于昕辰, 陳 紅, 方艷萍, 丁雪梅
(1. 東華大學 服裝與藝術設計學院, 上海 200051; 2. 西安工程大學 服裝與藝術設計學院, 陜西 西安 710048; 3. 上海國際設計創(chuàng)新研究院, 上海 200080; 4. 東華大學 現(xiàn)代服裝設計與技術教育部重點實驗室, 上海 200051; 5. 青島海爾股份有限公司, 山東 青島 266101)
紡織服裝具有從環(huán)境空氣中吸收各種氣味的能力,成為揮發(fā)性物質的吸附材料[1]。卷煙味是紡織品在使用過程中最易吸附的臭味之一。為快速消除衣服和紡織品上吸附的煙味,減少其對消費者身心造成的影響和傷害[2-3],各種除臭方法相繼被開發(fā)出來。目前可以通過物理消臭法[4-5](吸附煙氣)、化學消臭法[6-7](與煙氣反應)、生物催化消臭法[8-9](生物酶分解細菌)、光催化消臭法[10-12](紫外光照射)、感官消臭法[13-14](通過其他氣味的遮蓋而從感官上消除)及清潔法[15](洗滌、滾筒烘干、空氣清新或蒸汽熨燙等清潔手段)等將卷煙味去除。
效果評價是開發(fā)消臭產品和消臭技術的關鍵,有文獻[16-19]指出,氣味檢測的方法主要有儀器法(檢知管法和氣相色譜質譜法)和感官法。感官法主要取決于評定人員的主觀性,因此具有一定的局限性[20-23]。儀器法的評價效果取決于儀器的精準度,其檢測結果與異味強度之間的關系目前尚不明確,因此,氣味檢測技術仍舊需要進一步的研究和探討。
紡織服裝領域的氣味檢測方法和標準也在不斷更新和完善。包括:針對于衡量紡織品是否合格的異味檢測,比如GB 18401—2010《國家紡織產品基本安全技術規(guī)范》、GB/T 18885—2009《生態(tài)紡織品技術要求》、GB/T 28024—2011《絮用纖維制品異味的測定》;針對于紡織品“消臭”和“抑臭”的測定標準,比如JEC 301—2013《SEK標識纖維制品認證基準》、ISO 17299—2014《紡織品 消臭性能的測定》、GB/T 33610—2017《紡織品 消臭性能的測定》。總體來看,目前對于去除紡織品異味效果評定的測試標準或檢測方法大都為針對紡織品本身異味抑制的測試方法,然而,這些方法或評價標準并不能完全適用于消費者在紡織品使用階段。隨著消費者對生活品質追求的提高,各大家電企業(yè)逐步推出了可去除衣物上臭味的護理產品,并開始研究采用家庭滾筒烘干法去除紡織品吸附卷煙味方法。
本文建立了主客觀相結合的評價方法,用于評價家庭滾筒烘干法去除紡織品吸附卷煙味的消臭效果。具體包括2個方面:首先詳細闡述了家庭滾筒烘干法消臭效果主客觀評價方法的操作過程,并提出可以通過3種卷煙味特征物質在清潔前后濃度的變化表征消臭效果,建立異味成分減少率評價指標。然后通過實例驗證了該消臭效果評價方法的可行性。
為評價家庭滾筒烘干法去除紡織品吸附卷煙味的效果,本文采用主觀評價法(感官分析法)和客觀評價法(儀器分析法)相結合進行檢測。一方面彌補主觀評價法評級結果易受檢測人員的嗅覺狀態(tài)和主觀性影響,結果誤差較大,缺乏客觀支持數(shù)據(jù),并且不能準確判定異味成分的缺點。另一方面,通過對比主客觀結果,驗證除煙臭效果儀器檢測法的實驗方法和評價標準的可行性與準確性。
氣味主觀評價法是指通過人的嗅覺對異味給出有關濃度、強度、持久性、愉快-不愉快度、氣味品質、氣味的味覺和感覺等方面的特征或文字的描述。評價過程中,測試者應雙手帶上干凈的手套,迅速將經(jīng)過除味清潔程序處理后的異味樣塊,放入容量為500 mL的無味密閉具塞三角燒瓶中,靜置 30 min。然后打開具塞三角燒瓶,用鑷子取出樣品靠近鼻孔,仔細嗅聞樣品上的氣味,參考ISO 17299—2014,根據(jù)異味濃度對樣品進行評價,按表1記錄異味濃度等級。等級越高,說明臭味濃度越強。主觀評價過程應在溫濕度適宜且沒有異味的房間內進行,且由3位經(jīng)過培訓的測試者分別進行評級。在嗅辨測量期間,測試者不得與其他人就選擇的結果進行交流。若2人以上測試人員評級結果相同,則以多數(shù)人評級結果作為異味濃度等級;若3人評級結果均不相同,則重新測試。以至少2名檢測人員一致的評價結果,作為異味檢測的最終結果。
