丁連柱

（中海石油天野化工有限責(zé)任公司 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010000）

引言

通過(guò)查閱大量外文文獻(xiàn)，指出近幾年國(guó)內(nèi)外有關(guān)權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的半微量密封法進(jìn)行COD測(cè)定。采用快速密閉催化消解法測(cè)定COD，本方法具有其一分析數(shù)據(jù)快速準(zhǔn)確可靠；其二減少操作過(guò)程的藥品消耗、水電能耗。具體操作是在經(jīng)典重鉻酸鉀—硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨，同時(shí)密封消解30分鐘，消解后即可以采用滴定法測(cè)定。（經(jīng)典法：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的用量計(jì)算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量），計(jì)算公式如下：

COD(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/2

式中：V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）

V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）

2—水樣的體積（ml）

C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）

在方法實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，分別對(duì)催化劑、掩蔽劑、消解劑的用量、消解溫度和時(shí)間、滴定速度和濃度進(jìn)行了分階段試驗(yàn)，數(shù)據(jù)如下表所列。

在班組的實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，只能專人專做,且重復(fù)性和平行性也不是太好，不能隨班按頻率做樣。我們針對(duì)重復(fù)性的問(wèn)題用標(biāo)準(zhǔn)溶液反復(fù)試驗(yàn)，更改加入的催化劑的體積和濃度，縮小掩蔽劑用量（變更條件見(jiàn)表），在保證安全的前提下，使數(shù)據(jù)更穩(wěn)定準(zhǔn)確。

我們用兩種方法分別測(cè)試了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所配制的廢水和實(shí)際廢水，兩種測(cè)試方法間不存在顯著性差異，回收率為98%～102%，效果良好。數(shù)據(jù)列表如下：

表4 兩種方法不同濃度廢水結(jié)果對(duì)比

1 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)過(guò)無(wú)數(shù)次的試驗(yàn)，現(xiàn)在改進(jìn)方法可以正常運(yùn)行。改進(jìn)方法操作快捷簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)報(bào)出準(zhǔn)確及時(shí)，滿足環(huán)保分析的快速測(cè)定。