王烽凡 路峰

摘要? ? 本文結(jié)合已有的檢測方法，利用本實驗室的現(xiàn)有條件，通過調(diào)整保留時間、流動相中有機溶劑的比例及檢測波長，實現(xiàn)了使用高效液相色譜儀同時測定蔬菜、水果中除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素等4種農(nóng)藥的殘留，并將調(diào)整后的實驗條件應(yīng)用于黃瓜樣品中的農(nóng)藥殘留檢測，以確定檢測效果。

關(guān)鍵詞? ? 黃瓜;高效液相色譜法;農(nóng)藥殘留

中圖分類號? ? S481+.8? ? ? ? 文獻標識碼? ? A

隨著我國現(xiàn)代化水平的逐步提升，人們對于農(nóng)藥的依賴性也日益增長，然而不合理的使用導(dǎo)致農(nóng)藥殘留在農(nóng)產(chǎn)品中，引發(fā)了食品安全問題，危害了人體健康。因此，發(fā)展農(nóng)藥殘留的分析檢測對保證食品安全性非常必要[1-3]。本文結(jié)合已有的檢測方法，利用本實驗室的現(xiàn)有條件，并通過調(diào)整試驗條件，實現(xiàn)了使用高效液相色譜儀同時測定蔬菜、水果中的多種農(nóng)藥殘留。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 主要儀器與設(shè)備

高效液相色譜儀，U3000型，Thermo Fisher公司，包括 LPG-3400SDN高壓泵、WPS-3000 SL自動進樣器、TCC-3000RS柱溫箱、DAD-3000檢測器;色譜柱，C18（粒徑5 μm，4.6 mm×250.0 mm），Thermo Fisher公司;氮吹儀;超聲清洗器;勻漿機;離心機;渦旋振蕩器;電子天平。

1.2? ? 試驗方法

1.2.1? ? 樣品溶液配制。準確稱取25.0 g黃瓜樣品，加入50 mL乙腈，高速勻漿2 min，過濾，然后加入5～7 g氯化鈉，劇烈振蕩1 min，靜置30 min。分區(qū)乙腈層10 mL，70 ℃下氮吹至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1∶99），蓋上鋁箔，備用，將氨基柱用4 mL混合液預(yù)淋洗，條件化，液面到達柱吸附層表面時，立即導(dǎo)入待凈化液，用2 mL混合液沖洗燒杯后淋洗SPE柱，并重復(fù)1次。將上述洗脫液45 ℃下氮吹至近干，用甲醇定容至5.0 mL，旋渦混合后，過0.2 μm濾膜后裝瓶。

1.2.2? ? 分離條件的確定。選用濃度為5 μg/mL的除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素的單一標準溶液，以甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液和水作流動相溶劑，并通過不斷調(diào)整保留時間、甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液與水的比例以及檢測波長，確定了分離每種農(nóng)藥時的保留時間、甲醇+乙腈（7∶3）混合溶液與水的最佳比例以及最優(yōu)檢測波長[4-5]。配制1 μg/mL的除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷和阿維菌素的混合標準溶液，結(jié)合通過單一標準溶液確定的流動相溶劑比例進行設(shè)計，確定最佳分離方案（表1、2）。

2? ? 結(jié)果與分析

將裝有配制好的黃瓜樣品溶液的樣品瓶放入高效液相色譜儀的樣品盤，柱溫控制在40 ℃，按照調(diào)整后的保留時間、甲醇+乙腈（7∶3）的混合溶液和水的最佳比例以及最優(yōu)檢測波長，并將甲醇+乙腈（7∶3）的混合溶液和水的流速控制在1 mL/min進行測定，結(jié)果如表3所示?？梢钥闯?，對于黃瓜樣品的檢測效果良好。

3? ? 結(jié)論

通過對除蟲脲、滅幼脲、辛硫磷、阿維菌素的保留時間、流動相溶劑比例、檢測波長等條件的探究，通過調(diào)整確定最佳分離方案，并將分離方案應(yīng)用于黃瓜樣品中農(nóng)藥殘留的檢測，證實該方案的分離效果好、分析速度快，而且靈敏度與準確度也較高，是一種比較理想的檢測蔬菜、水果中農(nóng)藥多殘留的方法[6]。

4? ? 參考文獻

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[2] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.進出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法一液相色譜法：SN/T 2114-2008[S].北京：標準出版社，2009.

[3] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法：NY/TT 761-2008[S].北京：標準出版社，2008.

[4] 孫紅艷，范文，賈琦，等.安捷倫快速液相檢測蔬菜水果中7種農(nóng)藥殘留的方法優(yōu)化[J].陜西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011（6）：104-106.

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[6] 仲伶俐，李曦，李華仙，等.高效液相色譜法測定果蔬菜中的5種農(nóng)藥殘留[J].食品質(zhì)量安全檢測學(xué)報，2011，8（15）：1778-1782.