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        復(fù)合溶媒應(yīng)用于阿維菌素結(jié)晶的研究

        2020-03-20 01:01:26張杭洲梁麗娟寧夏泰益欣生物科技有限公司寧夏銀川750205
        化工管理 2020年3期
        關(guān)鍵詞:環(huán)己烷異丙醇溶媒

        張杭洲 梁麗娟(寧夏泰益欣生物科技有限公司,寧夏 銀川750205)

        復(fù)合溶媒是由兩種或兩種以上的溶劑按一定比例混合而成。將其應(yīng)用于難溶物質(zhì)的溶解可提高難溶物質(zhì)的溶解度。如一些難溶于水的非極性物質(zhì),向水中加入一定比例的有機(jī)溶劑組成復(fù)合溶媒使其極性降低,從而增大難溶物質(zhì)的溶解性。因此,復(fù)合溶媒常用于化合物的分離、提純和精制等。本研究采取復(fù)合溶媒對(duì)阿維菌素進(jìn)行提純,同甲醇多次結(jié)晶法相比,操作簡單,提取效率提高,溶媒消耗減少,節(jié)省成本,獲得的產(chǎn)品收率高質(zhì)量優(yōu)。

        1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

        試劑:阿維菌素浸膏(寧夏泰益欣生物科技有限公司),甲苯、丙酮、異丙醇、氯仿、甲醇、環(huán)己烷(天津市凱通化學(xué)試劑有限公司,化學(xué)純)。

        儀器:YP4002電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)、HH數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠)。

        2 實(shí)驗(yàn)方法、結(jié)果與討論

        取阿維菌素浸膏適量,按一定比例加入復(fù)合溶媒加熱使其溶解,然后采用梯度降溫法進(jìn)行結(jié)晶,過濾得到阿維菌素成品。

        2.1 復(fù)合溶媒的選擇

        采用下表中的溶劑組合方式來考察阿維菌素浸膏在常溫及高溫時(shí)的溶解性能,優(yōu)選出最佳溶媒組合作為阿維菌素結(jié)晶時(shí)的復(fù)合溶媒。以下復(fù)合溶媒的比例均為溶劑1:溶劑2=2:1(v:v)。(見表1)

        表1 溶劑組合

        表2 異丙醇和環(huán)己烷的混合比例(v:v)

        常用的阿維菌素的良溶劑有:甲苯、丙酮、異丙醇等,不良溶劑有:氯仿、甲醇、環(huán)己烷等。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,復(fù)合溶媒甲苯-環(huán)己烷、異丙醇-環(huán)己烷及異丙醇-氯仿對(duì)阿維菌素的溶解性能較其他組合更優(yōu),得到的阿維菌素浸膏溶解液均澄清;其中異丙醇-環(huán)己烷和異丙醇-氯仿對(duì)浸膏的溶解度達(dá)到最大,無顯著差異,但考慮到氯仿的毒性,因此選擇異丙醇-環(huán)己烷作為阿維菌素結(jié)晶的復(fù)合溶媒。

        2.2 復(fù)合溶媒比例的優(yōu)化

        對(duì)優(yōu)選出來的最佳復(fù)合溶媒異丙醇和環(huán)己烷的混合比例進(jìn)行優(yōu)化,使其對(duì)阿維菌素的溶解度達(dá)到最大?;旌媳壤绫?。

        由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,異丙醇和環(huán)己烷的比例為4:1時(shí),溶解浸膏的量達(dá)到最大,但溶解液澄清情況欠佳,可能是由于異丙醇的比例過大,浸膏中含有的一些極性較小雜質(zhì)不溶于異丙醇造成溶液略渾濁。結(jié)合溶解浸膏的量與溶解液澄清情況,選擇2:1作為最佳異丙醇和環(huán)己烷的混合比例。

        表3 復(fù)合溶媒用量對(duì)阿維菌素溶解性能的影響

        表4 降溫方式對(duì)阿維菌素收率及質(zhì)量的影響

        表5 結(jié)晶工藝的因素表

        表6 結(jié)晶工藝的正交試驗(yàn)結(jié)果

        2.3 復(fù)合溶媒用量的優(yōu)化

        復(fù)合溶媒用量過少,溶解一定量的阿維菌素則需在較高溫度下,其對(duì)溫度的變化較為敏感容易達(dá)到過飽和度從而析出,既不利于產(chǎn)品的純化又容易降解;復(fù)合溶媒用量過多,造成溶劑的浪費(fèi)從而增加成本。因此選擇合適的復(fù)合溶媒與膏狀物的比例有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提升及成本的節(jié)約。復(fù)合溶媒為異丙醇-環(huán)己烷(2:1,v:v),溶解溫度為65℃,復(fù)合溶媒的用量及結(jié)果見表3。

        由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,當(dāng)復(fù)合溶媒體積與阿維菌素浸膏量達(dá)到5:1 以上時(shí),復(fù)合溶媒可完全溶解浸膏,因此選擇5:1 作為復(fù)合溶媒與浸膏量的比例(v:m)。

        2.4 結(jié)晶溫度的優(yōu)化

        采用一般降溫法結(jié)晶(即恒溫降溫法)及梯度降溫法結(jié)晶對(duì)阿維菌素進(jìn)行結(jié)晶,考察不同降溫方式對(duì)阿維菌素收率及質(zhì)量的影響。復(fù)合溶媒為異丙醇-環(huán)己烷(2:1,v:v),溶解溫度為65℃,復(fù)合溶媒與浸膏的比例為5:1(v:m,單位為L:kg)。具體降溫方式及對(duì)產(chǎn)品的收率和質(zhì)量的影響情況見表4。

        由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,當(dāng)采用梯度降溫法結(jié)晶:首先以5~8℃/h的降溫速率降溫至20℃,保溫2~3h,再以任意降溫速率降溫至0℃時(shí),保溫2~3h,得到的阿維菌素的收率為97.4%,B1的含量和BIa分別高達(dá)97.7%和94.2%,綜合考慮選擇該降溫程序作為阿維菌素的梯度降溫程序,即首先以5~8℃/h的降溫速率降溫至20℃,保溫2~3h,再以任意降溫速率降溫至0℃時(shí),保溫2~3h。

        2.5 正交試驗(yàn)

        在優(yōu)選出來各單因素最佳結(jié)果的基礎(chǔ)上,確定每個(gè)因素的考察范圍,采用正交試驗(yàn)法選出最優(yōu)組合。以復(fù)合溶媒(因素A)、復(fù)合溶媒比例(因素B)、復(fù)合溶媒用量(因素C)、第一梯度降溫速率(因素D)為考察因素,每因素取3 水平,選用L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn),考察各因素對(duì)結(jié)晶收率的影響,優(yōu)選最佳結(jié)晶工藝。因素水平表見表5,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

        極差分析結(jié)果表明,A、B、C、D四因素對(duì)阿維菌素結(jié)晶收率的影響程度順序?yàn)閺?fù)合溶媒的種類>復(fù)合溶媒比例>復(fù)合溶媒用量>第一梯度降溫速率,各因素最佳組合為A3B1C3D2,即復(fù)合溶媒為異丙醇-氯仿,復(fù)合溶媒比例(異丙醇:氯仿)為2:1,復(fù)合溶媒用量(復(fù)合溶媒體積:浸膏量)為6:1,第一梯度降溫速率為3~5℃/h。

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