李 萍,聶宏博

(1.北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司,北京100081;2.鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司,北京100081)

簡支梁沖擊強度是塑料力學(xué)性能的重要指標之一,是工程塑料機械強度設(shè)計的依據(jù),能夠反映材料在高速載荷下的韌性或抗斷裂能力。簡支梁沖擊試驗是用標準方法規(guī)定的試驗機對硬質(zhì)塑料試樣施加一次沖擊彎曲載荷并使之破壞,用試樣破壞時單位面積所吸收的能量來表征其沖擊韌度[1]。簡支梁沖擊試驗簡單易行,是塑料檢驗中常用的測試方法,其測試結(jié)果的準確性直接關(guān)系到產(chǎn)品的安全性能。

為考察國內(nèi)各相關(guān)實驗室進行塑料簡支梁沖擊性能測定的能力,利于認證認可管理部門對該領(lǐng)域的獲證實驗室進行監(jiān)管,幫助實驗室發(fā)現(xiàn)日常檢驗工作存在的問題,提高實驗室的測試水平,按照GB/T 1043.1－2008《塑料 簡支梁沖擊性能的測定第1部分:非儀器化沖擊試驗》對全國范圍內(nèi)22家實驗室進行了塑料簡支梁沖擊強度檢測能力驗證,這些實驗室分布于8個省(自治區(qū))、直轄市,涉及塑料生產(chǎn)、石油化工、航空航天、質(zhì)量監(jiān)督、檢測認證等多個行業(yè)和政府部門。

1 能力驗證試驗方案

試驗材料選擇耐沖擊性聚苯乙烯,按GB/T 1043.1－2008 制備成尺寸為80 mm×10 mm×4 mm的簡支梁缺口沖擊試樣。試樣類型為1型,缺口為A 型單缺口。從試樣中隨機抽取10組,每組含12根試樣(其中2根用于試機,10根用于正式試驗),在標準環(huán)境即(23±2)℃,相對濕度(50±5)%下熟化45 d后,再進行均勻性檢驗以及能力驗證。

按照GB/T 1043.1－2008,在同一臺設(shè)備、由同一位檢驗人員、采用同一種操作方法對試樣進行均勻性檢驗,試驗之前試樣需在(23±2)℃,相對濕度(50±5)%環(huán)境下調(diào)節(jié)48 h。然后依據(jù)CNASGL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》中Ss≤0.3σ(Ss為標準偏差,σ為能力評價標準偏差目標值)的準則進行均勻性評價。該聚苯乙烯試樣均勻性檢驗結(jié)果如下:簡支梁缺口沖擊強度平均 值ˉx為12.0 kJ·m－2;Ss為0.086;σ為0.75(σ值源于同類能力驗證計劃的穩(wěn)健標準差);0.3σ＝0.23,滿足Ss≤0.3σ,即試樣的均勻性能夠滿足能力驗證的要求,確保了在后續(xù)能力驗證過程中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果是由于實驗室的能力不足而非試樣之間的差異性造成的。

經(jīng)過均勻性檢驗的試樣,用鋁箔袋密封包裝并編號后,發(fā)放給各實驗室進行沖擊試驗。

為了驗證試樣在整個能力驗證實施過程中的穩(wěn)定性,以均勻性檢驗結(jié)果作為第一次穩(wěn)定性檢驗的測試結(jié)果,從剩余的試樣中隨機抽取6組,與能力驗證試樣同期發(fā)放到參加該次能力驗證計劃的實驗室中溫度最高的地區(qū)(廣東省廣州市),在按作業(yè)指導(dǎo)書要求的實驗室結(jié)果最遲返回日期內(nèi)將試樣原封寄回,進行第二次穩(wěn)定性檢驗,以考察試樣經(jīng)長途運輸、短期儲存后的穩(wěn)定性。檢驗結(jié)果如下:簡支梁缺口沖擊強度第一次穩(wěn)定性檢驗結(jié)果平均值ˉx為12.0 kJ·m－2;第二次穩(wěn)定性檢驗結(jié)果平均值ˉy為11.9 kJ·m－2;能力評定標準差σpt為0.39(σpt為該次能力驗證計劃的穩(wěn)健標準差);0.3σpt＝0.12。依據(jù)CNAS－GL003:2018 中|ˉx－ˉy|≤0.3σpt的準則,試樣的穩(wěn)定性均滿足該次能力驗證計劃的要求。

2 統(tǒng)計和評價方法

2.1 統(tǒng)計方法

首先根據(jù)簡支梁沖擊性能測試所依據(jù)的試驗標準規(guī)定,對實驗室的設(shè)備進行評價,如果設(shè)備不符合標準規(guī)定(在該次能力驗證中,代碼為13,16,21的實驗室未按照規(guī)定使用符合標準要求的擺錘),其結(jié)果將不列入統(tǒng)計,直接判定為不滿意結(jié)果。

對其余19家實驗室返回的結(jié)果進行正態(tài)分布檢驗,得到的Q-Q 擬合圖如圖1所示。可見圖中的數(shù)據(jù)點近似地分布在一條直線附近,表明實驗室返回的數(shù)據(jù)呈近似正態(tài)分布。