表1 異味濃度主觀評價等級Tab.1 Level of odor strength
此外,為了得到消費者對卷煙味的可接受程度,確定消臭效果的合格標準,首先制作卷煙臭氣等級對應于2級(僅可分辨出何種異味程度的異味)和1級(較難感知到的異味)的臭味樣品,然后選擇10名不吸煙的、年齡在20~30歲之間的女性受試者進行嗅聞,評價樣品氣味等級并評價該異味等級是否能夠接受,測試結果如表2所示。
從結果可以看出,10位受試者對樣品評級結果基本一致。其中,對于臭味濃度對應為2級的樣品,10位受試者中有8人表示不能接受,因此判定該等級及以上異味濃度消費者不可接受。而對于臭味濃度對應為1級的樣品,10位受試者全部接受,因此當消臭效果達到1級及以下時,可判定該消臭方式是有效的。
表2 卷煙味可接受程度評價結果Tab.2 Assessment of acceptance for cigarette odor
1.2.1 異味物質
煙氣是卷煙在抽吸過程中不完全燃燒形成的[24],特別是煙氣中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分,是其具有獨特風味的重要因素。目前應用在異味成分分析的測試方法包括:檢知管法、色譜分析法、質譜分析法、色譜質譜聯(lián)用技術、紅外分析法、比色法等。文獻[24]指出,煙氣中含量較高的成分是生物堿類(如煙堿及2,3′-聯(lián)吡啶)、烷烴類(如新植二烯及檸檬烯等)和苯系物(如2-甲基萘及2-甲基茚等)等,這也是卷煙的特征成分。不同卷煙煙氣成分從物質分類來看偏差不大,大都為酮類、雜環(huán)類及烴類物質,主要與卷煙成分配方相關而有所差異?;诖耍痉椒ㄔ趯彝L筒烘干法除煙味效果進行客觀評價時選擇能夠表征卷煙味濃度變化的3種特征物質:煙堿、苯酚及4-吡咯烷基吡啶。3種物質的基本信息如表3所示。
表3 煙氣特征物質基本信息Tab.3 Typical substances of smoke
1.2.2 檢測原理
頂空固相微萃取氣相色譜法可用于測定煙氣中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分[25],這種方法可以將樣品萃取、富集和進樣結合起來,大大提高了分析速度和方法靈敏度。頂空氣相色譜分析就是取樣品上方的氣相部分進行色譜分析,頂空氣體直接進樣系統(tǒng)配有氣密性的氣體取樣針。具體操作包括:1)將經(jīng)過清潔除味后的樣塊放入10 mL頂空瓶;2)將頂空瓶放入氣質聯(lián)用儀中,在設定參數(shù)條件作用下使其充分解吸附,取樣針會在儀器的控制下進入到頂空瓶中對萃取的樣品殘留異味氣體取樣;3)進行色譜分析,得到揮發(fā)性物質的成分與濃度;4)根據(jù)下式計算異味減少率,以此作為紡織品消臭方法的儀器檢測評價指標。
式中:γ為異味成分減少率,%;A0為異味樣塊初始吸附的異味濃度(色譜峰面積);A1為異味樣塊經(jīng)消臭后殘留的異味濃度(色譜峰面積)。
1.2.3 儀器與工作條件
采用島津GCMS-QP2010 Ultra型氣相色譜質譜聯(lián)用儀。儀器工作條件如下。
1)氣相色譜條件:島津 Inertcap 1色譜柱;進樣口溫度為 250 ℃;載氣為氦氣,流量為 1.00 mL/min;分流比為10∶1。程序升溫:初始溫度為40 ℃,保持2 min;以15 ℃/min升至280 ℃,保持45 min。
2)質譜條件:電子轟擊離子源(EI),離子源溫度為200 ℃;傳輸線溫度為280 ℃;檢測模式為全掃描模式,掃描范圍為25~400 m/z;利用NIST11譜庫進行檢索。
3)固相微萃取條件:85 μm CAR/PDMS萃取纖維頭,平衡時間為5 min,萃取溫度為70 ℃,萃取時間為 60 min,解吸時間為5 min。
為保證實驗過程使用的材料能夠充分吸附并解析香煙氣,選擇100%純棉機織物作為吸附異味樣品的基布。在正式實驗前,對所有面料進行4次預洗處理,以消除制造產生的內應力及表面漿料,避免其影響織物對于卷煙氣的吸附能力。預洗后的面料進行低溫熨燙確保表面平整,然后放在標準環(huán)境下平衡24 h后裁剪為7 cm×10 cm的樣品備用。
