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        氣體凈化用LiOH回收再利用研究

        2020-03-20 01:46:26劉杰中國船舶重工集團公司第七一八研究所河北邯鄲056027
        化工管理 2020年6期
        關(guān)鍵詞:氫氧化鋰碳酸鋰產(chǎn)率

        劉杰(中國船舶重工集團公司第七一八研究所,河北 邯鄲056027)

        隨著近些年鋰化合物工業(yè)品的價格逐漸上漲,關(guān)于氣體凈化用LiOH回收再利用的研究迫在眉睫。氫氧化鋰使用后其產(chǎn)物主要為碳酸鋰,可考慮將其制備成工業(yè)級碳酸鋰。同時須通過水洗除雜,因此考慮通過一步氣液反應(yīng)將其制備成工業(yè)級碳酸鋰。但是,到目前為止,未見有關(guān)LiOH 溶液和CO2反應(yīng)工藝的研究,只是報道了有關(guān)CO2氣體轉(zhuǎn)化的基本原理及反應(yīng)動力學(xué)的某些規(guī)律,更多的研究集中在LiOH吸收CO2氣體應(yīng)用研究方面[1-3]。文章將從反應(yīng)物粒徑、氣體流速、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間等幾方面考察其對反應(yīng)產(chǎn)率和效率的影響,為氫氧化鋰藥粒用后轉(zhuǎn)為工業(yè)級碳酸鋰提供相關(guān)技術(shù)支撐。

        1實驗部分

        1.1 化學(xué)試劑及儀器

        CO2氣體,99.5%;無水氫氧化鋰,四川雅化實業(yè)集團股份有限公司;燒杯2L,抽濾瓶,減壓漏斗,定性濾紙(中速),電子天平(0.1g),不銹鋼篩網(wǎng),恒溫磁力攪拌水浴鍋,抽濾水泵,磁子。

        1.2 實驗方法

        取1Kg 的蒸餾水置于2L的燒杯中,取40g的無水氫氧化鋰倒入燒杯中,放入磁子,將燒杯放置在恒溫水浴鍋內(nèi),開啟攪拌和加熱開關(guān),調(diào)整攪拌速度和溫度。調(diào)節(jié)氣體流量計,打開減壓閥,通入CO2氣體,反應(yīng)一定時間后關(guān)閉二氧化碳?xì)怏w閥門,關(guān)閉攪拌,關(guān)閉加熱和電源開關(guān)。抽濾,烘干,稱量并記錄產(chǎn)品的重量。按照GB/T 11075-2013 規(guī)定進行產(chǎn)品各項指標(biāo)的檢測。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)物粒徑對產(chǎn)率的影響

        本論文分別選取了28~45、60~80、80~100、100~120 以及>120目等5個粒徑范圍內(nèi)的無水氫氧化鋰進行反應(yīng),反應(yīng)溫度設(shè)定25℃,反應(yīng)時間設(shè)定60min,氣體流速1.5L/min。反應(yīng)后測定溶液的pH值和產(chǎn)物重量,計算產(chǎn)率。

        表1 考察氣體流速對產(chǎn)率影響的實驗結(jié)果

        表2 考察反應(yīng)溫度及時間對產(chǎn)率影響的實驗結(jié)果

        結(jié)果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物粒徑大小對反應(yīng)速率影響不大,通入CO2氣體后5-15min都出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,60min反應(yīng)都已完全。

        2.2 氣體流速對產(chǎn)率的影響

        在考察氣體流速對產(chǎn)率的影響時,分別選取了1.0、1.5以及2.0L/min三個流速進行實驗,在前面實驗基礎(chǔ)上,反應(yīng)時間定為40 min,反應(yīng)溫度為25℃,實驗結(jié)果如下表1所示。

        分析表1可知,當(dāng)氣體流速較小時,短時間內(nèi)反應(yīng)不完全,產(chǎn)率較低。提高氣體流速,產(chǎn)率增加。但是當(dāng)流速增加到一定程度后,產(chǎn)率增加緩慢,試驗過程中確定2.0L/min 的氣體流速為最佳流速。

        2.3 反應(yīng)溫度及時間對產(chǎn)率的影響

        在實驗過程中,分別選取了25℃、50℃、80℃及95℃四個溫度進行實驗,氣體流速定為2.0L/min,實驗結(jié)果如下表2所示。

        通過分析試驗結(jié)果可知,當(dāng)氣體流速與反應(yīng)時間相同時,升高溫度,產(chǎn)率呈上升趨勢,當(dāng)反應(yīng)溫度為80℃時,產(chǎn)率達到83%,此時氫氧化鋰的轉(zhuǎn)化率為97%。繼續(xù)升溫,二氧化碳的溶解度降低,反應(yīng)速率減緩,產(chǎn)率基本沒有增加,因此反應(yīng)溫度定為80℃即可。

        在反應(yīng)溫度為80℃,氣體流速為2.0L/min 時,考察了反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)反應(yīng)30min~40min 時,產(chǎn)物產(chǎn)率最高,此時溶液的pH在10~11,繼續(xù)反應(yīng),CO2繼續(xù)溶解,與水反應(yīng)生成碳酸,碳酸會與部分碳酸鋰反應(yīng),降低產(chǎn)率,因此綜合考慮,選擇反應(yīng)時間為30~40min,反應(yīng)結(jié)束后pH應(yīng)不小于10。

        3 結(jié)語

        文章分別考察了反應(yīng)物粒徑、氣體流速、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間等工藝條件對氫氧化鋰轉(zhuǎn)化率的影響,確定了最佳反應(yīng)條件:常壓,反應(yīng)時間30-40min,溫度為80℃,二氧化碳?xì)怏w流速2.0L/min。按照此方法應(yīng)用于氣體凈化用LiOH的回收再利用,所制備產(chǎn)物符合工業(yè)級碳酸鋰要求。

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