趙春晴，劉宇明，沈自才，盛江，張凱，楊艷斌，劉寵

不同能量電子輻照下星用瑞侃導(dǎo)線性能退化研究

趙春晴1，劉宇明1，沈自才1，盛江2，張凱1，楊艷斌1，劉寵1

（1. 北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所，北京 100094 2. 中國(guó)運(yùn)載火箭技術(shù)研究院 空間物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100076）

研究衛(wèi)星上外露導(dǎo)線在空間輻射環(huán)境下的耐受能力。通過(guò)分析GEO軌道下在軌10年航天器外露瑞侃導(dǎo)線的輻照環(huán)境，研究低能和高能電子對(duì)導(dǎo)線性能的影響，地面模擬試驗(yàn)參數(shù)選擇能量分別為45 keV和1 MeV，注量率均為8.3×1010e/(cm2·s)，總注量均為2×1016e/cm2?？疾烊鹳?dǎo)線力學(xué)性能（斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度）和電性能（擊穿電壓）的退化情況，并用XPS和SEM測(cè)試分析手段，對(duì)其電子輻照損傷機(jī)理進(jìn)行研究。在不同能量電子輻照下，瑞侃導(dǎo)線的力學(xué)性能均略有下降，沒(méi)有顯著區(qū)別，而電學(xué)性能嚴(yán)重退化，且低能電子較高能電子對(duì)其電學(xué)性能影響更為嚴(yán)重，其擊穿電壓分別下降了100%和50%。通過(guò)劑量-深度分布計(jì)算，45 keV入射電子能量全部沉積在樣品表層下數(shù)微米的深度范圍內(nèi)，完全被導(dǎo)線外皮吸收，對(duì)樣品的損傷較大；而1 MeV入射電子能量絕大部分穿透表皮沉積在樣品銅芯中，因而其性能退化情況相對(duì)低能電子較小。進(jìn)一步的，通過(guò)SEM和XPS測(cè)試和分析發(fā)現(xiàn)，電子輻照造成瑞侃導(dǎo)線分子鏈降解，形成自由基以及氣體，自由基的再交聯(lián)是造成瑞侃導(dǎo)線損傷的重要機(jī)理。

瑞侃導(dǎo)線；電學(xué)性能；力學(xué)性能；電子輻照

導(dǎo)線由于具有高熱穩(wěn)定性、電絕緣性和抗老化能力，在衛(wèi)星上應(yīng)用廣泛。雖然衛(wèi)星上大部分導(dǎo)線被多層熱控材料包裹，仍有少量應(yīng)用于太陽(yáng)翼、星敏感器、天線和發(fā)動(dòng)機(jī)的導(dǎo)線暴露在太空中，受到空間帶電粒子的輻射，從而給材料性能帶來(lái)嚴(yán)重威脅，造成其光學(xué)性能、電學(xué)性能和力學(xué)性能退化[1-10]，進(jìn)而嚴(yán)重影響航天器的在軌運(yùn)行的安全和可靠性。研究導(dǎo)線帶電粒子輻照效應(yīng)對(duì)研制長(zhǎng)壽、高可靠航天器具有重要意義。

對(duì)于電絕緣材料，帶電粒子輻照引發(fā)材料表面發(fā)生化學(xué)老化，引起高分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)斷裂，導(dǎo)致其力學(xué)性能和絕緣性能下降。電絕緣材料多為高聚物，輻照引發(fā)聚合物網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)斷裂的結(jié)果導(dǎo)致其發(fā)生交聯(lián)或降解等化學(xué)變化。輻照會(huì)使電絕緣材料發(fā)生電離效應(yīng)，其電導(dǎo)率的瞬態(tài)增長(zhǎng)有明顯的延遲分量，可建立空間電荷或發(fā)生極化。這會(huì)導(dǎo)致周圍元器件的表面效應(yīng)、結(jié)漏泄電流、光電流、電感應(yīng)燒毀和閉鎖等后果。

