奚小波,孫福華,張翼夫,單翔,張琦,金亦富,張瑞宏

(揚(yáng)州大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院， 揚(yáng)州大學(xué)江蘇省現(xiàn)代農(nóng)機(jī)農(nóng)藝融合技術(shù)工程中心， 江蘇 揚(yáng)州 225127)

膨化加工技術(shù)是目前國外飼料加工業(yè)中普遍采用的技術(shù)，其廣泛應(yīng)用于飼料資源開發(fā)、特種動(dòng)物飼料及水產(chǎn)飼料的加工等[1-2]。膨化水產(chǎn)飼料是一種優(yōu)質(zhì)環(huán)保型飼料，具有加工效率高、污染低等特點(diǎn)[3-4]。目前美國70%、韓國100%的水產(chǎn)飼料生產(chǎn)采用擠壓膨化加工技術(shù)和雙螺桿擠壓膨化機(jī)，可提高飼料的轉(zhuǎn)化率，通過改變機(jī)具參數(shù)控制飼料密度，提高飼料在水中的穩(wěn)定性，以滿足不同習(xí)性水產(chǎn)生物對飼料浮性的要求[5-6]。然而，我國大多數(shù)飼料加工企業(yè)仍采用環(huán)模制粒法，通過環(huán)模制粒生產(chǎn)的飼料密度大、顆粒硬、易沉入水底、在水中浸泡10～20 min內(nèi)易潰散、采食性較差，造成大量飼料資源的浪費(fèi)[7-8]。同時(shí)，殘留于水中的飼料在微生物分解作用后產(chǎn)生氮和磷，造成養(yǎng)殖水體環(huán)境的破壞[9]。

隨著我國水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)向綠色、生態(tài)、低碳方向發(fā)展，對水產(chǎn)飼料加工提出了新的要求，因此迫切需要研制一種浮性水產(chǎn)飼料。浮性水產(chǎn)飼料需要具備高膨化度、低容積密度等特點(diǎn)[10]。目前浮性水產(chǎn)飼料的研究集中在飼料的漂浮性[11-12]，未能深入探索膨化參數(shù)對浮性飼料的品質(zhì)影響。本文開展擠壓膨化工藝對水產(chǎn)浮性飼料品質(zhì)影響規(guī)律的研究，包括膨化度、容積密度、吸水性和溶失率，優(yōu)化了膨化生產(chǎn)工藝，并通過掃描電鏡分析了飼料微觀形貌，旨在為發(fā)展高品質(zhì)浮性水產(chǎn)飼料研究和工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

以鯉魚飼料為例,首先將原料通過80目(孔徑0.18 mm)的分級篩進(jìn)行分選，然后按魚粉15%、玉米粉40%、面粉30%、麥麩15%的質(zhì)量比例混合，再加一定量的水?dāng)嚢枧c飼料充分混合，調(diào)整膨化機(jī)工作參數(shù)進(jìn)行飼料膨化[13]。膨化加工設(shè)備為DS32-Ⅱ型雙螺桿試驗(yàn)擠出機(jī)(濟(jì)南賽信機(jī)械有限公司)，機(jī)筒分3段[14]。各段加工溫度為：加料段，70 ℃；加溫段，120 ℃；出料段，根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)溫度范圍為140～160 ℃。采用Zeiss Supra 55場發(fā)射掃描電鏡(ZEISS公司)觀察飼料粒表面的微觀形貌。其余均為實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)雙螺桿試驗(yàn)擠出機(jī)主要參數(shù)特性，試驗(yàn)選擇螺桿轉(zhuǎn)速X1、出料段機(jī)筒溫度X2和物料含水率X33個(gè)因素進(jìn)行中心復(fù)合設(shè)計(jì)，采用三元二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)方案，以膨化度Y1、容積密度Y2、吸水性Y3和溶失率Y4作為飼料加工品質(zhì)的評價(jià)指標(biāo)，通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立數(shù)學(xué)模型分析各個(gè)因素對試驗(yàn)指標(biāo)的影響。試驗(yàn)因素水平編碼如表1所示，響應(yīng)面分析法試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表2所示。

