩(wěn)定性強(qiáng)、屈服強(qiáng)度和抗疲勞蠕變綜合力學(xué)性能優(yōu)異，主要用于燃/煙氣輪機(jī)渦輪盤(pán)、葉片及航空緊固件等[1-2]。GH738合金主要采用鑄鍛/軋等熱變形工藝路線進(jìn)行制備。在制備過(guò)程中，合金在不同變形條件下的熱變形行為將直接決定合金的組織和性能。通常，較為粗大的晶粒組織可以滿(mǎn)足渦輪葉片等較高使用溫度部件的高溫蠕變性能要求；細(xì)小等軸晶組織可以滿(mǎn)足渦輪盤(pán)等相對(duì)較低使用溫度部件屈服強(qiáng)度、塑性及低周疲勞性能要求[3]。

目前，對(duì)采用鑄鍛/軋工藝路線制備的GH738合金的熱變形行為研究報(bào)道較多[4-5]。姚志浩等[6]研究了熱軋態(tài)GH738合金熱變形過(guò)程亞動(dòng)態(tài)（靜態(tài)）再結(jié)晶及晶粒長(zhǎng)大行為，并建立組織演化及應(yīng)力-應(yīng)變模型。陳舒恬等[7]利用雙錐試樣熱壓縮實(shí)驗(yàn)研究鍛態(tài)GH738合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)，研究表明，降低壓縮溫度使再結(jié)晶形核所需應(yīng)變?cè)龃?，再結(jié)晶晶粒尺寸減小。

噴射成形是在快速凝固粉末冶金工藝基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一體化材料制備技術(shù)，所制備的材料組織細(xì)小均勻，變形抗力低，熱加工塑性良好。本文作者[8]采用噴射成形+熱等靜壓工藝路線制備了熱等靜壓態(tài)噴射成形GH738合金，并研究了流變行為及組織演變，結(jié)果表明，相比鑄鍛/軋工藝路線制備的GH738合金，具有細(xì)小等軸晶組織特征的熱等靜壓態(tài)噴射成形GH738合金在較低溫度下具有較好的熱變形塑性。

本工作采用噴射成形+熱等靜壓+熱擠壓的工藝路線制備晶粒度為ASTM No.11.5的擠壓態(tài)噴射成形GH738合金棒材，對(duì)擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的流變行為和組織演變進(jìn)行研究，同時(shí)建立擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的熱變形本構(gòu)方程，對(duì)比分析采用不同制備工藝路線，具有不同初始晶粒尺寸的GH738合金在流變應(yīng)力以及熱變形激活能方面的差異。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)用GH738合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)%）為：Cr 19.67，Co 13.66，Mo 4.29，Ti 2.98，Al 1.45，C 0.063，Zr 0.044，B 0.0051，P 0.005，S 0.0008，Ni余量。GH738合金錠坯首先在雙掃描噴射沉積裝置上制取，霧化介質(zhì)為氮?dú)狻橄植匡@微缺陷，合金錠坯在QIH.62-207型熱等靜壓機(jī)上進(jìn)行熱等靜壓，壓制工藝為 1150 ℃/150 MPa/5 h。熱擠壓在TD2000型壓機(jī)上進(jìn)行，坯料預(yù)熱溫度1000 ℃，擠壓速率 20 mm?s–1，擠壓比 4∶1。擠壓態(tài)組織如圖 1所示，平均晶粒尺寸6.1 μm左右，晶粒度ASTM No.11.5。

圖1 擠壓態(tài)噴射成形 GH738 合金初始組織Fig. 1 As-received microstructure of fine grain GH738 alloy

