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        ICP-MS檢測康艾注射液中多種金屬元素殘留方法研究

        2020-03-10 03:24:52張永臣
        食品與藥品 2020年1期
        關(guān)鍵詞:康艾內(nèi)標(biāo)硝酸

        劉 敏,黃 菁,陳 偉,張永臣

        (南京市第二醫(yī)院,江蘇 南京210003)

        康艾注射液主要成分是黃芪、人參和苦參素,具有益氣扶正,增強機體免疫等功能,臨床可用于原發(fā)性肺癌、肝癌、直腸癌、淋巴癌等癌癥引起的白細(xì)胞數(shù)量減少癥狀,還可用于治療慢性乙型肝炎[1-2]。人參、黃芪作為傳統(tǒng)中藥,在臨床上應(yīng)用廣泛[3-5]。因種植過程中的空氣、水、土壤等環(huán)境因素影響,易受到污染,可導(dǎo)致用藥安全問題[6-8]。金屬污染指標(biāo)是評價中藥材及其制劑安全性的重要指標(biāo),因此加強對康艾注射液等中藥注射劑中重金屬殘留的監(jiān)測,對于控制藥品質(zhì)量,保障人民群眾用藥安全具有重要的現(xiàn)實意義。

        已有康艾注射液中活性成分含量的測定研究[9-12],但關(guān)于康艾注射液中重金屬檢測的研究極少。本實驗開發(fā)一種利用微波消解法對樣品進行前處理,ICP-MS法同時檢測康艾注射液中7種金屬殘留的分析方法,研究表明,此法具有前處理簡單、靈敏度高、線性范圍寬、檢測結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點,可用于康艾注射液等中藥注射劑中重金屬殘留的監(jiān)測。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        Thermo I-CAP Q型ICP-MS儀(美國熱電公司);MARS X-press高壓密閉微波消解儀[美國CEM(中國)有限公司];XS 204型電子天平[萬分之一,梅特勒(中國)有限公司];Milli-Q Advantage A10型純水處理器 (美國密理博公司) ;Eppendorf 0~1000 μl移液器(德國艾本德公司)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

        鉛[GBW(E)081577]、砷[GBW(E)100203]、鉻[GBW(E)081584]、鎘[GBW(E)081581]、鋁[GBW(E)081594]、銅[GBW(E)081579]、錫[GBW(E)081583]標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度均為1.0 mg/ml;購自國家鋼鐵材料測試中心;內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:鉍、鍺、銦、銠、鈧、鋱、釔(GSB04-2826-2011)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度為10.0 μg/ml,購自國家鋼鐵材料測試中心;硝酸、鹽酸、高氯酸均為優(yōu)級純(國藥集團)。

        1.3 溶液配制

        多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:精密吸取鉛、砷、鉻、鎘、鋁、銅、錫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0 ml,分別置入100 ml量瓶,加3 %稀硝酸定容;精密吸取上述溶液2.0 ml至200 ml量瓶,加3 %稀硝酸定容(各元素質(zhì)量濃度均為100 μg/L)。

        標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:精密吸取多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量,分別置入20 ml量瓶,加3 %稀硝酸定容,配制含各元素質(zhì)量濃度分別為0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,即得標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。

        內(nèi)標(biāo)溶液:精密吸取內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液200 μl,置入200 ml量瓶,加3 %稀硝酸定容至刻度,搖勻。

        1.4 儀器條件

        1.4.1 ICP-MS儀參數(shù)設(shè)置 儀器使用前,用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項指標(biāo),使儀器響應(yīng)值達到最優(yōu)條件,分別自動調(diào)諧儀器靈敏度、氧化物、矩管位置、分辨率等各項指標(biāo)達到最優(yōu)條件。調(diào)諧后質(zhì)譜各項參數(shù)見表1。

        表1 ICP-MS儀參數(shù)

        1.4.2 微波消解程序 開啟微波消解儀,預(yù)熱約30 min后,按表2設(shè)置微波消解升溫程序。

        表2 微波消解程序

        1.5 樣品溶液配制

        取康艾注射液,準(zhǔn)確稱取約0.5 g樣品,置入聚四氟乙烯高壓消解罐內(nèi),加硝酸10 ml,搖勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋并旋緊外套,置入微波消解儀中,按1.4.2項程序進行消解,消解完全后,取消解內(nèi)罐置入電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用30 ml 3 %稀硝酸溶液分5次,轉(zhuǎn)移至50 ml量瓶,加3 %稀硝酸定容至刻度,搖勻即得;同法同時制備試劑空白溶液。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 前處理方法的選擇