表1 試驗(yàn)因素水平編碼Table 1 Test factor level code

表2 響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 2 Response surface analysis test design

1.3 測定項(xiàng)目及方法

1.3.1膨化度 每組試驗(yàn)條件下各隨機(jī)取5粒飼料，并用游標(biāo)卡尺測直徑，取其平均值。膨化度E計(jì)算公式[15]如下。

(1)

式中，Df為飼料直徑，mm；Dd為?？字睆?，0.5 mm。

1.3.2容積密度 采用容積25 mL、質(zhì)量M1的量筒，在其內(nèi)加飼料，待加至15 mL時(shí)，測得量筒與飼料總質(zhì)量M2，則容積密度ρ的計(jì)算公式如下。

(2)

式中，M1為量筒質(zhì)量，g；M2為量筒和飼料總質(zhì)量，g；V為飼料體積，15 mL。

1.3.3吸水性 取5 g飼料放進(jìn)篩孔尺寸比顆粒直徑小一級的網(wǎng)篩，浸入22.5 ℃清水中，20 min后取出瀝干飼料表面水分，然后稱重，則吸水性R計(jì)算公式如下。

(3)

式中，M3為浸泡后的吸水飼料質(zhì)量，g。

1.3.4溶失率 參照SC/T 1026—2002《鯉魚配合飼料》[16]，與吸水性測定方法一樣，將樣品浸泡20 min后取出烘干。溶失率A計(jì)算公式如下。

(4)

式中，G為原飼料質(zhì)量，g；W為烘干后的飼料質(zhì)量，g；X為飼料含水率(用烘干法測定)，%。

1.4 數(shù)據(jù)處理

根據(jù)中心復(fù)合設(shè)計(jì)原理，采用Design-Expert軟件進(jìn)行回歸分析，三元二次多項(xiàng)式方程的一般式[17]如下。

(5)

式中，Xi和XiXj分別表示一次項(xiàng)和相互交叉項(xiàng)對響應(yīng)值Yi的影響，b0、bi、bij為回歸系數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)面分析結(jié)果及回歸方程

響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果見表3，回歸方程系數(shù)見表4。從表4可以看出，模型達(dá)到顯著(P<0.05)或極顯著水平(P<0.001)，各指標(biāo)模型的決定系數(shù)R2在0.82以上，說明三元二次多項(xiàng)式模型與飼料各項(xiàng)特性響應(yīng)面有較高的擬合性；各項(xiàng)指標(biāo)模型的失擬項(xiàng)均大于0.05，失擬不顯著。

表3 響應(yīng)面分析試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of response surface analysis test

表4 回歸方程系數(shù)Table 4 Coefficients of regression equation

2.2 膨化參數(shù)對飼料膨化度的影響

由表4可知，物料含水率對飼料膨化度有顯著負(fù)線性影響(P<0.01)。圖1為膨化參數(shù)與飼料膨化度關(guān)系的響應(yīng)面分析圖。由圖1可知，在螺桿轉(zhuǎn)速或出料段機(jī)筒溫度恒定時(shí)，隨著物料含水率的增加，飼料膨化度降低。同時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)速二次項(xiàng)與出料段機(jī)筒溫度二次項(xiàng)也顯著影響飼料膨化度。在螺桿轉(zhuǎn)速或出料段機(jī)筒溫度恒定時(shí)，隨著出料段機(jī)筒溫度或螺桿轉(zhuǎn)速的升高，飼料膨化度呈先增大后減小的趨勢。綜上分析，螺桿轉(zhuǎn)速、出料段機(jī)筒溫度、物料含水率對飼料膨化度的影響顯著，控制好螺桿轉(zhuǎn)速與出料段機(jī)筒溫度在適中范圍，且保持低物料含水率，有利于獲得高膨化度飼料。

