鐘先寶 萬向權(quán) 孟青青

（延安大學(xué)石油工程與環(huán)境工程學(xué)院，陜西 延安 716000）

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)中使用三電極系統(tǒng)，以BIH572B 型電化學(xué)工作站為實(shí)驗(yàn)主體環(huán)境，實(shí)驗(yàn)工具為透射電子顯微鏡和日立D-3874 熒光分光光度計(jì)，以及5462 型紫外一可見分光光度計(jì)。工作電極采用鉑絲電極作修飾作用，參比電極采用飽和甘汞電極。整個(gè)檢測過程中電阻率，使用的水為蒸餾水，過程中會(huì)使用到碳含量99.9%、小于25微米的天然鱗片石墨，含量為35 %的過氧化氫，氯金酸，以及多壁碳納米管等。

（二）制備納米金復(fù)合膜修飾電極

在制備納米金復(fù)合膜修飾電極時(shí)，首先運(yùn)用Hummer 法對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行制備，隨后稱取100 mg 的GO，并將其與15.37mL 氧化石墨烯均勻混合，將混合物放置在蒸餾水中超聲15 min，一系列操作結(jié)束后，停止反應(yīng)的現(xiàn)象為溶液由黑色變?yōu)闇\紅色，從而制得石墨烯量子點(diǎn)溶液。取8.00mL 石墨烯量子點(diǎn)溶液放置在50mL 圓底燒瓶中，向瓶中加水，而后加入4.00mL 1.00x10-2 mol/L 的氯金酸溶液，使溶液逐漸加熱至沸騰狀態(tài)，通過離心洗滌的方式，成功制得納米金復(fù)合膜修飾電極。

（三）采用循環(huán)伏安法進(jìn)行納米金復(fù)合膜修飾電極表征的測繪，把上文中制備的納米金復(fù)合膜修飾電極修飾電極表面沖洗干凈，將其放置在支持電解質(zhì)溶液中，通過不同的掃速方法，對(duì)相應(yīng)電位范圍內(nèi)的循環(huán)伏安圖進(jìn)行記錄。

二、樣品的測定

為了考察納米金復(fù)合膜修飾電極，對(duì)實(shí)際環(huán)境中過氧化氫的檢測優(yōu)勢，采用自來水制備模擬水樣，對(duì)其展開加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過程中，過濾原始水樣，并在水樣中加入適量過氧化氫，將其稀釋10倍后，模擬水樣制備完畢。將適量的H2O2 加入到模擬水樣中，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)H2O2 電流量進(jìn)行測定，測定結(jié)果如表1 所示。

表1 H2O2 加標(biāo)回收率

根據(jù)表1所示，不同類型的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)在不同的電極靈敏度和水樣濃度下，可以得出一系列的電流量數(shù)值，將數(shù)據(jù)記錄并用于后續(xù)實(shí)際對(duì)過氧化氫的檢測。

三、檢測過氧化氫的結(jié)果

采用動(dòng)態(tài)安培法，對(duì)工作電位與H2O2 的測定靈敏度進(jìn)行深入考察，在工作電位為0.35V 時(shí)，將含量為35 %的過氧化氫持續(xù)倒入不斷攪拌的納米金復(fù)合膜混合溶液中，所得的動(dòng)力學(xué)電流量隨時(shí)間變化的曲線如圖1 所示。

以上圖1可以發(fā)現(xiàn)，隨著H2O2的加入反應(yīng)，在0～600s時(shí)電流保持0A不變，在600s 后，隨時(shí)間的增加電流逐漸增大，在900s 時(shí)達(dá)到最大值246A，符合實(shí)際檢測時(shí)電流由增大趨于穩(wěn)定的特征，表明過氧化氫與納米金復(fù)合膜修飾電極的反應(yīng)達(dá)成實(shí)驗(yàn)所需的穩(wěn)定性。

四、結(jié)論

過氧化氫在生活中具有重要使用作用，如何更快、更有效的構(gòu)建過氧化氫檢測方法有著積極意義。本文通過納米金復(fù)合膜修飾電極對(duì)過氧化氫檢測過程的實(shí)驗(yàn)研究，以及對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論后可以發(fā)現(xiàn)，在檢測過氧化氫時(shí)，隨著時(shí)間的增加，反應(yīng)過程產(chǎn)生的電流量在保持不變后迅速增加，具備實(shí)際電流量變化特征，使檢測過程穩(wěn)定完成。

五、結(jié)束語

本文對(duì)納米金復(fù)合膜修飾電極檢測過氧化氫的實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行研究，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì)，并對(duì)納米金復(fù)合膜修飾電極的制備，以及測定樣品電流量，結(jié)果表明，納米金復(fù)合膜修飾電極能夠完成對(duì)過氧化氫的檢測，具備穩(wěn)定性，這種檢測方式能夠用于實(shí)際應(yīng)用中過氧化氫的檢測。