李書海， 余禮衛(wèi)， 盧琳娜， 陳立軍， 李永貴*

（1. 閩江學(xué)院福建省新型功能性紡織纖維及材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 福建 福州350108； 2. 閩江學(xué)院服裝與藝術(shù)工程學(xué)院， 福建 福州350108； 3. 長樂力恒錦綸科技有限公司， 福建 福州350108）

0 前言

原液著色技術(shù)是指在進(jìn)行紡絲工藝前， 將聚合物與著色物質(zhì)充分混合均勻， 然后經(jīng)過紡絲工序直接生產(chǎn)出有色纖維的技術(shù)[1]， 高品質(zhì)原液著色纖維開發(fā)及應(yīng)用系列產(chǎn)品是我國 “十三五” 國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目之一[2]。 近年來，我國在色母粒紡前注入技術(shù)、 有色切片的研發(fā)和紡絲、 動(dòng)態(tài)混合、 原液著色纖維具體應(yīng)用等方面都取得了較大的進(jìn)步[3]。 當(dāng)前， 原液著色纖維的研究已經(jīng)涵蓋了紡織品整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈， 包含縫紉線、 繡花線、 戶外紡織品、 裝飾用紡織品、 工裝及常規(guī)服用紡織品等[4]。 現(xiàn)階段國內(nèi)外對于原液著色纖維的研究重點(diǎn)主要有： 高效色母粒、 色漿制備技術(shù)； 高比例、 多元組分添加與高效均勻分散技術(shù)； 色母粒或色漿、 功能組分協(xié)同控制及有關(guān)纖維的制備技術(shù)； 錦綸原液著色纖維聚合、 色彩變化機(jī)理與紡絲動(dòng)力學(xué)；紡絲、 整理工藝技術(shù)及專用助劑； 建立原液著色纖維制備與應(yīng)用數(shù)據(jù)庫和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范， 形成工藝、 裝備與控制系統(tǒng)的中試平臺(tái)， 實(shí)現(xiàn)原液著色纖維制備與產(chǎn)業(yè)鏈應(yīng)用示范[5]。 原液著色的方式進(jìn)行染色相對于傳統(tǒng)后染法具有耗能更低、污染少、 色牢度高、 工藝路線短、 生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)[6]。

由于錦綸所使用的藍(lán)色酸性染料會(huì)導(dǎo)致皂洗、 汗?jié)n等色牢度較差， 需要進(jìn)一步進(jìn)行固色處理， 不但增加了工藝的步驟和難度， 而且會(huì)影響到織物光澤、 手感。 因此， 本試驗(yàn)采用尼龍6 作為原液著色纖維的制備載體， 并使用聚合后著色法， 通過將高聚物切片與色母粒熔融混合并進(jìn)行紡絲[7]， 探索原液著色藍(lán)色錦綸6 FDY 生產(chǎn)工藝。

1 試驗(yàn)

1. 1 原料

試驗(yàn)使用的藍(lán)色色母粒由福建省新型功能性紡織纖維及材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供， 顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%， 母粒直徑為3. 0 ~ 3. 5 mm， 相對黏度為2. 52 ~ 2. 56、 熔點(diǎn)為232 ℃、 顏色特性值 （CIELab）： L 值為12、 a 值為11、 b 值為- 33。 錦綸6 切片由長樂力恒錦綸科技有限公司提供， 切片直徑： 2. 7 ~ 3. 0 mm， 相對黏度2.45~2.48、 熔點(diǎn)230 ℃、 羧基60~70 mgN/kg、氨基35 ~ 45 mgN/kg。

1. 2 儀器與設(shè)備

Dqfh - 100 型復(fù)合紡絲設(shè)備（上海全德化纖設(shè)備有限公司）， CZHDD - 25 L 型除濕干燥機(jī)（上海晨臻機(jī)械有限公司）， YG086C 型縷紗測長儀、 YB571 - Ⅱ型染色摩擦牢度儀、 YG （B）021DXD 型電子單紗強(qiáng)力機(jī)（溫州市大榮紡織儀器有限公司）， s4800 掃描電子顯微鏡 （株式會(huì)社日立制作所）， LXC - 252SC 12 G 型電腦橫機(jī)（江蘇金龍科技股份有限公司）， YG - 982X 型標(biāo)準(zhǔn)光源對色燈箱、 YG - 902 型汗?jié)n色牢度烘箱（泉州市美邦儀器有限公司）， TST - W805 水洗色牢度儀（東莞特斯特儀器有限公司）， RJMB -2000 A 日曬氣候試驗(yàn)機(jī) （寧波市鄞州日晉檢測設(shè)備有限公司）。

