張 罡,石 磊

(1.威海沁和實(shí)業(yè)有限公司，山東 威海 264400；2.岳陽(yáng)市鉀鹽科學(xué)研究所，湖南 岳陽(yáng) 414000)

1 前言[1-4]

目前，我國(guó)主要采用硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀，在硝酸鉀生產(chǎn)過(guò)程中，結(jié)晶析出的硝酸鉀晶體不可避免地含有其它雜質(zhì)，硝酸鉀晶體洗滌是硝酸鉀生產(chǎn)過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)之一，硝酸鉀晶體洗滌的目的是除去晶體中殘存的固相雜質(zhì)和液相雜質(zhì)。我國(guó)硝酸鉀洗滌方式主要是采用多次漂洗法，該法耗時(shí)長(zhǎng)，硝酸鉀含氯量高，硝酸鉀損失大，清水使用量多，收率低，很難獲得高品質(zhì)的硝酸鉀，現(xiàn)硝酸鉀生產(chǎn)企業(yè)迫切需求一種高效節(jié)能的洗滌方法。

硝酸鉀晶體的洗滌是一個(gè)十分復(fù)雜的過(guò)程，洗滌方法一般有置換洗滌和化漿洗滌，影響的因素較多，我國(guó)對(duì)硝酸鉀晶體的洗滌的研究尚處于空白，文章研究硝酸鉀晶體的方法，并研究其主要影響因素及洗滌效果，選擇最佳的洗滌方法。

2 硝酸鉀晶體置換洗滌過(guò)程試驗(yàn)研究

2.1 硝酸鉀濾餅孔隙率粗略測(cè)定[5]

影響濾餅最終含濕量的主要因素是孔隙率，孔隙率是指濾餅中孔隙所占的體積與濾餅總體積的比值，研究硝酸鉀晶體的洗滌方法，必須研究測(cè)定硝酸鉀濾餅孔隙率。

硝酸鉀濾餅孔隙率粗略測(cè)定方法是：取硝酸鉀結(jié)晶料液放入過(guò)濾器中常壓過(guò)濾至基本無(wú)濾液流出為止。用比重計(jì)測(cè)濾液比重d(g/mL)，根據(jù)濾餅尺寸計(jì)算濾餅的體積V(mL),用天平稱量全部濾餅質(zhì)量m(g),采用干燥法測(cè)濾液中溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)B(%),取少許濾餅，用干燥法測(cè)濾餅中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(%),則濾餅孔隙率ε按下式計(jì)算：

(1)

試驗(yàn)樣品均以威海沁和實(shí)業(yè)有限公司硝酸鉀生產(chǎn)車間取樣，濾餅孔隙率測(cè)定結(jié)果如表1。

表1 硝酸鉀濾餅孔隙率測(cè)定結(jié)果Tab.1 Determination results of porosity of potassion nitrate filter cake

表1中顯示三組實(shí)驗(yàn)計(jì)算的濾餅孔隙率基本相同，計(jì)算出濾餅平均孔隙率為42.13%。

2.2 濾餅厚度對(duì)洗滌效果的影響[6]

取上述已測(cè)量孔隙率的硝酸鉀結(jié)晶料液放入過(guò)濾器中，常壓過(guò)濾至基本無(wú)濾液流出為止。濾餅厚度分別為1.45 cm、2.77 cm、3.33 cm，按洗滌比2.0進(jìn)行噴水洗滌試驗(yàn)，注意向?yàn)V餅中噴水時(shí)盡量均勻噴水，保證濾餅表面能夠均勻噴入洗滌水。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。

洗滌比R是洗滌液體積Vw與過(guò)濾結(jié)束時(shí)保留在濾餅孔隙中濾液體積Vv之比。

(2)

式中:A為過(guò)濾面積，cm2；L為濾餅厚度，cm；ε為濾餅孔隙率，%。

洗滌效果以濾餅中殘存濾液的相對(duì)氯離子濃度X(%)表示：

(3)

式中:x0為濾餅中氯離子的初始濃度，%；x為洗滌后濾餅中氯離子的濃度，%。

表2 濾餅厚度對(duì)洗滌效果的影響對(duì)應(yīng)表Tab.2 Table of influence of cake thickness on washing effect

從表2數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),濾餅厚度對(duì)洗滌效果有明顯影響，當(dāng)洗滌比不變時(shí)，濾餅厚度越小，洗滌效果越好。

2.3 研究硝酸鉀晶體洗滌用水量與產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)系

通過(guò)對(duì)硝酸鉀濾餅洗滌曲線的測(cè)定，研究硝酸鉀晶體洗滌用水量與產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)系。取已測(cè)定孔隙率的硝酸鉀晶體料液放入過(guò)濾器中，抽真空過(guò)濾至基本無(wú)濾液流出為止，從濾餅中取少許樣品分析其初始氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)x0，測(cè)量其濾餅體積V(mL)，根據(jù)孔隙率計(jì)算其孔隙中濾液體積Vv(mL)。分別按洗滌比1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，進(jìn)行噴水洗滌試驗(yàn)。注意向?yàn)V餅中噴水時(shí)應(yīng)盡量均勻噴水，保證濾餅表面能夠均勻噴入洗滌水。實(shí)驗(yàn)在同一真空度，洗液為25 ℃清水的條件下進(jìn)行(表3)。