等溫軸向熱壓縮實(shí)驗(yàn)在Gleeble-3500TM熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。試樣尺寸為 ?10mm × 15 mm，試樣兩端采用鉭片并涂抹石墨潤(rùn)滑。試樣表面磨光，1/2軸向處點(diǎn)焊K型熱電偶對(duì)變形溫度進(jìn)行監(jiān)控。試樣以10 ℃/s加熱升溫，溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后保溫5 min后加載。變形預(yù)設(shè)溫度分別為950 ℃，1000 ℃，1050 ℃，1100 ℃，1150 ℃，應(yīng)變速率分別為 0.001 s–1，0.01 s–1，0.1 s–1，1 s–1，工程應(yīng)變 50%。試樣加載完畢后氣淬保留形變組織。

變形后試樣沿軸線電火花切割剖開(kāi)，截面中心位置EBSD測(cè)試在JSM-6301F掃描電鏡中進(jìn)行，試樣需經(jīng)機(jī)械預(yù)磨至1000~1200#水砂紙，3.5 μm或2.5 μm金剛石拋光劑拋光 1~2 min，超聲清潔表面后進(jìn)行電解拋光，電解拋光溶液為20%鹽酸甲醇溶液，電壓 20 V，電流 3~5 A，電解時(shí)間 30 s。EBSD數(shù)據(jù)利用HKL-Channel進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 流變應(yīng)力分析

圖2 擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同形變條件流變應(yīng)力曲線 （a）950 ℃；（b）1000 ℃；（c）1050 ℃；（d）1100 ℃；（e）1150 ℃Fig. 2 Flow stress-strain curves for fine grain GH738 at strain rates range from 0.001 s–1 to 1 s–1 and deformation temperature of 950 ℃（a），1000 ℃（b），1050 ℃（c），1100 ℃（d），1150 ℃（e）

擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同熱變形條件下流變應(yīng)力曲線如圖2所示?？傮w上看，合金流變應(yīng)力對(duì)形變溫度和應(yīng)變速率敏感，流變應(yīng)力隨溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而明顯降低，不同溫度和應(yīng)變速率條件下流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣兓内厔?shì)基本相同。變形初始階段，由于位錯(cuò)的不斷增多及其交互作用，流變應(yīng)力隨應(yīng)變快速增大，表現(xiàn)出明顯的加工硬化趨勢(shì)。隨著應(yīng)變的增大并達(dá)到峰值后，部分形變條件下的流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加呈下降趨勢(shì)，這主要是由于軟化在形變過(guò)程中起主導(dǎo)作用，使流變應(yīng)力逐漸降低，如圖2中較低形變溫度 950 ℃ 和 1000 ℃ 和較高的應(yīng)變速率 0.1 s–1和 1 s–1條件中所示。其他形變條件下的流變應(yīng)力達(dá)到峰值后，緩慢下降逐漸達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)或直接進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，在應(yīng)變的繼續(xù)增加過(guò)程中基本保持不變。這主要是由于在形變過(guò)程中再結(jié)晶不斷消除了形變累積的位錯(cuò)，動(dòng)態(tài)抵消了硬化趨勢(shì)，使合金呈現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)流變行為。這種穩(wěn)態(tài)流變特征主要發(fā)生在較高溫度 1050 ℃、1100 ℃ 和 1200 ℃ 和較低應(yīng)變速率 0.001 s–1和 0.01 s–1條件下。

圖3為擠壓態(tài)噴射成形GH738合金在不同形變條件下的峰值流變應(yīng)力。由圖3可以看出，隨著形變溫度的升高，峰值流變應(yīng)力逐漸降低，且其降低趨勢(shì)逐漸減緩，另外，低應(yīng)變速率條件下峰值流變應(yīng)力隨溫度的變化小于高應(yīng)變速率。當(dāng)形變溫度在950~1050 ℃時(shí)，隨著形變溫度的升高，不同應(yīng)變速率條件下（0.001~1 s–1）峰值流變應(yīng)力分別降低了 138 MPa、227 MPa、271 MPa 和 356 MPa。而當(dāng)形變溫度在1050~1150 ℃時(shí)，峰值流變應(yīng)力分別降低了 16 MPa、41 MPa、80 MPa 和 101 MPa。由于 GH738 合金 γ′相析出溫度約為 1040 ℃[8]，高于該溫度變形，γ′相回溶于基體中；低于該溫度變形，γ基體和γ′相同時(shí)存在，γ′相的強(qiáng)化作用提高了合金形變的峰值流變應(yīng)力，這與文獻(xiàn)[6]的研究結(jié)果相符。