1. 3 制備方法

工藝流程為： 色母粒與尼龍切片混合計(jì)量→恒溫鼓風(fēng)干燥→熔融混合→熔體輸送→計(jì)量泵計(jì)量→紡絲組件過濾出絲→側(cè)吹風(fēng)冷卻→集束上油→牽伸卷繞→原液著色藍(lán)色錦綸6 FDY。

將錦綸6 大有光切片和色母粒分批計(jì)量并充分混合后， 放入干燥機(jī)中進(jìn)行24 h 的持續(xù)恒溫干燥， 保證切片及母粒含水量在0. 02%以下，倒入料筒并經(jīng)螺桿擠壓送入紡絲設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行加熱熔融， 在充分熔融混合后， 經(jīng)噴絲組件過濾擠出。 經(jīng)側(cè)吹風(fēng)冷卻后進(jìn)入甬道； 從甬道向下進(jìn)入油輥區(qū)域進(jìn)行集束， 上油率控制在0. 40%； 上油后絲束由導(dǎo)絲盤引入牽伸卷繞區(qū)間，經(jīng)導(dǎo)輥卷繞成形， 纖維設(shè)計(jì)規(guī)格為83. 3 dtex。

1. 4 性能表征

1. 4. 1 纖維形貌

采用掃描電子顯微鏡觀察纖維表面形貌結(jié)構(gòu)。 測試前， 利用導(dǎo)電膠將纖維樣品粘貼固定于樣品臺(tái)上， 并對樣品進(jìn)行噴金處理[8]。

1. 4. 2 纖維力學(xué)性能測試

斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長率： 參照GB/T 9997 -1988 《化學(xué)纖維單纖維斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長的測定》 進(jìn)行測試； 拉伸性能： 參照GB /T 14344- 2008 《化學(xué)纖維 長絲拉伸性試驗(yàn)方法》 進(jìn)行測試。

1. 4. 3 沸水收縮率測試

參照GB/T 6506 - 1986 《合成纖維長絲及變形絲沸水收縮率試驗(yàn)方法》 進(jìn)行測試。

1. 4. 4 色牢度測試

參照GB/T3921 - 2008 《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》、 GB/T3920 - 2008 《紡織品色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》、 GB/T3922 - 2013《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》、 GB/T8427- 1998 《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)腿嗽旃馍味龋?氙弧》 分別測試耐皂洗色牢度、 耐摩擦色牢度、耐汗?jié)n色牢度、 耐日曬色牢度。

2 結(jié)果與討論

2. 1 色母粒對成絲性能的影響

色母粒性能及含量配比會(huì)影響到有色纖維的生產(chǎn)加工。 尤其是在FDY 的生產(chǎn)工藝中， 色母粒的品質(zhì)會(huì)直接影響到有色纖維的物理性能、表面形態(tài)、 顏色、 光澤、 色牢度等一系列有關(guān)指標(biāo)[9]。 在色母粒中， 如果顏料自身的分散性不好， 將會(huì)導(dǎo)致纖維表面出現(xiàn)凸起顆粒物， 且會(huì)出現(xiàn)明顯的條干不勻、 色彩偏差等， 并且嚴(yán)重影響到紡絲流程的正常進(jìn)行[10]。 因此， 本試驗(yàn)所用母粒為福建省新型功能性紡織纖維及材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供的改良產(chǎn)品， 在材料混合階段添加了復(fù)配分散劑及組合偶聯(lián)劑， 有效地潤濕顏料并充滿顏料團(tuán)聚體的空隙， 讓顏料團(tuán)聚體的內(nèi)聚力大大減小， 并且在細(xì)化過程中能夠更有效地傳遞剪切力， 使得顏料團(tuán)聚體粉碎得更加良好。 經(jīng)過試驗(yàn)確定色母粒的添加量對錦綸6 FDY 物理性能的影響， 結(jié)果見表1。

