劉 林

（四川省冶金地質(zhì)勘查院，四川 成都 611730）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及條件選擇

日立z-2000 原子吸收分光光度儀，空心陰極燈（北京有色金屬研究總院），電熱板。通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證后得到的儀器最佳化條件見(jiàn)表1。

表1 原子吸收儀最佳條件

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

鹽酸（p=1.19g/ml），分析純。

硝酸（p=1.42g/ml），分析純。

高氯酸（p=1.25g/ml），分析純。

二次蒸餾水。

銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000ug/l（國(guó)家鋼鐵研究總院）。分別從銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中用移液管分取2.0ml，3.0ml，5.0ml，7.0ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml，40.0ml 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 放 入100ml 容 量 瓶 中，加 入20.0ml 1:1 王水溶液定容到100ml，測(cè)定的吸光度值如表2。

表2 濃度與吸光度值

1.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.1000g 樣品于10ml 的瓷坩堝中，放入馬弗爐中由低溫升到高溫600℃左右后保溫?zé)?0 分鐘左右，以便除去里樣品里面的碳和硫元素，冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至100ml 燒杯中，用蒸餾水潤(rùn)濕，加入30ml 鹽酸，放在電熱板上加熱至沸騰，再加入10ml 硝酸，2ml 高氯酸，蓋上表面皿繼續(xù)加熱至樣品為濕鹽狀態(tài)時(shí)，此時(shí)高氯酸煙基本冒盡，取下冷卻，再加入20ml 1 ：1 的王水在100ml 燒杯中再在電熱板上加熱提取溶液，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml 的容量瓶定容到100ml。待上機(jī)測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的干擾因數(shù)

一般礦石樣品隨著銅的含量越高，往往伴隨著硫化物，碳質(zhì)元素也比較高，對(duì)銅元素形成包裹，通過(guò)高溫灼燒后除去碳和硫元素，使銅元素裸露出來(lái)，便于對(duì)銅的充分溶解。消除碳粉對(duì)銅離子的吸附作用，以消除結(jié)果偏低的干擾。

2.2 酸度干擾因數(shù)

由于溶液中含有高濃度的銅離子、鈣離子、鉛離子等，特別容易水解形成氫氧化物絮狀沉淀，對(duì)待測(cè)元素有吸附和共沉淀作用。在溶液酸度小于5%時(shí)測(cè)定的結(jié)果有偏低的現(xiàn)象。當(dāng)溶液酸的酸度在10%左右，不會(huì)析出氫氧化物沉淀，當(dāng)溶液酸度大于20%時(shí)測(cè)定時(shí)容易引起溶液在霧化時(shí)的效果不佳，特別容易封堵燃燒頭，造成火焰成不連續(xù)的鋸齒狀甚至熄火，而且腐蝕燃燒頭，對(duì)儀器造成不可逆的損壞。

2.3 線性范圍及檢測(cè)限

通過(guò)試驗(yàn)表明，銅的含量在2%～40%之間時(shí)，其濃度與吸光度值成直線線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.9999 。當(dāng)溶度高于400mg/ml后，吸光度有下降趨勢(shì)，造成自吸現(xiàn)象。如表3對(duì)空白進(jìn)行了七次測(cè)定，得到的檢出限為0.5067ug/ml，方法最低檢測(cè)濃度為2.0ug/ml。

表3 吸光度與濃度的關(guān)系

表4 空白檢測(cè)濃度與次數(shù)

2.4 回收率測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.1000g 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-04-2710-211-zbk-337 和GSB-04-2710-211-zbk-338 礦石后，分別加入5.0ml，10.0ml 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100ug/l），經(jīng)過(guò)1.3 步驟的樣品處理后測(cè)定得到結(jié)果如表5。樣品的加標(biāo)回收率在97%～105%之間。

表5 加標(biāo)回收率結(jié)果

2.5 樣品的精密度及準(zhǔn)確度

分別準(zhǔn)確稱取份0.1000g 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-04-2710-211-zbk-337 和GSB-04-2710-211-zbk-338 的樣品各6 份，按照1.3 方法溶解樣品后，所測(cè)得兩份不同樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%，說(shuō)明結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。測(cè)試的濃度值見(jiàn)表6。

3 結(jié)論

本文采用王水加高氯酸的方法對(duì)高含量的銅礦物料進(jìn)行試樣分解，用火焰原子吸收分光光度法，在銅的次靈敏線為249.2nm 處測(cè)試的結(jié)果是準(zhǔn)確、高效、可靠的。能廣泛適用于冶金、地質(zhì)、礦山開(kāi)采等方面實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試要求。