圖3 擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同形變條件下峰值流變應(yīng)力Fig. 3 Peak flow stresses of fine grain GH738 alloy in varied deformation conditions

表1為擠壓態(tài)噴射成形細(xì)晶GH738合金與鍛造態(tài)粗晶GH738合金，兩種不同初始晶粒尺寸的GH738合金在應(yīng)變速率為0.1 s–1形變條件下峰值流變應(yīng)力的對(duì)比。由表1可以看出，在相同形變條件下，初始晶粒尺寸對(duì)峰值流變應(yīng)力影響較大。鑄鍛態(tài)GH738合金初始晶粒較大，峰值流變應(yīng)力明顯高于擠壓態(tài)噴射成形GH738合金，這種峰值流變應(yīng)力的差異在低溫低應(yīng)變速率條件下比較明顯。因此，在相對(duì)較低的形變溫度下，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金變形抗力較低，熱塑性較好。

表1 擠壓態(tài)噴射成形細(xì)晶 GH738 合金與鍛造態(tài)粗晶GH738合金峰值流變應(yīng)力對(duì)比[4]Table 1 Peak flow stresses of GH738 alloy with fine grains and that with coarse grains[4]

2.2 合金本構(gòu)關(guān)系及激活能

鎳基高溫合金熱變形過(guò)程中流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和形變溫度的關(guān)系通常采用蠕變方程來(lái)表示[9-13]：

圖4 擠壓態(tài)噴射成形 GH738 合金 n1 與 β 值回歸曲線Fig. 4 Plots of fine grain GH738 alloy （a）ln vs lnσp；（b）ln vs σp

圖5 擠壓態(tài)噴射成形GH738合金n值和s值線性回歸曲線Fig. 5 Plots of fine grain GH738 alloy （a） vs ln[ s inh(ασ)]；（b） vs 1/T

擠壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程經(jīng)計(jì)算為：

文獻(xiàn)[8]中，熱等靜壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程為：

對(duì)比發(fā)現(xiàn)，由于初始晶粒尺寸不同，采用相同建模方法計(jì)算獲得的擠壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程與熱等靜壓態(tài)GH738合金本構(gòu)方程各項(xiàng)參數(shù)均不同。其中，熱變形激活能分別為651.08 kJ?mol–1和 580.81 kJ?mol–1， 擠 壓 態(tài) 噴 射 成 形GH738合金由于晶粒組織更細(xì)，激活能高于熱等靜壓態(tài)GH738合金。通常，熱變形激活能主要受合金成分影響，在合金熱變形過(guò)程中用來(lái)表征該材料形變的難易程度。表2列出了不同初始組織GH738合金激活能。從表2可以看出，盡管熱形變條件有所差異，GH738合金的激活能隨著初始平均晶粒尺寸的減小而升高，這與文獻(xiàn)[14]的理論計(jì)算結(jié)果相符?？梢钥闯?，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的熱變形激活能較高，變形性能較好。粗晶組織鑄鍛態(tài)GH738合金熱變形激活能相對(duì)較低，在文獻(xiàn)[4]中，初始平均晶粒尺寸115 μm的GH738合金在950 ℃形變條件下出現(xiàn)了沿軸向45°宏觀裂紋，裂紋附近處的顯微組織中觀察到明顯的晶間及三叉晶界開(kāi)裂，熱塑性較差。

2.3 形變組織研究

圖6 不同形變條件下擠壓態(tài)噴射成形GH738合金組織Fig. 6 Deformed microstructures of fine grain GH738 alloy in varied conditions

