劉洋，梁聰，金燚，王永恩

連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率和含漿率的測(cè)試方法

劉洋，梁聰，金燚，王永恩

（沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司，遼寧 沈陽(yáng) 110122）

針對(duì)乙醚萃取法檢測(cè)連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率波動(dòng)大的缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一種以丙酮和水為萃取劑，通過(guò)索氏萃取的方法，分別求出粘膠纖維的含油率和含漿率。結(jié)果表明：該方法結(jié)果可靠穩(wěn)定，含油率測(cè)定偏差為2.04%，含漿率測(cè)定偏差為5.02%，可以作為連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲日常生產(chǎn)的檢測(cè)方法。

連續(xù)紡；粘膠長(zhǎng)絲；含油率；含漿率

粘膠長(zhǎng)絲在我國(guó)經(jīng)歷了數(shù)十年的發(fā)展，由最早的半連續(xù)酸性紡絲到中性半連續(xù)紡的生產(chǎn)線，20世紀(jì)90年代引進(jìn)了連續(xù)紡生產(chǎn)線[1]。國(guó)內(nèi)粘膠長(zhǎng)絲紡絲工藝存在半連續(xù)紡和連續(xù)紡兩種。一般市售常見(jiàn)纖維用油劑組分主要包括平滑劑、抗靜電劑和乳化劑，還可根據(jù)纖維的不同用途添加其他成分[2]。半連續(xù)紡使用的是以白油，乳化劑和抗靜電劑復(fù)配的半連續(xù)紡油劑；連續(xù)紡工藝諸多先進(jìn)特點(diǎn)，對(duì)油劑的要求也頗為嚴(yán)格，經(jīng)過(guò)后處理上油的絲品要兼具平滑性、集束性和抗靜電性，而礦物油乳液型的油劑因與PVA的水溶液相容性不好，所以不適用連續(xù)紡工藝，無(wú)法提供良好的可紡性，因此連續(xù)紡必須選用潤(rùn)滑良好、親水性強(qiáng)的油劑。

目前國(guó)內(nèi)化纖行業(yè)對(duì)連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率檢測(cè)方法仍延用國(guó)標(biāo)GB/T 6504-2008化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法，該方法適用于半連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率檢測(cè)的乙醚萃取法。但由于連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲油劑組分多為強(qiáng)極性，乙醚為弱極性有機(jī)溶劑，因此乙醚萃取法已不適用于連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率檢測(cè)。本文根據(jù)連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲中油劑和漿料極性的差異，分別選擇適當(dāng)?shù)娜軇┳鳛檩腿?，用于檢測(cè)連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲的含油率和含漿率。

1 萃取法原理

利用油劑能溶解于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，通過(guò)索氏萃取器將纖維表面的非纖維物質(zhì)抽出，所得抽出液加以蒸發(fā)烘干，得到不易揮發(fā)的油劑。根據(jù)油劑和纖維的質(zhì)量，可計(jì)算得到試樣的含油率[3]。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑和儀器

乙醚（分析純）、乙醇（分析純）、丙酮（分析純）、石油醚（分析純）、PVA（聚乙烯醇）、油劑（國(guó)外進(jìn)口）、索氏萃取器、干燥箱、電子天平（最小分度0.000 1 g）、干燥器、恒溫電熱套。

2.2 萃取溶劑考察

首先考察不同溶劑對(duì)油劑和PVA的溶解性，篩選出能夠分別萃取絲上油和PVA的溶劑，通過(guò)索氏萃取的方法，分別求出粘膠纖維的含油率和含漿率。將油劑和PVA分別加入不同的有機(jī)溶劑中，進(jìn)行溶解性試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。

表1 溶解性試驗(yàn)

由表1可知，進(jìn)口油劑可以完全溶于水、乙醇和丙酮，而PVA只能溶于水中，對(duì)其它有機(jī)溶劑均不能溶解。通過(guò)溶解性試驗(yàn)的結(jié)果，考慮丙酮的沸點(diǎn)比乙醇低，所以選擇丙酮作為連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率檢測(cè)的萃取劑，選擇水作為連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含漿率檢測(cè)的萃取劑。

2.3 含油率和含漿率的檢測(cè)

采用索氏萃取器使用丙酮先將纖維樣品中油劑萃取出來(lái)，然后再用水把纖維樣品中的漿料萃取出來(lái)。先用丙酮萃取纖維上的油劑至蒸餾瓶中，將所得液體蒸發(fā)烘干得到不易揮發(fā)的油劑。操作步驟如下：從纖維樣品中隨機(jī)抽取20 g左右，混合均勻后分成四份，其中兩份做平行試驗(yàn)，另兩份做校正水分試驗(yàn)，每份約5 g（精確到0.1 mg）。將蒸餾瓶洗凈并置于（105±3）℃的烘箱內(nèi)烘2 h再放入干燥器中冷卻到室溫后稱量（精確到0.1 mg）。將纖維試樣放入萃取筒中，其高度不能超過(guò)虹吸管高度，下接已知質(zhì)量的蒸餾瓶，注入溶劑。在恒溫電熱套上回流萃取，調(diào)節(jié)電熱套溫度，使溶劑回流速度控制在6次/h～8次/h，萃取不少于2 h。萃取完成后，用不銹鋼鑷子壓緊纖維試樣的同時(shí)將溶劑倒入蒸餾瓶中，然后回收溶劑。將蒸餾瓶置于（105±3）℃的烘箱內(nèi)2 h，烘干后置于干燥器中冷卻至室溫后稱量（精確到0.1 mg）。將上述校正水分的纖維試樣放在已知質(zhì)量的稱量瓶中，置于（105±3）℃的烘箱內(nèi)烘2 h，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。

