韓燕

摘 要：本文應(yīng)用氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定蓮藕及藕粉中的砷含量，通過(guò)對(duì)樣品消化量、消化溫度和酸用量進(jìn)行試驗(yàn)，得到最佳的試驗(yàn)前處理?xiàng)l件。通過(guò)精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明該方法適用于對(duì)蓮藕及加工藕粉中砷的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：原子熒光法;蓮藕;加工藕粉;微量砷

Abstract：In this paper， the hydride generation atomic fluorescence method was used to determine the arsenic in lotus root and lotus root powder. The best pretreatment conditions were obtained through the experiments of sample digestion， digestion temperature and acid consumption. The results show that the method is suitable for the detection of arsenic in lotus root and processed lotus root powder.

Key words：Atomic fluorescence; Lotus root; Lotus root powder; Trace arsenic

中圖分類號(hào)：TS255.7

砷是一種毒性很大的元素，它可以危害人的皮膚、呼吸、消化、心血管等系統(tǒng)[1]。由于含砷農(nóng)藥的使用以及水、土壤的污染，砷在瓜果、蔬菜及糧食中的積累現(xiàn)象越來(lái)越嚴(yán)重[2]，因此在衛(wèi)生檢測(cè)項(xiàng)目中，砷為必需的檢測(cè)項(xiàng)目。目前，砷的檢測(cè)主要有砷斑

法[3]、銀鹽法[4]、氫化物還原比色法測(cè)砷[5]、原子吸收法[6]，氫化物發(fā)生-原子熒光法是近幾年發(fā)展起來(lái)的分析方法，具有靈敏度高、干擾少、快捷、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛應(yīng)用。本文采用氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定蓮藕及藕粉中的微量砷含量，為蓮藕及藕粉中的微量砷監(jiān)測(cè)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 試驗(yàn)試劑及材料

硼氰化鉀、硫脲、抗壞血酸、氫氧化鈉、硝酸，均為分析純，購(gòu)于成都市科龍化工試劑廠;鹽酸、硫酸，均為分析純，購(gòu)于重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司化學(xué)試劑廠;市售蓮藕、西湖藕粉，購(gòu)于永輝超市，產(chǎn)地為杭州吳山。

1.1.2 試驗(yàn)儀器

具塞比色皿、50 mL小燒杯、100 mL量筒、容量瓶和移液管若干;AFS-810原子熒光光度計(jì)，北京吉天儀器有限公司生產(chǎn);HF-3鼓風(fēng)干燥箱，江蘇吳江華飛電熱設(shè)備有限公司生產(chǎn);ED16電熱板硝解儀，常州市奧聯(lián)科技有限公司生產(chǎn);AE323電子天平，上海需誠(chéng)儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品前處理

將新鮮蓮藕洗凈切碎置于烘箱中烘干，冷卻后研碎，準(zhǔn)確稱取于100 mL硝化瓶中，加入硝酸-高氯酸混合酸（4+1）和硫酸，搖勻放置過(guò)夜。準(zhǔn)確稱取加工藕粉于100 mL硝化瓶中，加入硝酸-高氯酸混合酸（4+1）和硫酸，搖勻放置過(guò)夜。次日于電熱板低溫處加熱消化至溶液透明或略帶黃色，用水將消化液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，加入硫脲-抗壞血酸混合溶液，定容，搖勻放置30 min后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取100 μg·L-1砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.500、1.000、2.000、4.000 mL和5.000 mL于50 mL容量瓶中，加入2.5 mL鹽酸、2.5 mL硫脲-抗壞血酸混合溶液，定容至刻度，搖勻，放置30 min后測(cè)定。

1.2.3 樣品消化量、消化溫度和酸用量試驗(yàn)