圖1 膨化參數(shù)與飼料膨化度關(guān)系的響應(yīng)面分析Fig.1 Response surface analysis of the relationship between expansion parameters and fodder expansion ratio

2.3 膨化參數(shù)對飼料容積密度的影響

表4回歸分析結(jié)果顯示，物料含水率與飼料容積密度顯著正線性相關(guān)(P<0.001)。由圖2可知，在螺桿轉(zhuǎn)速或出料段機(jī)筒溫度一定時(shí)，容積密度隨著物料含水率的增加而提高；當(dāng)物料含水率較低時(shí)，螺桿轉(zhuǎn)速和出料段機(jī)筒溫度對飼料的容積密度影響較??；當(dāng)物料含水率較高時(shí)，容積密度隨著螺桿轉(zhuǎn)速和出料段機(jī)筒溫度的提高而減小。螺桿轉(zhuǎn)速與出料段機(jī)筒溫度對飼料容積密度的影響程度較小。綜上分析，要想獲得低容積密度浮性水產(chǎn)飼料，物料含水率盡可能低(<15%)。

圖2 膨化參數(shù)與飼料容積密度關(guān)系的響應(yīng)面分析Fig.2 Response surface analysis of the relationship between expansion parameters and fodder bulk density

2.4 膨化參數(shù)對飼料吸水性的影響

由表4回歸分析可知，出料段機(jī)筒溫度對飼料吸水性有顯著負(fù)線性相關(guān)(P<0.001)，螺桿轉(zhuǎn)速二次項(xiàng)也顯著影響飼料吸水性。由圖3可知，飼料吸水性隨著出料段機(jī)筒溫度的升高而減小。螺桿轉(zhuǎn)速對飼料吸水性影響表現(xiàn)為，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加，飼料吸水性先增后降。物料含水率對飼料吸水性影響較小。綜上分析且結(jié)合膨化參數(shù)對飼料容積密度的影響關(guān)系，要想獲得低吸水性的飼料，螺桿轉(zhuǎn)速與出料段機(jī)筒溫度應(yīng)盡可能高。

圖3 膨化參數(shù)與飼料吸水性關(guān)系的響應(yīng)面分析Fig.3 Response surface analysis of the relationship between expansion parameters and fodder water absorption

2.5 膨化參數(shù)對飼料溶失率的影響

表4回歸分析顯示，螺桿轉(zhuǎn)速與出料段機(jī)筒溫度對飼料溶失率有極顯著負(fù)線性相關(guān)(P<0.001)。從圖4可以看出，飼料溶失率隨著螺桿轉(zhuǎn)速及出料段機(jī)筒溫度的提高而降低得非常明顯。而物料含水率對飼料溶失率影響較小，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速或出料段機(jī)筒溫度恒定時(shí)，物料含水率的大小對飼料溶失率幾乎無影響。綜上分析，螺桿轉(zhuǎn)速和出料段機(jī)筒溫度對飼料溶失率的影響較大，因此，要使飼料水中越穩(wěn)定，即低溶失率，螺桿轉(zhuǎn)速與出料段機(jī)筒溫度應(yīng)盡可能高。

圖4 膨化參數(shù)對飼料溶失率關(guān)系的響應(yīng)面分析Fig.4 Response surface analysis of the relationship between expansion parameters and fodder dissolution ratio