纖維含油率按下列公式（1）、（2）計(jì)算：

式中：1—試驗(yàn)后蒸餾瓶烘干質(zhì)量，g；

2—試驗(yàn)前蒸餾瓶烘干質(zhì)量，g；

—試樣原質(zhì)量，g；

—纖維含水率，%。

將丙酮萃取后且已經(jīng)過(guò)烘干的纖維樣品重新放入索氏萃取器，以水作為萃取劑，對(duì)纖維進(jìn)行漿料的萃取，操作過(guò)程與丙酮萃取方法相同，并計(jì)算萃取物占纖維重量的百分比，得到纖維的含漿率。

將試驗(yàn)檢測(cè)的含油率、含漿率與傳統(tǒng)的乙醚萃取進(jìn)行對(duì)比，如表2所示。

表2 索氏萃取檢測(cè)結(jié)果

根據(jù)表2的數(shù)據(jù)可知，采用乙醚為萃取劑的含油率數(shù)值較低，并且偏差較大，不能符合纖維含油率測(cè)定偏差在20%以內(nèi)的國(guó)標(biāo)規(guī)定。采用丙酮和水為萃取劑的測(cè)量結(jié)果比較平穩(wěn)，可以準(zhǔn)確地得到纖維含油率和含漿率。

2.4 紅外光譜分析

將丙酮的萃取物進(jìn)行紅外分析，并與油劑烘干后的紅外光譜進(jìn)行對(duì)比，如圖1所示。

圖1 丙酮萃取物和油劑的紅外光譜圖

（a-丙酮萃取物；b-油劑）

丙酮萃取物和油劑各主要吸收峰的位置基本相同，在2 915 cm-1和2 884 cm-1出現(xiàn)—CH3和—CH2—的對(duì)稱、不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，在1 104 cm-1為—C—O—C—的吸收峰。萃取物的物質(zhì)組成與油劑一致，說(shuō)明丙酮可將油劑中各組分從粘膠纖維上萃取下來(lái)，且萃取效果良好。

將水的萃取物進(jìn)行紅外分析，并與PVA的紅外光譜進(jìn)行對(duì)比，如圖2所示。

圖2 水萃取物和PVA的紅外光譜圖

（a-水萃取物；b-PVA）

水的萃取物吸收峰與PVA一致，在3 300 cm-1處寬而強(qiáng)的吸收峰是PVA分子間或分子內(nèi)以締合形式存在的—OH的特征吸收峰，在1 093 cm-1處為C—O伸縮振動(dòng)引起的特征吸收峰。

3 結(jié)論

采用丙酮和水作為連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲含油率、含漿率檢測(cè)的萃取劑，可以準(zhǔn)確地得到纖維上油劑和漿料的具體含量，測(cè)量結(jié)果偏差小、穩(wěn)定性好，符合國(guó)標(biāo)規(guī)定。該方法可以替代傳統(tǒng)的乙醚萃取法，作為連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)過(guò)程中日常檢測(cè)方法，為車間工藝調(diào)整提供依據(jù)，確保生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量。

［1］王淑玲，邵長(zhǎng)金. 連續(xù)紡粘膠長(zhǎng)絲及其應(yīng)用[J]. 人造纖維，2009，40（02）: 20-22.

［2］蔡繼權(quán). 我國(guó)化纖油劑的生產(chǎn)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)（上）[J]. 紡織導(dǎo)報(bào), 2012（06）: 116-118.

［3］徐心華，李允成. 滌綸長(zhǎng)絲生產(chǎn)[M]. 第3版. 北京: 紡織工業(yè)出版社，2002: 101-106.

Test Method for Oil Content and Pulp Content of Continuous-spun Viscose Filament

（Shenyang Hoper Industry Co., Ltd., Liaoning Shenyang 110122, China）

In view of the shortcomings of the ether extraction method in the detection of the oil content of continuous-spun viscose filament, a method to determine the oil content and pulp content of viscose fiber by Soxhlet extraction with acetone and water as extractants was designed. The results showed that the method was reliable and stable, the deviation of oil content was 2.04%, and the deviation of pulp content was 5.02%. It can be used as a test method in the daily production of continuous-spun viscose filament.

continuous spinning; viscose filament; oil content; pulp content

2019-12-20

劉洋（1982-），男，遼寧沈陽(yáng)人，中級(jí)工程師，博士，研究方向：從事表面活性劑、化纖助劑的研究。

TQ 075+.1

A

1004-0935（2020）03-0252-03