目前國(guó)外主要通過(guò)60Coγ放射源研究導(dǎo)線材料的輻射裂解行為。電子束輻照降解主要應(yīng)用在高分子聚合物材料的輻射加工工藝領(lǐng)域，有輻射聚合、輻射交聯(lián)、輻射降解等。葉劍鋒等人[11]研究了聚四氟乙烯（PTFE）輻射降解，發(fā)現(xiàn)低劑量率輻照下樣品質(zhì)損高于高劑量率，降解效果更明顯，且輻射降解主要發(fā)生在主鏈上C—C鍵的斷裂，樣品由結(jié)晶態(tài)向非結(jié)晶態(tài)轉(zhuǎn)變顯著。黃瑋等[9,12]研究發(fā)現(xiàn)，真空輻照后，PTFE的降解產(chǎn)物有95%是單體CF2=C，另有少量的六氟丙烯，此外還少量二氧化碳?xì)怏w，但沒(méi)有氟化氫和分子鏈碎片。樣品表面的氧含量在總劑量1×105Gy的伽馬射線輻照后明顯增加，表明增大劑量輻照時(shí)輻射氧化和輻射裂解這對(duì)競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)中，氧化反應(yīng)的速率增長(zhǎng)得更快。低劑量率時(shí)，樣品以輻射交聯(lián)為主。孫建生[13]對(duì)核電站電纜材料輻射后的斷裂伸長(zhǎng)率、抗張強(qiáng)度、體積電阻率性能進(jìn)行了研究，其中斷裂伸長(zhǎng)率有明顯下降，其余兩種性能變化不明顯。

文中研究了空間電子輻射環(huán)境對(duì)瑞侃導(dǎo)線電學(xué)及力學(xué)性能的影響，試驗(yàn)結(jié)果及分析可為航天器材料抗輻射加固設(shè)計(jì)及性能改進(jìn)提供參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 輻照環(huán)境分析

文中研究的航天器材料所在軌道為GEO，其遭受的輻射環(huán)境主要為捕獲電子和質(zhì)子，其產(chǎn)生的總劑量效應(yīng)會(huì)引起材料性能的明顯退化。工程中常用的輻照模型為AE-8、AP-8， GEO軌道下電子和質(zhì)子的積分通量值如圖1所示。GEO軌道中電子能量絕大部分位于0.04~5 MeV區(qū)間，更高能量的電子在工程應(yīng)用中可以忽略。軌道質(zhì)子通量相比電子低一個(gè)量級(jí)，地面模擬試驗(yàn)時(shí)首選電子輻照。不同能量的電子對(duì)材料的穿透深度不同，對(duì)材料性能的影響程度也有所不同，本研究擬選擇兩種低能和中能電子進(jìn)行輻照試驗(yàn)。

圖1 捕獲帶電子和質(zhì)子的GEO積分通量

1.2 試驗(yàn)對(duì)象

試驗(yàn)樣品選擇衛(wèi)星用瑞侃導(dǎo)線，其主要成分為聚四氟乙烯，材料密度為2.17 g/cm3，結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 瑞侃導(dǎo)線結(jié)構(gòu)

1.3 試驗(yàn)參數(shù)

針對(duì)瑞侃導(dǎo)線在星上使用的實(shí)際情況，主要考察其電學(xué)及力學(xué)性能退化情況。力學(xué)性能選擇抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，電學(xué)性能選擇擊穿電壓。瑞侃導(dǎo)線材料宏觀及微觀性能測(cè)試參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 瑞侃導(dǎo)線性能測(cè)試

Tab.1 Performance test of Rykan wire

電子能量選擇低能和中高能兩種，以考察其不同能量對(duì)材料性能退化帶來(lái)的異同。低能電子能量選擇45 keV，注量率為8.3×1010e/(cm2·s)，總注量為2× 1016e/cm2。試驗(yàn)在真空下進(jìn)行，設(shè)備為北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所綜合輻照設(shè)備。高能電子能量選擇1 MeV，注量率為8.3×1010e/(cm2·s)，總注量為2×1016e/cm2。試驗(yàn)在大氣環(huán)境下進(jìn)行，設(shè)備為中科院新疆理化技術(shù)研究所高能電子加速器。由于電子輻照時(shí)具有一定的熱效應(yīng)，因此高/低能電子輻照試驗(yàn)過(guò)程中均對(duì)試驗(yàn)樣品采取控溫措施。