圖4 是擠壓態(tài)噴射成形GH738合金不同形變溫度和應(yīng)變速率條件下晶粒組織。當(dāng)形變溫度為950 ℃時(shí)，原始組織中的部分晶粒沿變形方向被拉長(zhǎng)，晶內(nèi)可以觀察到亞結(jié)構(gòu)和小角度晶界，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒主要沿原始晶粒晶界分布，說(shuō)明在晶界處發(fā)生了不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)在形變溫度為1000 ℃、低應(yīng)變速率 0.001 s–1條件下，晶粒與 950 ℃相比組織相對(duì)均勻，被拉長(zhǎng)的晶粒以及“項(xiàng)鏈組織”明顯減少。隨著應(yīng)變速率的提高，形變組織有細(xì)化的趨勢(shì)，在0.1 s–1條件下形變組織細(xì)化明顯，平均晶粒尺寸小于10 μm，主要由兩種尺寸的晶粒分布組成。隨著應(yīng)變速率的進(jìn)一步升高，晶粒組織的不均勻性更加明顯，呈現(xiàn)典型的混晶組織。此外，在較高應(yīng)變速率條件下晶內(nèi)仍具有一定比例的亞結(jié)構(gòu)。隨著形變溫度由1000 ℃升高到1050 ℃，組織呈現(xiàn)出粗化趨勢(shì)。隨著應(yīng)變速率升高到0.01 s–1和 0.1 s–1時(shí)，平均晶粒尺寸分別為 20 μm 和 10 μm左右，呈現(xiàn)完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征，組織較1000 ℃更加均勻，且晶內(nèi)亞結(jié)構(gòu)顯著減少。當(dāng)變形溫度進(jìn)一步升高到1100 ℃時(shí)，在相同應(yīng)變速率條件下與1050 ℃組織差異不大。當(dāng)形變溫度繼續(xù)升高到1150 ℃時(shí)，相同應(yīng)變速率條件下組織有一定長(zhǎng)大，晶內(nèi)較難觀察到亞結(jié)構(gòu)或小角晶界。由此可見(jiàn)，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金的形變組織主要受形變溫度和應(yīng)變速率所影響。隨著形變溫度的升高，形變組織由原始拉長(zhǎng)晶粒及“項(xiàng)鏈組織”逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆珓?dòng)態(tài)再結(jié)晶組織。溫度升高使再結(jié)晶晶粒有長(zhǎng)大趨勢(shì)。應(yīng)變速率的增大對(duì)形變組織有一定細(xì) 化 作 用 。 綜 上 所 述 ， 在 1000 ℃ 、 0.01 s–1，1000 ℃、0.1 s–1，1050 ℃、0.1 s–1，1100 ℃、0.1 s–1，1100 ℃、1 s–1形變條件下獲得完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，組織均勻細(xì)小，平均晶粒尺寸小于15 μm。

3 結(jié)論

（1）擠壓態(tài)噴射成形GH738合金流變應(yīng)力隨溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而降低，峰值流變應(yīng)力隨著形變溫度的升高逐漸降低，且其降低趨勢(shì)逐漸減緩；粗晶組織鑄鍛態(tài)GH738合金峰值流變應(yīng)力明顯高于擠壓態(tài)噴射成形GH738合金。

（2）擠壓態(tài)噴射成形GH738合金本構(gòu)方程為：擠壓態(tài)噴射成形GH738合金熱變形激活能為651.08 kJ?mol–1，GH738 合金的熱變形激活能隨著初始平均晶粒尺寸的減小而升高。

（3）隨著形變溫度的升高，擠壓態(tài)噴射成形GH738合金初始被拉長(zhǎng)的晶粒逐漸演變?yōu)榈容S再結(jié)晶晶粒，在1000 ℃以上獲得完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織，形變溫度的進(jìn)一步升高使再結(jié)晶組織發(fā)生一定長(zhǎng)大，應(yīng)變速率的增大對(duì)形變組織有一定細(xì)化作用。