可從表1 中可得出， 色母粒添加量的增加會(huì)在一定程度上降低纖維斷裂強(qiáng)度及斷裂伸長率， 同時(shí)會(huì)使沸水收縮率下降， 這是因?yàn)橛捎陬伭系囊雽?dǎo)致纖維中， 在非結(jié)晶區(qū)抑制了大分子鏈的解取向。 該色母粒的添加會(huì)對錦綸機(jī)械性能產(chǎn)生一定程度的影響。

表1 色母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)對藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 性能的影響

2. 2 紡絲工藝

2. 2. 1 紡絲溫度

紡絲溫度過高會(huì)導(dǎo)致材料發(fā)生降解， 使纖維力學(xué)性能下降。 但紡絲溫度過低時(shí)， 熔體的流動(dòng)性差， 這會(huì)導(dǎo)致纖維條干不勻率提高， 甚至出現(xiàn)陣發(fā)性熔體壓力波動(dòng)而發(fā)生斷頭[11]。 而添加了色母粒后， 需要進(jìn)一步考慮色母粒的熔點(diǎn)， 以及其所負(fù)載顏料的溫度承受能力， 原液著色錦綸6 FDY 的紡絲溫度一般比常規(guī)錦綸6 FDY 高5 ℃。 綜合考慮切片與色母粒粒度、 相對黏度等指標(biāo)， 紡絲各區(qū)溫度如表2 所示。

表2 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 紡絲溫度 ℃

2. 2. 2 噴絲板

噴絲板孔數(shù)、 孔長、 孔徑、 孔徑排列均會(huì)直接影響到FDY 的成絲效果， 且影響紡絲過程，如： 噴絲頭牽伸倍數(shù)、 熔體切變速率、 噴絲板壓力等， 進(jìn)而直接影響到纖維細(xì)度、 纖維表面形態(tài)結(jié)構(gòu)等。 孔徑越細(xì)、 孔數(shù)越多， 紡絲難度越大， 對各項(xiàng)參數(shù)的要求越嚴(yán)格。 由于錦綸熔體屬于黏彈性流體， 具有應(yīng)力松弛現(xiàn)象， 為了使紡絲穩(wěn)定， 噴絲板需要保證其彈性的松弛效果， 因此要選用較大噴絲板長徑。 但長孔徑比還會(huì)導(dǎo)致噴絲板組件壓力增大， 同時(shí)也會(huì)加大后續(xù)清洗噴絲板的難度， 通常會(huì)選用孔長徑比為2. 4 ~ 2. 5 的噴絲板紡制錦綸長絲[12]。 經(jīng)過多次試驗(yàn)， 本試驗(yàn)采用孔長徑比為2. 5 的噴絲板。

2. 2. 3 側(cè)吹風(fēng)冷卻工藝

在生產(chǎn)過程中如果纖維冷卻不足， 會(huì)在牽伸時(shí)出現(xiàn)條干不勻， 并且容易在卷繞成形后出現(xiàn)圈絲問題； 另一方面， 如果冷卻過快， 會(huì)導(dǎo)致纖維發(fā)脆， 使得纖維強(qiáng)度指標(biāo)變差， 嚴(yán)重影響纖維牽伸性能， 同時(shí)容易造成纖維內(nèi)部結(jié)晶不勻， 條干不勻率增大， 染色出現(xiàn)條紋。 因此，要獲得條干均勻的絲， 就要使進(jìn)入側(cè)吹風(fēng)區(qū)的絲充分固化， 均勻成形， 減少絲束表面因局部受力集中而產(chǎn)生斷頭、 毛絲及纖度不勻等現(xiàn)象[13]。綜合考慮紡絲工藝， 本試驗(yàn)將側(cè)吹風(fēng)溫度設(shè)定為23 ℃， 風(fēng)速設(shè)定為0. 4 m/s。