1.4 微觀測(cè)試

本研究主要利用掃描電子顯微鏡（SEM）和X射線光電子能譜（XPS）兩種微觀分析手段對(duì)導(dǎo)線材料的成分及結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行分析。SEM主要利用二次電子信號(hào)成像觀察樣品的表面形態(tài)，進(jìn)而獲得樣品的微觀形貌圖像。XPS可用來(lái)對(duì)物質(zhì)的成分（元素）進(jìn)行定量及定性分析，同時(shí)可根據(jù)表面元素的組成，提供材料結(jié)構(gòu)方面的信息。瑞侃導(dǎo)線主要測(cè)試的元素成分為C、F、O。

2 結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

兩種能量電子輻照下樣品的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度變化曲線分別如圖3、圖4所示?？梢?jiàn)在低能電子輻照下，斷裂伸長(zhǎng)率呈顯著下降趨勢(shì)，由52%左右下降為42%左右，下降幅度約為20%；高能電子輻照下，樣品斷裂伸長(zhǎng)率沒(méi)有特別明顯的變化。低能電子輻照下，樣品拉伸強(qiáng)度由147MPa左右下降為146MPa左右，沒(méi)明顯的變化趨勢(shì)。高能電子輻照下，拉伸強(qiáng)度下降趨勢(shì)明顯，由147 MPa左右下降到133 MPa左右，下降幅度10%左右。由于做力學(xué)性能測(cè)試時(shí)，導(dǎo)線銅芯的存在會(huì)對(duì)拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試有一定的影響，可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果存在一定的隨機(jī)性，且由于材料介質(zhì)的不均勻性，尤其是高聚物的聚集形態(tài)非常復(fù)雜，材料性能也會(huì)呈統(tǒng)計(jì)分布。因此，可以認(rèn)為瑞侃導(dǎo)線力學(xué)性能10%的退化可以忽略。整體而言，瑞侃導(dǎo)線的力學(xué)性能略有下降。

圖3 兩種能量電子輻照下瑞侃導(dǎo)線斷裂伸長(zhǎng)率的變化

圖4 兩種能量電子輻照下瑞侃導(dǎo)線拉伸強(qiáng)度的變化

2.2 電學(xué)性能

電子輻照下樣品擊穿電壓的變化曲線如圖5所示。在低能電子輻照下，瑞侃導(dǎo)線的擊穿電壓急劇下降到接近0；高能電子輻照下，瑞侃導(dǎo)線的擊穿電壓急劇下降，呈現(xiàn)前期下降快、后期下降慢的特點(diǎn)，最終由19 keV下降到10 keV左右，下降幅度接近50%。綜合分析而言，瑞侃導(dǎo)線的電學(xué)性能和力學(xué)性能都呈下降趨勢(shì)，電學(xué)性能下降更加明顯，且低能電子的影響比高能電子的影響更大。

圖5 兩種能量電子輻照下瑞侃導(dǎo)線擊穿電壓的變化

2.3 能量沉積分析

材料的損傷程度與材料中沉積的能量多少相關(guān)，材料的性能退化可根據(jù)沉積能量進(jìn)行分析。利用ITS軟件對(duì)電子入射瑞侃導(dǎo)線后的劑量-深度分布進(jìn)行分析。該軟件是基于蒙特卡羅模擬方法，對(duì)粒子在材料中的輸運(yùn)情況進(jìn)行跟蹤。經(jīng)計(jì)算，電子在材料中的能量沉積情況如圖6所示。

圖6 電子入射瑞侃導(dǎo)線的劑量-深度分布

由計(jì)算數(shù)據(jù)可知，45keV低能電子能量主要沉積在輻照面表皮下約數(shù)微米的深度范圍內(nèi)，無(wú)法穿透外表皮進(jìn)入銅芯和未輻照面表皮。1MeV高能電子輻照中，僅少量能量沉積在瑞侃導(dǎo)線輻照面外皮中，剩余絕大部分能量穿透表皮，沉積于銅芯中，未輻照面表皮也無(wú)能量沉積。

