(煙臺(tái)市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,國(guó)家機(jī)動(dòng)車配件產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,山東 煙臺(tái) 264003)
聚酰胺俗稱尼龍 (Nylon),簡(jiǎn)稱PA[1]。隨著塑料行業(yè)的發(fā)展,尼龍制品用途日益擴(kuò)大,用量增加。其中,尼龍6和尼龍66是兩種最為常用的品種。尼龍6為聚己內(nèi)酰胺,尼龍66為聚己二酰己二胺。尼龍6和尼龍66在性能和應(yīng)用上基本相似,但尼龍66的熔點(diǎn)較高,耐熱性較好[2]。尼龍6具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。尼龍66則更廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、儀器殼體以及其它需要有抗沖擊性和高強(qiáng)度要求的產(chǎn)品。
快速鑒別尼龍6和66種類分析方法的重要性日益凸顯。本文采用傅立葉紅外光譜(ATR:Attenuated Total Refraction,衰減全反射)法對(duì)尼龍材質(zhì)進(jìn)行快速鑒別,為尼龍的材質(zhì)鑒定提供一種可靠的檢驗(yàn)依據(jù)。試驗(yàn)證明,傅立葉紅外光譜法(ATR)對(duì)于尼龍材質(zhì)的鑒定具有分析時(shí)間短、樣品需求量小、幾乎不破壞樣品、不消耗檢材、快速簡(jiǎn)便、分析結(jié)果滿意等優(yōu)點(diǎn)。
Nicolet 6700型傅立葉紅外光譜儀、水平ATR裝置。
兩件尼龍樣品(一號(hào)、二號(hào))。
快速鑒別兩件尼龍樣品的材質(zhì)。
(1)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定:掃描范圍設(shè)定為4000cm-1~650cm-1,掃描次數(shù)設(shè)定為32次,分辨率設(shè)定為4cm-1,然后掃描一個(gè)背景光譜。
(2)將兩件尼龍樣品上用刀切下一塊小薄片,切面平整,平整部分面積最少為2mm,樣品盡量薄,直接置于水平ATR儀鍺晶體表面上,蓋住鍺晶體(直徑2mm)即可,壓平。
(3)每件樣品掃描約1min,即可采集樣品紅外光譜譜圖,如圖1、圖2所示。
(4)紅外光譜譜圖處理。
圖1 一號(hào)樣品紅外譜圖Fig 1 Infrared Spectrum of Sample No.1
圖2 二號(hào)樣品紅外譜圖 Fig 2 Infrared Spectrum of Sample No.2
首先,對(duì)比聚酰胺(尼龍)紅外光譜圖共同特征圖(圖3),在3300 cm-1左右處有胺基的吸收峰,在2938 cm-1、2867cm-1左右處有亞甲基的吸收峰。在不同品種的聚酰胺中,上述特征峰峰位置相近,都在所列波數(shù)3300 cm-1、2938cm-1、2867cm-1附近,且峰的相對(duì)強(qiáng)度均相近。且不論是脂肪族還是芳香族聚酰胺的紅外光譜圖,均在1638cm-1處有由C=O伸縮振動(dòng)引起的酰胺Ⅰ的吸收峰,在1542 cm-1處有N-H變形振動(dòng)引起的酰胺Ⅱ的吸收峰[3]。對(duì)比圖1~圖3,可以確認(rèn)兩件樣品的材質(zhì)均為聚酰胺(尼龍)。
圖3 聚酰胺(尼龍)紅外光譜圖共同特征Fig 3 Common Features of Infrared Spectrum of Polyamide (nylon)
進(jìn)一步分析,不同尼龍品種的區(qū)分主要依據(jù)為800cm-1~1 400cm-1間弱峰的差別,這些峰與結(jié)晶結(jié)構(gòu)有關(guān)[4]。從尼龍66紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖(圖4)可以看出: 尼龍66在1 000cm-1~900cm-1范圍內(nèi)有兩個(gè)特征吸收峰,在935 cm-1、901 cm-1附近,其中935cm-1屬于中等強(qiáng)度吸收,901cm-1處是弱吸收,吸收峰強(qiáng)度差別較大。從尼龍6紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖(圖5)可以看出:同樣在1000cm-1~900 cm-1范圍內(nèi),尼龍6也有兩個(gè)明顯的吸收峰,在959 cm-1、928 cm-1附近,其吸收峰強(qiáng)度差別較小。從以上特征峰可判斷并區(qū)別尼龍6和尼龍66。
圖5 尼龍6紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖(出自設(shè)備譜圖庫(kù))Fig 5 Infrared Standard Spectrum of Nylon 6 (From equipment spectrum library)
綜合分析圖1~圖5紅外光譜圖,觀察分析其特征峰位置可得:圖1與圖4、圖2與圖5特征譜峰存在的位置整體僅存在微小偏差。由此分析可得,圖1與圖3屬于同一種物質(zhì),即一號(hào)樣品為尼龍66;圖2與圖5屬于同一種物質(zhì),即二號(hào)樣品為尼龍6。
傅立葉紅外光譜法(ATR)具有簡(jiǎn)便、靈敏、快速、準(zhǔn)確,對(duì)產(chǎn)品幾乎無(wú)損傷,無(wú)需預(yù)處理,易實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)化測(cè)試等優(yōu)點(diǎn)[5]。此方法能簡(jiǎn)捷準(zhǔn)確地鑒別出尼龍材質(zhì)的種類,為尼龍的材質(zhì)鑒定提供一種可靠的檢測(cè)依據(jù)。