2.6 最優(yōu)膨化參數(shù)確立

通過正交響應(yīng)分析結(jié)果(表4)可知，在保證飼料膨化度的條件下，應(yīng)盡量選擇較高的螺桿轉(zhuǎn)速與出料段機(jī)筒溫度與較低的物料含水率。為進(jìn)一步最優(yōu)膨化參數(shù)，對各膨化品質(zhì)下的回歸方程取一階偏導(dǎo)數(shù)為零，并求各方程組，得到對應(yīng)最優(yōu)飼料品質(zhì)的膨化參數(shù)，綜合確認(rèn)最佳工藝參數(shù)為螺桿轉(zhuǎn)速130 r·min-1，出料段機(jī)筒溫度150 ℃，物料含水率10%。在最優(yōu)工藝膨化參數(shù)條件下對模型的預(yù)測值進(jìn)行驗(yàn)證，對最優(yōu)條件下生產(chǎn)的飼料進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)。表5試驗(yàn)結(jié)果顯示，浮性水產(chǎn)飼料膨化度、容積密度、吸水性和溶失率的試驗(yàn)平均值與預(yù)測值的相對誤差較小(<0.005)，說明該模型預(yù)測結(jié)果與實(shí)測結(jié)果吻合，模型準(zhǔn)確。

表5 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results of verifying experiment

2.7 飼料微觀形貌

選取試驗(yàn)號11膨化參數(shù)(螺桿轉(zhuǎn)速100 r·min-1、出料段機(jī)筒溫度140 ℃、物料含水率15%)下加工的飼料與最優(yōu)工藝(螺桿轉(zhuǎn)速130 r·min-1、出料段機(jī)筒溫度150 ℃、物料含水率10%)下加工的飼料進(jìn)行微觀形貌表征，如圖5所示。從試驗(yàn)號11飼料的微觀結(jié)構(gòu)可以看出，其表面存在鱗片狀物料，這是物料糊化未完全的表現(xiàn)，其主要原因是出料段機(jī)筒溫度較低、物料含水率較高，不利于物料向熔融態(tài)轉(zhuǎn)變，同時(shí)其內(nèi)存結(jié)構(gòu)呈層片狀，這是螺桿轉(zhuǎn)速較低導(dǎo)致的，此會(huì)導(dǎo)致飼料的溶失率較大。從最優(yōu)工藝加工的飼料微觀結(jié)構(gòu)可以看出，其表面相對光滑圓潤，物料的熔融效果較好，同時(shí)其表面無裂紋，結(jié)構(gòu)質(zhì)密，膨化加工綜合質(zhì)量較好。

3 討論

采用響應(yīng)面分析法研究了螺桿轉(zhuǎn)速、出料段機(jī)筒溫度和物料含水率對飼料加工品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，適中的螺桿轉(zhuǎn)速、出料段機(jī)筒溫度以及低物料含水率有利于形成較高的飼料膨化度；高螺桿轉(zhuǎn)速與高出料段機(jī)筒溫度有利于形成較低的飼料容積密度、吸水性以及溶失率。

根據(jù)BRüMMER等[18]、趙學(xué)偉[19]研究發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)?shù)奈锪虾士蓽p小物料表面潤滑性，從而提高螺桿及膨化腔體對物料的摩擦力，并促使出料?？谔幬锪蠅毫Φ脑龃螅@有利于提高出模瞬間物料的膨脹程度，進(jìn)而提高飼料膨化度。螺桿轉(zhuǎn)速不宜過大，轉(zhuǎn)速越大，物料擠出速度越快，物料膨化時(shí)間越短，不利于形成高膨化度飼料。與此同時(shí)，出料段機(jī)筒溫度也不宜過大，溫度升高后，物料內(nèi)部水分散失嚴(yán)重，導(dǎo)致用于氣泡生長的氣體量減少，飼料膨化度降低。

優(yōu)化后的浮性水產(chǎn)飼料膨化加工參數(shù)為螺桿轉(zhuǎn)速130 r·min-1，出料段機(jī)筒溫度150 ℃，物料含水率10%，其加工后的飼料微觀表面相對光滑圓潤，物料的熔融效果較好，結(jié)構(gòu)質(zhì)密，飼料膨化加工綜合質(zhì)量較好。該研究可為高品質(zhì)浮性水產(chǎn)飼料的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。