2.4 樣品外觀變化

45keV和1 MeV電子輻照下樣品的外觀變化如圖7所示?？梢钥闯?，低能電子輻照下，瑞侃導(dǎo)線輻照面顏色顯著變深，但在導(dǎo)線背面（未輻照面）顏色基本沒(méi)有變化。在高能電子輻照下，相比初始樣品，整個(gè)導(dǎo)線顏色沒(méi)有明顯的變化。瑞侃導(dǎo)線顏色的變化與沉積能量的多少相關(guān)，顏色變化結(jié)果與劑量-深度分布計(jì)算結(jié)果一致。

圖7 電子輻照下瑞侃導(dǎo)線外觀變化

2.5 微觀形貌分析

通過(guò)SEM分析手段，得到瑞侃導(dǎo)線在低能電子和高能電子輻照前后的表面形貌，如圖8所示。由圖8可見(jiàn)，輻照前樣品表面比較平滑。低能電子輻照后，表面出現(xiàn)大量微裂紋。分析認(rèn)為這是由于低能電子在導(dǎo)線表皮中存在大量能量沉積，因此材料損傷效應(yīng)顯著，樣品在人為外力作用下便出現(xiàn)明顯裂紋，該結(jié)果與力學(xué)參數(shù)變化結(jié)果及外觀檢測(cè)結(jié)果一致。高能電子輻照后，表面也受到一定程度的破壞，微觀下表面有顆粒物出現(xiàn)。分析認(rèn)為是高能電子入射造成導(dǎo)線表皮聚合物的分解與交聯(lián)，進(jìn)而使得導(dǎo)線表皮成分不再均勻。

圖8 瑞侃導(dǎo)線輻照前后的SEM形貌

2.6 微觀成分分析

瑞侃導(dǎo)線的主要成分為聚四氟乙烯，主要元素為C、F。通過(guò)X射線光電子能譜分析手段檢測(cè)到樣品的成分見(jiàn)表2。

表2 輻照前后瑞侃導(dǎo)線材料各元素的含量變化

Tab.2 Each element content changes of Rykan wire material before and after irradiation

瑞侃導(dǎo)線主要成分是聚四氟乙烯，元素以C、F、O為主，聚四氟乙烯中存在大量末端—CF3結(jié)構(gòu)。從表2中可以看出，經(jīng)過(guò)低能電子和高能電子輻照后，瑞侃導(dǎo)線中F的含量均有比較明顯的下降。這說(shuō)明—CF3結(jié)構(gòu)大量斷裂，同時(shí)提供了F自由基與C自由基，C自由基與F自由基重新交聯(lián)，組成更長(zhǎng)鏈條的FC—CF。另一方面，降解作用還提供了F原子，生成氟化物。低能的電子輻照后，F(xiàn)元素含量下降較多，說(shuō)明電子的能量沉積在表層多，對(duì)瑞侃導(dǎo)線表面元素含量改變大。C元素含量的變化不是很明顯，O元素的含量有所上升?？紤]到樣品與大氣中的污染物等的接觸，故此不對(duì)C、O詳細(xì)分析。綜合分析認(rèn)為，在電子輻照下，電離損傷造成瑞侃導(dǎo)線分子鏈降解，形成自由基以及氣體，自由基的再交聯(lián)是造成瑞侃導(dǎo)線損傷的重要機(jī)理。

3 結(jié)論

通過(guò)分析GEO軌道在軌10年航天器外露瑞侃導(dǎo)線的輻照環(huán)境，研究了低能和高能電子對(duì)導(dǎo)線性能的影響。地面模擬試驗(yàn)參數(shù)選擇能量分別為45 keV和1 MeV，通量均為8.3×1010e/(cm2·s)，注量均為2×1016e/cm2，得到如下結(jié)論。

1）經(jīng)不同能量電子輻照后，樣品的力學(xué)性能略有下降，無(wú)顯著區(qū)別。電學(xué)性能嚴(yán)重退化，且低能電子輻照損傷高于高能電子，擊穿電壓分別下降了100%和50%。

