王文杰，耿麗君，張彬

(河鋼邯鋼 技術(shù)中心，河北 邯鄲 056003)

鍍鋅鋅板是邯鋼冷軋廠(chǎng)的主要產(chǎn)品，涂鍍電鍍鋅的電鍍液和預(yù)鍍液中二價(jià)鐵離子含量，直接影響電鍍鋅的表面質(zhì)量，二價(jià)鐵離子含量過(guò)高時(shí)，會(huì)引起電鍍鋅表面出現(xiàn)色差，影響產(chǎn)品質(zhì)量。本文對(duì)電鍍液和預(yù)鍍液中二價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法進(jìn)行了試驗(yàn)研究，并對(duì)方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了試驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及參數(shù)

（1）儀器：723 型分光光度計(jì)。

（2）比色皿：1cm，。

（3）設(shè)定波長(zhǎng)： 510nm。

1.2 試劑

（1）0.1%鄰菲羅啉乙醇溶液。

（2）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

（3）高純鐵（≥99.988%）。

（4）硫酸（5+9）溶液。

（5）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/5KMnO4)=0.018mol/L。

2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果討論

2.1 使用分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)

（1）實(shí)驗(yàn)原理：以鄰菲羅啉為顯色劑，在PH2 ～9，試樣中二價(jià)鐵離子絡(luò)合生成橙紅色絡(luò)合物[(C12H8N2)3Fe]2+，在波長(zhǎng)510nm 處進(jìn)行光度法測(cè)定。

（2）制作工作曲線(xiàn)：在5 個(gè)50mL 容量瓶中分別用刻度 移 液 管 準(zhǔn) 確 加 入0.00mL、2.00mL、6.00mL、8.00mL，10.00mL Fe 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L)，乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL，鄰菲羅啉乙醇溶液10mL，并加水稀釋至刻度搖勻，作為空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。用723 分光光度計(jì)，1cm 比色皿，用空白溶液作參比，在510nm 處測(cè)其吸光度，制作鐵含量工作曲線(xiàn)。

（3）試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確移取1.00mL 試樣，加水定溶于100mL 容量瓶中，搖勻備用。再移取5mL 該試樣稀釋液于50mL 容量瓶中，加入乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL，鄰菲羅啉乙醇溶液10mL，加水稀釋至刻度搖勻。用723 型分光光度計(jì)，1cm 比色皿，空白溶液作參比，在510nm 處比色并讀取鐵含量。

測(cè)定試樣的Fe2+含量為1#：2.45g/L、2#：4.18g/L。

2.2 使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)

（1）實(shí)驗(yàn)原理：試樣在酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過(guò)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算試樣中的二價(jià)鐵含量。

（2）試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確移取10.00mL 被測(cè)溶液，加10mL 硫酸（5+9）溶液，加50mL 水，以高錳酸鉀溶液（C1/5KMnO4=0.018mol/L）滴定，由無(wú)色變?yōu)榉奂t色（保持30S 不褪色）為終點(diǎn)。

測(cè)定試樣的Fe2+含量為1#：2.52g/L、2#：4.07g/L。

2.3 確定電鍍液和預(yù)鍍液中二價(jià)鐵含量的分析方法

將上述兩種試驗(yàn)方法檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，見(jiàn)表1。

表1 不同檢測(cè)方法數(shù)據(jù)比對(duì)

由表1 數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：上述兩種檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果分析數(shù)據(jù)基本一致。

由于高錳酸鉀滴定法操作簡(jiǎn)便、快速、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，所以確定采用此方法檢測(cè)電鍍液和預(yù)鍍液中的二價(jià)鐵離子含量。

2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

試驗(yàn)樣品的加標(biāo)回收率，檢驗(yàn)其準(zhǔn)確度，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 準(zhǔn)確度回收率試驗(yàn) （單位：g/L）

表3 分析方法精密度試驗(yàn)

從表3 數(shù)據(jù)可得出結(jié)論，高錳酸鉀滴定法測(cè)定鐵含量分析方法準(zhǔn)確度回收率在98%～103%，準(zhǔn)確度較好，可以滿(mǎn)足生產(chǎn)檢驗(yàn)需要。

2.5 精密度試驗(yàn)

使用高錳酸鉀滴定法，平行測(cè)定同一個(gè)預(yù)鍍液試樣11次，測(cè)定其精密度，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

由表3 數(shù)據(jù)可得，高錳酸鉀滴定法精密度RSD 值為1.51%，精密度較好，可以滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。

3 結(jié)語(yǔ)

試驗(yàn)結(jié)果表明，使用高錳酸鉀滴定法測(cè)定電鍍液和預(yù)鍍液中的二價(jià)鐵離子，具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且操作簡(jiǎn)便、快速，能夠滿(mǎn)足日常分析要求。