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        納米金復(fù)合膜修飾電極對過氧化氫的檢測

        2020-04-04 13:37:46鐘先寶萬向權(quán)孟青青
        魅力中國 2020年51期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合膜過氧化氫水樣

        鐘先寶 萬向權(quán) 孟青青

        (延安大學(xué)石油工程與環(huán)境工程學(xué)院,陜西 延安 716000)

        一、實(shí)驗(yàn)部分

        (一)實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

        實(shí)驗(yàn)中使用三電極系統(tǒng),以BIH572B 型電化學(xué)工作站為實(shí)驗(yàn)主體環(huán)境,實(shí)驗(yàn)工具為透射電子顯微鏡和日立D-3874 熒光分光光度計(jì),以及5462 型紫外一可見分光光度計(jì)。工作電極采用鉑絲電極作修飾作用,參比電極采用飽和甘汞電極。整個(gè)檢測過程中電阻率,使用的水為蒸餾水,過程中會使用到碳含量99.9%、小于25微米的天然鱗片石墨,含量為35 %的過氧化氫,氯金酸,以及多壁碳納米管等。

        (二)制備納米金復(fù)合膜修飾電極

        在制備納米金復(fù)合膜修飾電極時(shí),首先運(yùn)用Hummer 法對氧化石墨烯進(jìn)行制備,隨后稱取100 mg 的GO,并將其與15.37mL 氧化石墨烯均勻混合,將混合物放置在蒸餾水中超聲15 min,一系列操作結(jié)束后,停止反應(yīng)的現(xiàn)象為溶液由黑色變?yōu)闇\紅色,從而制得石墨烯量子點(diǎn)溶液。取8.00mL 石墨烯量子點(diǎn)溶液放置在50mL 圓底燒瓶中,向瓶中加水,而后加入4.00mL 1.00x10-2 mol/L 的氯金酸溶液,使溶液逐漸加熱至沸騰狀態(tài),通過離心洗滌的方式,成功制得納米金復(fù)合膜修飾電極。

        (三)采用循環(huán)伏安法進(jìn)行納米金復(fù)合膜修飾電極表征的測繪,把上文中制備的納米金復(fù)合膜修飾電極修飾電極表面沖洗干凈,將其放置在支持電解質(zhì)溶液中,通過不同的掃速方法,對相應(yīng)電位范圍內(nèi)的循環(huán)伏安圖進(jìn)行記錄。

        二、樣品的測定

        為了考察納米金復(fù)合膜修飾電極,對實(shí)際環(huán)境中過氧化氫的檢測優(yōu)勢,采用自來水制備模擬水樣,對其展開加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過程中,過濾原始水樣,并在水樣中加入適量過氧化氫,將其稀釋10倍后,模擬水樣制備完畢。將適量的H2O2 加入到模擬水樣中,通過標(biāo)準(zhǔn)加入法對H2O2 電流量進(jìn)行測定,測定結(jié)果如表1 所示。

        表1 H2O2 加標(biāo)回收率

        根據(jù)表1所示,不同類型的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)在不同的電極靈敏度和水樣濃度下,可以得出一系列的電流量數(shù)值,將數(shù)據(jù)記錄并用于后續(xù)實(shí)際對過氧化氫的檢測。

        三、檢測過氧化氫的結(jié)果

        采用動態(tài)安培法,對工作電位與H2O2 的測定靈敏度進(jìn)行深入考察,在工作電位為0.35V 時(shí),將含量為35 %的過氧化氫持續(xù)倒入不斷攪拌的納米金復(fù)合膜混合溶液中,所得的動力學(xué)電流量隨時(shí)間變化的曲線如圖1 所示。

        以上圖1可以發(fā)現(xiàn),隨著H2O2的加入反應(yīng),在0~600s時(shí)電流保持0A不變,在600s 后,隨時(shí)間的增加電流逐漸增大,在900s 時(shí)達(dá)到最大值246A,符合實(shí)際檢測時(shí)電流由增大趨于穩(wěn)定的特征,表明過氧化氫與納米金復(fù)合膜修飾電極的反應(yīng)達(dá)成實(shí)驗(yàn)所需的穩(wěn)定性。

        四、結(jié)論

        過氧化氫在生活中具有重要使用作用,如何更快、更有效的構(gòu)建過氧化氫檢測方法有著積極意義。本文通過納米金復(fù)合膜修飾電極對過氧化氫檢測過程的實(shí)驗(yàn)研究,以及對實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論后可以發(fā)現(xiàn),在檢測過氧化氫時(shí),隨著時(shí)間的增加,反應(yīng)過程產(chǎn)生的電流量在保持不變后迅速增加,具備實(shí)際電流量變化特征,使檢測過程穩(wěn)定完成。

        五、結(jié)束語

        本文對納米金復(fù)合膜修飾電極檢測過氧化氫的實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行研究,通過對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)計(jì),并對納米金復(fù)合膜修飾電極的制備,以及測定樣品電流量,結(jié)果表明,納米金復(fù)合膜修飾電極能夠完成對過氧化氫的檢測,具備穩(wěn)定性,這種檢測方式能夠用于實(shí)際應(yīng)用中過氧化氫的檢測。

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