譚 霖

（郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司，湖南郴州 423038）

在含有Fe3+的酸性氯化鹽體系中，FeS、PbS、Cu2S、Ag2S等金屬硫化物會氧化分解析出元素硫，反應的由易到難順序為 Cu2S、PbS、FeS、Ag2S，單質鉛也能被氧化生成PbCl2。采用氯化鐵溶液直接浸出鉛冰銅時，鉛、銅分別轉化為PbCl2、Cu2+，其中 PbCl2微溶，20℃時在水中的溶解度為0.96 g，大部分會殘留在渣中，采用飽和食鹽水溶解可以實現與渣的進一步分離［1～4］。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

試驗所用鉛冰銅呈致密黑色塊狀物，破碎后過80目篩。鉛冰銅主要成分見表1。

表1 鉛冰銅化學成分 %

1.2 試驗試劑及主要設備

試驗所用試劑主要為：氯化鐵（分析純），二次蒸餾水。

試驗主要設備為：水浴鍋、電動攪拌機。

1.3 試驗原理及方法

試驗原理：在含有Fe3+的氯鹽體系中，硫化物的分解析硫反應遵循Cu2S→PbS→FeS由易到難的順序。在試驗條件下，體系中主要存在的化學反應為：

在氧化浸出過程中，Fe3+作為氧化劑浸出硫化物，鉛冰銅中的S被氧化成單質進入固相，Cu被氧化成Cu2+進入液相，Pb以PbCl2的形態(tài)和Ag、Au進入渣中；浸出完成后，趁熱過濾，可實現Cu、Pb的初步分離。

試驗方法：向100 g粉狀鉛冰銅中加入 FeCl3溶液，鼓入空氣，攪拌反應一定時間，趁熱過濾，濾渣返鉛火法冶煉系統(tǒng)進行回收，濾液加入鐵粉，置換其中的銅，可得初級海綿銅。

2 試驗結果及討論

2.1 FeCl3濃度對浸出率的影響

保持液固比5∶1，溫度75℃，時間7.5 h，空氣流量150 L／h，改變不同的氯化鐵溶液濃度，考察氯化鐵濃度對浸出率的影響。試驗結果見表2。

表2 FeCl3濃度對浸出率的影響

從表2可知，隨著氯化鐵濃度的升高，銅、鉛、銀的浸出率都隨之升高，當氯化鐵濃度為400 g／L時，銅的浸出率達到了92.5%，再升高氯化鐵的濃度雖然能使銅的浸出率升高一些，但是升高幅度很低，而鉛、銀等貴金屬則浸出更多，綜合考慮，最佳氯化鐵濃度選擇為400 g／L。

2.2 液固比對浸出率的影響

氯化鐵濃度400 g／L，溫度75℃，時間7.5 h，空氣流量150 L／h，改變不同的液固比，考察液固比對浸出率的影響，試驗結果見表3。從表3可知，隨著液固比的升高，銅、鉛、銀的浸出率都升高，當液固比大于5∶1時，銅的浸出率基本不變，而鉛、銀的浸出率依然在上升，所以最佳的液固比為5∶1。

表3 液固比對浸出率的影響

2.3 浸出時間對浸出率的影響

保持液固比5∶1，溫度75℃，氯化鐵濃度為400 g／L，空氣流量150 L／h，不同的浸出時間下，物料浸出率的變化見表4。從表4可知，增加物料浸出時間，可以提高銅的浸出率。當浸出時間大于7 h時，銅的浸出率基本不變。因此，最佳浸出時間定為7 h。

表4 時間對浸出率的影響

2.4 溫度對浸出率的影響

保持 FeCl3濃度400 g／L，反應時間 7.5 h，液固比5∶1，空氣流量150 L／h，不同的溫度下，物料的浸出統(tǒng)計結果見表5。從表5可見，溫度對物料浸出率的影響不明顯。但是，試驗過程中發(fā)現，溫度低于75℃時，渣的過濾性能差，在濾渣底部有細針狀的結晶物形成，當溫度大于75℃，物料的過濾性能良好。因此，最佳的溫度為75℃。

表5 溫度對浸出率的影響

2.5 空氣流量對浸出率的影響

保持反應溫度75℃，FeCl3濃度400 g／L，反應時間7.5 h，液固比5∶1，鼓入不同流量空氣時對物料浸出率的影響見表6。從表6可見，鼓入空氣有利于提高銅的浸出，并且銅的浸出率隨著鼓入流量的增加而增加，流量大于 150 L／h時，銅浸出率基本不變。因此最佳的空氣流量為150 L／h。

表6 空氣流量對浸出率的影響

3 結 論

氯化鐵浸出鉛冰銅可使銅與鉛、銀等雜質得到初步分離，適于工業(yè)化。最優(yōu)反應條件為：FeCl3濃度 400 g／L，液固比5∶1，溫度75℃，時間7 h，空氣流量150 L／h。最優(yōu)條件下，銅的浸出率達到了92.5%，鉛的浸出率只有1.54%，銀的浸出率只有0.84%。