圖1 塑料簡支梁沖擊強度的正態(tài)分布Q-Q擬合圖Fig.1 Q-Q fitting of normal distribution of charpy impact strength of plastic

依據(jù)CNAS-GL002:2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》,該次能力驗證計劃的測試結(jié)果采用穩(wěn)健技術(shù)處理,以穩(wěn)健平均值作為指定值、穩(wěn)健標準差作為能力評定標準差來計算各實驗室結(jié)果的Z比分數(shù),同時給出穩(wěn)健平均值的標準不確定度。對19家實驗室的測試結(jié)果進行統(tǒng)計分析,結(jié)果如下:簡支梁缺口沖擊強度穩(wěn)健平均值為12.0 kJ·m－2;穩(wěn)健標準差為0.29 kJ·m－2;標準不確定度為0.1;最 小 值 為11.5 kJ·m－2;最 大 值 為12.6 kJ·m－2;極差為1.1 kJ·m－2。

2.2 評價方法

此次能力驗證計劃以Z比分數(shù)評價實驗室的結(jié)果,即|Z|≤2.0為滿意結(jié)果;2.0＜|Z|＜3.0為有問題結(jié)果;|Z|≥3.0為不滿意結(jié)果。

按下式對實驗室測試結(jié)果計算Z比分數(shù)

式中:x為實驗室測試結(jié)果;X為指定值(穩(wěn)健平均值);^σ為變動性度量值(穩(wěn)健標準差)。

表1 為參與統(tǒng)計的各實驗室的測試結(jié)果及Z比分數(shù)匯總表,可見列入穩(wěn)健統(tǒng)計的19家實驗室均獲得了滿意的測試結(jié)果。按照Z比分數(shù)由小到大的順序繪制柱狀圖,由圖2可以直觀地了解各實驗室的測試結(jié)果及其在整體中的水平,便于實驗室之間進行對比,尋找各自測試結(jié)果與其他實驗室測試結(jié)果之間的差別[2]。

表1 塑料簡支梁沖擊強度測試結(jié)果及Z 比分數(shù)Tab.1 Test results of charpy impact strength and Z score of plastic

圖2 各實驗室測得的簡支梁沖擊強度的Z 比分數(shù)柱狀圖Fig.2 Z score histogram of charpy impact strength tested by laboratories

3 試驗影響因素分析

塑料簡支梁沖擊性能的測試結(jié)果主要受儀器設(shè)備、擺錘的選擇、人員操作、環(huán)境等因素的影響。

3.1 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)過檢定或校準,且在檢定或校準的有效期內(nèi),必要時需對儀器設(shè)備進行期間核查。如果試驗機的跨距、擺錘沖擊速度等不符合規(guī)定的要求范圍,試驗結(jié)果將會產(chǎn)生偏差。

3.2 擺錘的選擇

能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書中規(guī)定沖擊速度為2.9 m·s－1。根據(jù)GB/T 21189－2007,沖擊速度為2.9 m·s－1時,應(yīng)使用勢能為0.5～5 J的擺錘。此外,根據(jù)GB/T 1043.1－2008中“沖斷試樣吸收的能量應(yīng)處在擺錘標稱能量的10%～80%范圍內(nèi),且應(yīng)盡量在符合要求的擺錘中選擇具有最大能量的擺錘”的規(guī)定,在進行該次能力驗證試驗時,應(yīng)選用1 J或2 J的擺錘。代碼為13,16,21的3家實驗室選用的擺錘能量分別為7.5,5,50 J,不符合上述標準的要求,因此其結(jié)果直接判為不滿意。

3.3 環(huán)境的影響

溫度和濕度對塑料的力學(xué)性能有一定的影響。在試驗之前,實驗室要嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)中的規(guī)定,將試樣在(23±2)℃,相對濕度(50±5)%的環(huán)境下調(diào)節(jié)至少48 h。

3.4 人員操作

試驗人員應(yīng)熟悉和掌握相關(guān)的試驗標準和規(guī)程,并仔細閱讀試驗指導(dǎo)書,按照要求對試樣進行狀態(tài)調(diào)節(jié),選擇合理的擺錘進行試驗。建議實驗室通過加強對人員的培訓(xùn)、加強內(nèi)部審核和質(zhì)量監(jiān)督等措施來保證實驗室檢測結(jié)果的準確性。

4 結(jié)論及建議

該次能力驗證計劃客觀、真實地反映了國內(nèi)各相關(guān)實驗室在塑料簡支梁沖擊性能測試方面的能力與技術(shù)水平。各相關(guān)實驗室應(yīng)重視儀器設(shè)備的檢定、校準、期間核查以及人員的技術(shù)培訓(xùn),才能保證檢測數(shù)據(jù)的準確、合理、科學(xué);各實驗室應(yīng)認真分析日常檢測中可能存在的問題,進一步完善內(nèi)部質(zhì)量控制,逐步提高實驗室的整體檢測水平。