李林濤 王延松（浙江省遂昌金礦有限公司，浙江 麗水323304）

某礦山企業(yè)金礦石經(jīng)過全泥氰化工藝形成氰化金泥，再經(jīng)過酸洗、中頻熔煉、銀電解、金熔鑄等工藝，最終得到金錠、銀錠等最終產(chǎn)品和爐渣、置換銅等冶煉副產(chǎn)品。而爐渣中含金含量較高，對(duì)外銷售的話，要求金分析必須準(zhǔn)確，因此對(duì)冶煉爐渣中金含量測(cè)定方法進(jìn)行優(yōu)化和討論，并與活性炭富集碘量法比對(duì)。

1 方法原理

爐渣經(jīng)配料、熔融，得到當(dāng)量的含有貴金屬的鉛扣，經(jīng)過灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒，合粒經(jīng)過硝酸的分金后，用重量法測(cè)定金含量。

2 主要試劑和設(shè)備

金屬銀（99.99%）、鉛箔（99.99%）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、碳酸鈉（工業(yè)純）、氧化鉛（工業(yè)純）、硼砂（工業(yè)純）、玻璃粉（粒度小于0.18mm）、面粉、覆蓋劑（碳酸鈉與硼砂2:1混合）。

鎂砂灰皿、試金坩堝、電子天平（d=0.01mg/d=0.1mg）、熔融灰吹電爐（1200℃）、灰吹電爐（950℃）。

3 分析步驟

（1）爐渣還原力的測(cè)定：按照國(guó)標(biāo)GB/T 7739.2-2007《金精礦化學(xué)分析方法：第1部分：金量和銀量的測(cè)定》中計(jì)算還原力的計(jì)算方法，計(jì)算出爐渣的還原力。

表1 配料中各組分含量

（2）配料：根據(jù)爐渣的化學(xué)組成、還原力及稱取爐渣的質(zhì)量計(jì)算出配料成分。碳酸鈉

（3）砂、表1為在稱樣15g的情況下,配料最優(yōu)比。

（4）高溫熔融灰吹：將爐渣和最優(yōu)比配料置于試金坩堝中充分混勻，覆蓋1cm左右的覆蓋劑。在800℃時(shí)，將試金坩堝置于熔融電爐中，逐漸升溫至900℃,15min；1200℃,15min。取出，冷卻后將鉛扣與熔渣分離后，把鉛扣用小錘輕輕敲成塊狀，鉛扣放入已在950℃預(yù)熱30min 的灰皿中，關(guān)閉爐門，使灰皿中的鉛扣在900℃條件下進(jìn)行灰吹。鉛脫模后，半開爐門并保持恒溫使鉛扣灰吹至形成閃亮的金屬合金，取出冷卻。

（5）分金及重量法測(cè)金：金銀合粒在碾片機(jī)上壓成0.2～0.3 mm 厚薄片，并將薄片卷成合金卷，放入分金籃中后，置于燒杯中進(jìn)行分金，分別用熱的硝酸(1+7)、硝酸(1+2)置于150 ℃電熱板上加熱1 h。用熱水多次洗滌，烘干，冷卻，于電子天平（d=0.01mg）上稱量。

4 條件優(yōu)化與討論

（1）鉛扣：得到合適的鉛扣（雜質(zhì)少、大小適宜，與熔渣粘連少）對(duì)爐渣中金含量結(jié)果的測(cè)定至關(guān)重要，鉛扣太大、灰吹需要更長(zhǎng)時(shí)間，造成結(jié)果偏低，增加生產(chǎn)成本，且易造成環(huán)境污染；鉛扣太小，金、銀富集不完全，也會(huì)造成結(jié)果偏低。同一個(gè)樣品，在不同鉛扣重量下，對(duì)金含量的影響進(jìn)行分析。由表2 可知，將鉛扣量控制在35～45 g 最佳，鉛扣較明亮幾乎沒有附著熔渣。

（2）灰吹溫度和時(shí)間的優(yōu)化：在灰吹過程中，將鉛扣放入已在900 ℃電爐中預(yù)熱30 min 后的鎂砂灰皿中，在不用溫度下分別進(jìn)行灰吹并觀察終點(diǎn)現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)結(jié)果如表3。

表3 灰吹溫度對(duì)試金的影響

（3）由表3可知，灰吹溫度控制在900℃時(shí)，得到的金銀合粒雜質(zhì)少、大小適宜，與熔渣粘連少，灰吹終點(diǎn)易觀察。

灰吹時(shí)間對(duì)金銀合粒的影響較大，我們將灰吹爐溫控制在900℃，實(shí)驗(yàn)在不同的灰吹時(shí)間下，將鉛扣灰吹至終點(diǎn)，觀察金銀合金，結(jié)果見表4。

表4 灰吹時(shí)間對(duì)試金的影響

5 與活性炭富集碘量法測(cè)金含量的比對(duì)實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一批爐渣樣品，分別進(jìn)行火試金法重量法測(cè)金和活性炭富集碘量法測(cè)金，每個(gè)樣品獨(dú)立分析4次，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)如表5。

表5 火試金法與活性炭富集碘量法結(jié)果比對(duì)

由表5可以得出結(jié)論：火試金法測(cè)金冶煉爐渣中金的含量，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確度和精密度都比較好；活性炭富集碘量法不適用于測(cè)定冶煉爐渣中金含量。