每個烘干周期取3塊織物樣品立即放入無味密閉容器中,同時在容器中點燃一根紅雙喜牌香煙,讓織物試樣充分暴露在煙氣環(huán)境中進行吸附。待卷煙全部完全燃燒結束后,樣塊繼續(xù)靜置10 min,隨后由檢測人員帶上手套取出試樣并快速固定在負載上進行消臭測試。
采用4種不同清潔法對異味樣品進行處理,各程序及其參數(shù)設置如表4所示。
表4 烘干程序及參數(shù)設置Tab.4 Details of drying programs
表4中,測試程序從1到4分別為:吹冷風程序、噴蒸汽(10 min)+吹冷風(10 min)、噴蒸汽(10 min)+ 加熱烘干(10 min)及自然晾曬??紤]到長時間烘干會增加耗電量及損傷衣物,并且長時間烘干并不能體現(xiàn)出干衣及程序去除香煙味的優(yōu)勢,因此所有消臭測試時間均為20 min。每組程序重復3次,結果取平均值。另外,在每次測試開始前,應徹底清理器具的纖維收集器,確保沒有任何可見纖維。 同時實驗前應空載運行吹冷風程序30 min,以達到降溫及除去筒內殘留異味的目的。1、2、3號程序均在一款家用直排電熱式干衣機(Haier GDZ10-977)完成。
采用本文提出的消臭效果評價方法對不同清潔法的除煙臭性能進行了比較,主客觀評價結果見表5、6。
表5 除卷煙味效果主觀評價結果Tab.5 Results of subjective assessment of deodorization
表6 除卷煙味效果客觀評價結果Tab.6 Results of objective assessment of deodorization
主觀評價中,樣品卷煙味臭氣等級是由3位測試者結合表1濃度等級評價得到;而客觀評價中,香煙味的3種特征物質的異味成分減少率則是將3種物質各自色譜峰面積變化帶入異味成分減少率公式求得。對于主觀評價而言,4種清潔除卷煙味方法的臭氣等級排序為:噴蒸汽+烘干<噴蒸汽+吹冷風<吹冷風<自然晾曬,說明噴蒸汽+烘干除煙臭效果最佳。相同的,通過頂空固相微萃取/氣相色譜儀器測試法測得的異味成分減少率排序為:噴蒸汽+烘干>噴蒸汽+吹冷風>吹冷風>自然晾曬,說明噴蒸汽+烘干可以有效去除紡織品上吸附的煙氣物質,3種特征物質的去除率均可達100%。
具體來看:一方面,根據(jù)主觀評價結果,4種清潔方法對卷煙味的去除能力有所差異。經(jīng)自然晾曬后的織物仍會殘留較強的異味;經(jīng)吹冷風程序處理后的織物殘留有很容易讓人感知到的異味濃度;經(jīng)噴蒸汽+吹冷風處理后的織物殘留有讓人可以分辨出異味種類的較弱異味;而經(jīng)過噴蒸汽+加熱烘干處理后的織物未經(jīng)發(fā)現(xiàn)有異味殘留,評級結果為0級。結合之前得到的卷煙味可接受程度評價結果,自然晾曬、吹冷風程序以及噴蒸汽+吹冷風處理結果均不可接受。另一方面,根據(jù)客觀評價結果,不同清潔程序的除卷煙味效果也表現(xiàn)出差異。經(jīng)自然晾曬處理后的織物3種異味特征物質均有殘留;經(jīng)吹冷風及噴蒸汽+吹冷風處理后的織物未發(fā)現(xiàn)苯酚物質,但是煙堿和4-吡咯烷基吡啶均有不同程度的殘留,且吹冷風程序的殘留數(shù)量高于噴蒸汽+吹冷風程序;而經(jīng)過噴蒸汽+加熱烘干處理后的織物未發(fā)現(xiàn)3種特征物質的殘留。
綜上所述,主客觀評價可以有效應用于家庭滾筒烘干法去除紡織品吸附卷煙味的消臭效果的評價。同時,主客觀評價結果具有一致性,且2種評價方法針對不同清潔法消臭效果之間的差異變化趨勢也相同。
研究表明,可以用主觀評價法(嗅聞法)對除去紡織品吸附卷煙味臭氣等級進行感官指標評價;也可以用客觀評價法(HS-SPME/GC-MS儀器測試法)對除去紡織品吸附卷煙味消臭效果進行計算評價。2種評價方法均可表征出異味殘留濃度的差異且結果一致。通過主客觀評價2種方法,可對除卷煙味方法的消臭效果進行綜合評價。本文研究結果可為烘干機消臭程序開發(fā)及產品優(yōu)化提供參考價值。
此外,雖然本文提出的客觀評價法主要測試了卷煙味3種特征物質的異味成分減少率,但是此方法也可以應用到紡織品在使用過程中沾染的其他異味物質,如汗味、火鍋味,研究重點應為各種異味物質的特征物質及前處理方法。
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