張文世,黨貴玲

(吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所,吉林 長春 130000)

1 引言

血液透析用水是指血液透析、血液透析制備的透析液和濃縮透析液用的水[1]。它是將符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的水經(jīng)處理除去金屬離子、微生物和其他微粒得到的高純度水[2]。通常情況下，正常人攝入的水分是通過胃、腸等消化道粘膜選擇性的吸收從而進(jìn)入血液，而血液透析的患者則是通過非選擇性的透析膜與血液接觸，且攝入的水量極大，是正常攝入量的20～40倍[3]。如果透析用水中重金屬元素超標(biāo)，將會引起血液透析患者出現(xiàn)溶血、貧血、嘔吐等急性重金屬中毒，不僅危害健康，嚴(yán)重者還會因此導(dǎo)致死亡[4]。因此，對透析用水中重金屬含量的測定具有十分重要的意義。

目前，鉻元素的檢測方法主要有光譜法、色譜法和原子吸收法等[5]。但上述方法都需要進(jìn)行步驟繁瑣的前處理，無法達(dá)到快速檢測的目的。石墨爐原子吸收法是分析檢測水中重金屬比較常見的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于樣品預(yù)處理簡單，靈敏度高(ng/mL ～ pg/mL)，準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度快等[6]。本文建立了石墨爐原子吸收分光光度法以測定血液透析用水中鉻元素含量，操作方法簡單易行，靈敏度高，一次完成，實(shí)驗(yàn)中未加入任何基體改進(jìn)劑。

2 材料與方法

2.1材料與試劑

三批透析用水(A、B、C)，硝酸(優(yōu)級純，天津福晨化學(xué)試劑廠)；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，中國計量科學(xué)研究院GBW08614，18081)；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

2.2 儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計(PinAAcle 900T,Perkin Elmer)；電子分析天平BSA124S(Satoris)。

2.3 儀器工作條件

波長357.9 nm；狹縫0.2 nm；燈電流4 mA；氘燈背景校正，峰高測量，涂層石墨層，進(jìn)樣量：20 μL，升溫參數(shù)見表1。

表1 石墨爐升溫參數(shù)Table1 The heating parameters of graphite furnace

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)：準(zhǔn)確移取1 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/mL)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，2～6℃下保存，有效期1個月。

鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取200 ml鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)，臨用前配制。

鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液：原子吸收分光光度計設(shè)置自動配制曲線，曲線濃度見表1。

表2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Table 2 Standard solution concentration of cadmium

儀器進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定：鉻溶液進(jìn)樣20μL

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由于原子吸收分光光度計的靈敏度較高，而血液透析用水中的重金屬含量一般都較低，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制范圍不宜太寬。在最佳條件下，由儀器自動稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，鉻濃度在0～20 ng/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，回歸方程A=0.0144C+0.00002，相關(guān)系數(shù)為0.9996。

2.6 精密度與檢出限

在最佳條件下儀器交替連續(xù)測定試劑空白和任一固定濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，自動計算三倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率(按DL=3S/K計算)即為檢出限(LOD)，得到鉻的檢出限為0.2020 ng/mL，分別對5.0、10.0、15.0三種濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6次，RSD在1.2%～2.3%之間。

2.7 回收率實(shí)驗(yàn)

在檢測血液透析用水含量的同時，分別添加低、中、高三種已知濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測其組分含量，計算回收率，回收率為98.2% ～ 101.1%。

2.8 樣品測定

表3 樣品分析結(jié)果Table 3 The analysis result of samples μg/L

采用原子吸收石墨爐法測定了透析用水中鉻元素的含量，測試結(jié)果見表3。

3 結(jié)論

本研究建立一種透析用水中鉻檢測的原子吸收石墨爐法。本方法前處理簡便、重復(fù)性好，檢測成本低，檢測效率高。鉻檢出限為0.2020 ng/mL，回收率為98.2%～101.1%，RSD為1.2%～2.3%，能夠很好的滿足透析用水中鉻元素含量的快速檢測需求。