對(duì)不同質(zhì)量樣品加酸處理后的產(chǎn)生泡沫多少和隔夜消化放置后殘存樣品顆粒，以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)定最適樣品。選取量在不同溫度下，樣品經(jīng)混合酸（硝酸-高氯酸4+1）及硫酸體系消化，觀察反應(yīng)變色過(guò)程并記錄消化所需最短時(shí)間，從而確定所用的最佳消化溫度?；旌纤嵊昧恳韵跛?高氯酸（4+1）作為消化體系，根據(jù)消化花費(fèi)最短的時(shí)間以及反應(yīng)劇烈程度來(lái)確定為最適消化酸用量。

1.2.4 精密度試驗(yàn)

選擇某一濃度標(biāo)準(zhǔn)液為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，測(cè)定9組數(shù)據(jù)求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，得出儀器的精密度。

1.2.5 結(jié)果計(jì)算

精密度計(jì)算公式：

精密度（RSD）=標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）/平均值（X）

回收率計(jì)算公式：

砷含量計(jì)算公式：

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度X和熒光強(qiáng)度Y繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=224.1X+59.62，相關(guān)系數(shù)R2=0.999，自變量與因變量變動(dòng)的百分比越接近1，說(shuō)明因變量和自變量擬合越好。

2.2 樣品消化量試驗(yàn)

選用樣品稱樣量為2、2.5、3 g和4 g作為樣品消化量進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明2 g為最適樣品稱取量，其他稱取量樣品隔夜后仍有顆粒存在，會(huì)使消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試驗(yàn)效率降低。

2.3 消化溫度試驗(yàn)

選用80、95、105、115 ℃和120 ℃作為消化溫度選擇范圍，結(jié)果表明初始消化溫度80 ℃時(shí)過(guò)低，使得消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng);而125 ℃溫度過(guò)高，所以得調(diào)整初始消化溫度，控制最高消化溫度，應(yīng)該使溫度選擇控制在80～125 ℃。根據(jù)硝化溫度預(yù)試驗(yàn)溫度范圍，可將溫度控制在90 ℃進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明90 ℃溫度仍偏低，消化時(shí)間也過(guò)長(zhǎng)，處理效果一般。將溫度控制在98 ℃進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明98 ℃為最適消化溫度，并且在此溫度下消化效率高。

2.4 酸用量試驗(yàn)

混合酸用量以硝酸+高氯酸（4+1）作為消化體系，沸點(diǎn)適中，反應(yīng)現(xiàn)象明顯，易于控制且穩(wěn)定性好，同時(shí)硫酸的加入能有效防止碳化，有利于酸的排盡。結(jié)果表明：混合酸用量為15 mL即可消解完全，故選擇混合酸用量為15 mL。

2.5 精密度試驗(yàn)

對(duì)濃度為2 μg·L-1的砷標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行9次連續(xù)重復(fù)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1，得出該法精密度為0.9%，說(shuō)明儀器具有較高的準(zhǔn)確測(cè)定性。

2.6 回收率測(cè)定

按儀器最佳測(cè)定條件對(duì)鮮藕和加工藕粉回收率進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2，樣品回收率在94%～104%，表明本方法測(cè)量準(zhǔn)確度較高。

2.7 樣品結(jié)果測(cè)定

根據(jù)樣品消化處理方法，可測(cè)得鮮藕及加工藕粉砷含量，分別對(duì)同一種鮮藕和藕粉進(jìn)行9次測(cè)定試驗(yàn)取平均值，結(jié)果見(jiàn)表3。在被調(diào)查的兩種不同藕樣品中發(fā)現(xiàn)在兩類藕中砷含量不一樣，其原因可能是加工藕粉時(shí)所用的乳酸鈣、食用香精等食品添加劑中含有砷，還有可能由于原藕的產(chǎn)地不一樣，而鮮藕中的砷含量也與生長(zhǎng)時(shí)泥土中存在一定量砷有關(guān)。

3 結(jié)論

AFS-810型雙道原子熒光光譜儀在最佳條件下測(cè)定鮮藕及藕粉中的砷元素。在該方法下對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定，得到回收率在94%～104%，表明樣品在處理時(shí)損失較小，該方法適用于對(duì)藕及加工藕粉中砷的檢測(cè)，同時(shí)抗干擾能力強(qiáng)，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度等優(yōu)點(diǎn)。

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