2. 2. 4 牽伸卷繞工藝

在牽伸過程中， 隨著牽伸速度的增加， 纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率基本上呈線性關(guān)系， 但過高的牽伸倍數(shù)會(huì)導(dǎo)致纖維受到損傷，導(dǎo)致纖維強(qiáng)度下降。 本試驗(yàn)所采用的牽伸比為1 ∶1. 5 ∶2. 5， 在熱輥上會(huì)同時(shí)進(jìn)行熱定型和拉伸。 熱輥溫度過低， 會(huì)使纖維定型效果差， 出現(xiàn)縮管現(xiàn)象； 熱輥溫度過高， 會(huì)引起絲束抖動(dòng)加劇， 從而引發(fā)斷頭而影響生產(chǎn)[14]。 因此， 需要采用適合的卷繞溫度參數(shù)保證卷繞工序的順利進(jìn)行。 熱定型溫度分別為GR1 80 ℃、 GR2 100 ℃、 GR3 125 ℃。 卷繞角度是指在絲束卷繞過程中保持絲束與紙筒切線方向形成的一定夾角。 如果卷繞角度偏大， 會(huì)導(dǎo)致絲束橫動(dòng)頻率加快， 使絲的卷曲面形成中間低、 兩邊高的形狀， 嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致紙筒變形， 無法從卷繞裝置中取出。 反之， 如果卷繞角度偏小， 則會(huì)導(dǎo)致絲束卷繞過程中拐點(diǎn)越發(fā)平緩， 在張力作用下會(huì)進(jìn)一步出現(xiàn)寬度變窄（張力偏大） 或塌邊（張力偏?。┈F(xiàn)象。 因此， 綜合考慮將卷繞角度設(shè)為定7. 0°，超喂率4%； 各卷繞輥轉(zhuǎn)速參數(shù)如表3 所示。

表3 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 紡絲速度

2. 3 纖維的性能

2. 3. 1 色牢度

色牢度是評判有色纖維質(zhì)量品質(zhì)的重要指標(biāo)[15]， 尤其在原液著色領(lǐng)域， 色牢度一直是作為與傳統(tǒng)有色纖維進(jìn)行對比的參數(shù)。 顏料在纖維中分散情況會(huì)影響到纖維的色牢度。 如果顏料在纖維內(nèi)部分散不勻或產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象， 色牢度將大幅下降。 本試驗(yàn)的纖維色牢度測試結(jié)果見表4、 5、 6、 7。 由表可見， 原液著色錦綸6 FDY 的耐皂洗色牢度、 耐摩擦色牢度、 耐汗?jié)n色牢度、 耐日曬色牢度四項(xiàng)基礎(chǔ)指標(biāo)均受色母粒添加量影響， 色母粒添加量越高， 色牢度越低。

表4 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 耐皂洗色牢度

表5 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 耐摩擦色牢度

表6 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 耐汗?jié)n色牢度

表7 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 耐日曬色牢度

2. 3. 2 色彩

不同色母粒添加量所對應(yīng)的藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 潘通色號及L、 a、 b 值如表8 所示，其中L、 a、 b 值色空間是由L*、 a* 和b* 構(gòu)成的直角坐標(biāo)系， L*、 a*、 b* 值可由三刺激值共同確定， L* 表示明度， a*、 b* 表示色度坐標(biāo)，+a* 為紅色方向， -a* 為綠色方向； +b* 是黃色方向， -b* 為藍(lán)色方向[16]。 可以從表中得出，在相同紡絲細(xì)度工藝的前提下， 色母粒添加量越高， 其L* 值越低， 明度下降， b* 值越低， 越接近純藍(lán)， 藍(lán)色色母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4%時(shí)， 不同添加量之間b* 差值縮小， 顏色效果趨近藍(lán)色于飽和， 色差接近。

表8 藍(lán)色原液著色錦綸6 FDY 潘通色號及L、 a、 b 值

從電鏡掃描圖中可以看出原液著色藍(lán)色錦綸6 FDY 纖維的表面形貌， 該纖維表面光滑平整， 細(xì)度均勻， 無明顯的凸起、 凹槽和附著顆粒。

3 結(jié)論

（1） 添加藍(lán)色母粒（顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%） 制備原液著色藍(lán)色錦綸6 FDY， 較優(yōu)工藝條件為：含水率0. 02%以下、 色母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 5% ～4. 0%、 紡絲溫度265 ～275 ℃、 噴絲板長徑比2. 5、 側(cè)吹風(fēng)溫23 ℃、 牽伸比1 ∶1. 5 ∶2. 5、 超喂率4%、 卷繞角度7°。

（2） 通過工藝條件的改進(jìn)與優(yōu)化， 獲得原液著色藍(lán)色錦綸6 FDY 的斷裂強(qiáng)度為4.26 cN/dtex，沸水收縮率為18. 3%， 各項(xiàng)色牢度穩(wěn)定在4 級以上， 符合后續(xù)加工需求， 且色澤穩(wěn)定， 達(dá)到原液著色錦綸6 纖維所需的物理性能及環(huán)保效果。