2）劑量-深度分布計(jì)算表明，45 keV入射電子能量全部沉積在樣品表層下數(shù)微米的深度范圍內(nèi)，完全被導(dǎo)線外皮吸收，對(duì)樣品的損傷較大。1 MeV入射電子能量絕大部分沉積在樣品銅芯中，表皮吸收的能量較少，其性能退化情況相對(duì)較小。

3）由表面微觀形貌分析可見(jiàn)，45 keV電子輻照引起導(dǎo)線微觀表面產(chǎn)生大量微裂紋，1 MeV電子輻照下，樣品表面也有顆粒物析出，造成樣品表面的損傷。

4）通過(guò)對(duì)樣品微觀成分分析，認(rèn)為在電子輻照下，電離損傷造成瑞侃導(dǎo)線分子鏈降解，形成自由基以及氣體，自由基的再交聯(lián)是造成瑞侃導(dǎo)線損傷的重要機(jī)理。

本研究認(rèn)為，空間帶電粒子輻射環(huán)境會(huì)對(duì)航天器外露絕緣材料性能造成嚴(yán)重?fù)p傷，建議航天器在進(jìn)行相關(guān)材料空間性能退化評(píng)估時(shí)，要綜合考慮低能帶電粒子和高能帶電粒子的輻照效應(yīng)，以保證試驗(yàn)結(jié)果的有效性。

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Degradation of Satellite Rykan Wires Irradiated by Electrons of Different Energies

ZHAO Chun-qing1, LIU Yu-ming1, SHEN Zi-cai1, SHENG Jiang2, ZHANG Kai1, YANG Yan-bin1, LIU Chong1

(1. Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing, 100094, China; 2. Science and Technology on Space Physics Laboratory, China Academy of Launch Vehicle Technology, Beijing, 100076, China)

The paper aims to study the tolerance ability of exposed wires on satellite in the space radiation environment.In this paper, the influence of low energy and high energy electrons on the conductor performance was studied by analyzing the radiation environment of the Rykan wire exposed in orbit for 10 years under GEO orbit. In the ground simulation test, the selected energy was 45 keV and 1 MeV; the fluence rate was 8.3×1010e/(cm2·s); and the total dose was 2×1016e/cm2. The degradation of mechanical properties (elongation at break, tensile strength) and electrical properties (breakdown voltage) of the Rykan wire were investigated during the test. The mechanism of electron irradiation damage was studied by means of XPS and SEM. The experimental results showed that the mechanical properties of Rykan wire were slightly reduced after irradiation under different energy electron irradiation. But the electrical properties were seriously degraded, and the influence of low-energy electrons was more serious than that of high-energy electrons. The breakdown voltage was reduced by 100% and 50% respectively.According to the calculation of dose-depth distribution, all the incoming electron energy of 45 keV is deposited in the depth range of a few microns below the surface of the sample, which is completely absorbed by the skin of the wire, causing great damage to the sample. However, most of 1MeV incident electron energy penetrates the skin and is deposited in the sample copper core, so its performance degradation is relatively small. Further, through SEM and XPS test and analysis, it is concluded that electron irradiation degrades the molecular chain of the Rykan wire, forms free radicals and gases, and the recrosslinking of free radicals is an important mechanism for the damage of the Rykan wire.

Rykan wire; electrical properties; mechanical properties; electron irradiation

2019-09-06；

2019-11-13

10.7643/ issn.1672-9242.2020.03.002

V416

A

1672-9242(2020)03-0008-07

2019-09-06；

2019-11-13

國(guó)家國(guó)防科工局技術(shù)基礎(chǔ)科研項(xiàng)目（JSJC2013203C106）

Fund：Basic Technology Research Project of the State Administration of Science, Technology and Industry for National Defense (JSJC2013203C106)

趙春晴（1981—），女，工程師，主要研究方向?yàn)榭臻g輻射環(huán)境下材料性能評(píng)估。

ZHAO Chun-qing (1981—), Female, Engineer, Research focus: Material performance evaluation in space radiation environment.