分別測(cè)在不同洗滌比R情況下，濾餅中的氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)x，根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)可作R-x/x0洗滌曲線圖，圖1為洗滌曲線圖。

表3 采用置換洗滌對(duì)硝酸鉀晶體的洗滌效果Tab.3 Washing effect of potassium nitrate crystal by displacement washing

圖1 硝酸鉀濾餅洗滌曲線Fig.1 Washing curve of potassium nitrate filter cake

由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出，濾餅中的氯離子的去除率與洗滌液的用量有關(guān)，隨著洗液增加，洗滌效果更好。洗滌比為1時(shí)洗滌效果明顯，濾餅孔隙體積中的濾液大部分被置換，由于濾餅孔隙大小、形狀不一，又有一些是不貫穿的孔，不可能完全置換。

3 硝酸鉀晶體化漿洗滌過(guò)程試驗(yàn)研究[7]

采用置換洗滌對(duì)洗滌硝酸鉀晶體間濾液有較好的洗滌效果，但由于硝酸鉀晶體中還含有氯化銨等固體雜質(zhì)，在置換洗滌過(guò)程中，雖然洗滌液的擴(kuò)散也能起到溶解氯化銨等固體雜質(zhì)的作用。但這種作用很慢，從置換洗滌試驗(yàn)結(jié)果可知，置換洗滌后產(chǎn)品硝酸鉀中仍有很多氯化物存在，這實(shí)際上就是說(shuō)明置換洗滌對(duì)氯化物固體雜質(zhì)洗滌效果很差的體現(xiàn)，所以，采用化漿洗滌進(jìn)行試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)方法。將已測(cè)定孔隙率的硝酸鉀料液放入真空過(guò)濾器抽真空過(guò)濾后，測(cè)定其濾餅體積Vw(mL)、濾餅水分、濾餅硝酸鉀中氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)孔隙率計(jì)算孔隙中濾液體積V(mL)。將濾餅全部取出倒入燒杯中，按洗滌比1.0、2.0、3.0加入清水，攪拌洗滌約10 min。將洗滌后硝酸鉀料液倒入真空過(guò)濾器抽濾。測(cè)定洗滌后過(guò)濾的硝酸鉀晶體中氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)x，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。按上述方法，進(jìn)行化漿洗滌實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表4中。

表4 采用化漿洗滌對(duì)硝酸鉀晶體的洗滌效果Tab.4 Washing effect of potassium nitrate crystal by chemical pulp washing

如表4所示，實(shí)驗(yàn)得出化漿洗滌條件下，隨著洗水量的增多，洗滌效果愈好。

4 硝酸鉀晶體置換洗滌與化漿洗滌相結(jié)合試驗(yàn)研究

實(shí)驗(yàn)方法。將已測(cè)定空隙率的硝酸鉀料液放入過(guò)濾器中真空過(guò)濾后，測(cè)定其濾餅中硝酸鉀含氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)x0水分；化漿洗滌，將過(guò)濾后濾餅倒入燒杯中，根據(jù)空隙率計(jì)算孔隙率濾液體積Vv(mL)，按洗滌比為1，加入清水，攪拌洗滌10 min，將化漿洗滌后料液抽真空過(guò)濾；置換洗滌，按洗滌比為1向過(guò)濾器中濾餅均勻噴入清水進(jìn)行置洗滌，洗滌后抽真空過(guò)濾，測(cè)濾餅中硝酸鉀氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)；按上述方法，化漿洗滌比為1、置換洗滌比為1，進(jìn)行試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 化漿洗滌與置換洗滌相結(jié)合的洗滌效果Tab.5 Washing effect of the combination of chemical pulp washing and displacement washing

由表5可見(jiàn)，化漿洗滌與置換洗滌相結(jié)合，洗滌效果明顯優(yōu)于單純化漿洗滌與置換洗滌，對(duì)濾餅孔隙中的濾液和氯化銨等固體雜質(zhì)有較好的去除效果，并且硝酸鉀物料的消耗情況明顯少于化漿洗滌，這為硝酸鉀洗滌工藝提供重要實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

5 結(jié)論

1)采用置換洗滌洗滌硝酸鉀晶體過(guò)程中，洗滌液對(duì)濾餅孔隙中的殘存濾液去除效果較好，在洗滌比為2時(shí)能夠除去大部分濾液雜質(zhì)，洗滌效果為23.4%。

2)采用化漿洗滌洗滌硝酸鉀晶體過(guò)程中，化漿洗滌對(duì)硝酸鉀晶體中含的氯化銨等固體雜質(zhì)去除效果較好，在洗滌比為2時(shí)，洗滌效果為20.7%。

3)采用置換洗滌與化漿洗滌相結(jié)合洗滌硝酸鉀晶體時(shí)，洗滌效果明顯優(yōu)于單純的置換洗滌和化漿洗滌，在洗滌比為2時(shí)，洗滌效果為14.3%,洗滌效果比置換洗滌提高了38.8%,比化漿洗滌提高了30.9%。因此,硝酸鉀晶體的最佳的洗滌方法是采用置換洗滌和化漿洗滌相結(jié)合。