        前處理方法對金屬元素殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度起重要影響。藥品消解常用的前處理方法主要有:干法消解、濕法消解和微波消解。干法消解和濕法消解,實驗效率低,前處理過程冗長,約占全部分析過程的70 %;且干法和濕法前處理方法為開放式消解,尤其對于易揮發(fā)的金屬元素,如:鋁、砷等,會造成一定損失,檢測準(zhǔn)確度偏差;干法和濕法前處理方法試劑消耗量較大,對環(huán)境易造成污染。微波消解是在密閉的環(huán)境下進行樣品的消化,對實驗人員影響較??;對于易揮發(fā)性的金屬元素,能夠避免揮發(fā)損失,檢測準(zhǔn)確度較高,試劑用量較少,環(huán)境友好度高。故選擇微波消解法作為樣品的前處理方法。

        2.2 質(zhì)譜干擾及同位素選擇

        與原子吸收法相比,ICP-MS法不必考慮金屬元素的分析譜線影響,有較高的靈敏度,調(diào)諧后的質(zhì)譜儀,不需著重于靈敏度調(diào)試。但ICP-MS法中的質(zhì)譜干擾也是一種嚴(yán)重的干擾形式,會導(dǎo)致檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度發(fā)生較大的偏差。常見的質(zhì)譜干擾有:氧化物、氫化物和雙電荷干擾、多原子和離子干擾,同質(zhì)異位素重疊的干擾等。如:典型的37Cl對53Cr的干擾,會造成Cr空白值的異常偏高。在研究有基質(zhì)元素形成的多原子的離子時,選擇不易受到干擾的同位素進行定量,可以有效的消除質(zhì)譜干擾。本實驗選擇待測元素質(zhì)量數(shù)見表3。

        表3 待測元素質(zhì)量數(shù)

        2.3 內(nèi)標(biāo)消除干擾

        ICP-MS法,藥品樣品中部分基質(zhì)會對待測元素的檢測產(chǎn)生增強或者抑制的作用,且檢測過程中響應(yīng)信號值會隨著時間的推移而發(fā)生變化。為消除上述兩種因素對檢測結(jié)果的影響,實驗采用內(nèi)標(biāo)法用于檢測各種待測元素,即在檢測中在線加入一定濃度的內(nèi)標(biāo)溶液。如:鉛207,用錸185和鉍209進行校正;砷75,采用鍺72和銠103進行校正。實驗表明,采用在線內(nèi)標(biāo)法測定上述7種元素,消除了信號漂移和基質(zhì)干擾因素,提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

        2.4 線性曲線和檢出限

        精密吸取1.3項多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量,分別置入20 ml量瓶,加3 %稀硝酸定容,配制含各元素質(zhì)量濃度分別為0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,再按1.4項設(shè)置儀器條件,內(nèi)標(biāo)法校正,以各元素響應(yīng)值(縱坐標(biāo)Y)與其對應(yīng)的質(zhì)量濃度(橫坐標(biāo)X),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,在以3倍信噪比計算檢出限。結(jié)果見表4。

        表4 7種待測元素曲線方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限

        2.5 方法加標(biāo)回收率

        取康艾注射液,分別準(zhǔn)確稱取約0.5 g樣品,置入聚四氟乙烯高壓消解罐內(nèi),再分別加入一定量1.3項多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,加硝酸10 ml,后續(xù)按照1.5項樣品溶液配制方法進行處理,得到各元素終點濃度分別為0.1 μg/L和1.0 μg/L的兩水平加標(biāo)溶液,再按1.4項設(shè)置儀器條件,內(nèi)標(biāo)法校正,計算2水平加標(biāo)溶液的回收率,結(jié)果表明,兩水平各元素加標(biāo)回收率在87.5 %~105.3 %之間,檢測結(jié)果準(zhǔn)確度較高。結(jié)果見表5。

        2.6 方法重復(fù)性和精密度試驗

        取康艾注射液,準(zhǔn)確稱取約0.5 g樣品,置入聚四氟乙烯高壓消解罐內(nèi),再加入一定量2.3多元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液一定量,加硝酸10 ml,后續(xù)按照1.5項樣品溶液配制方法進行處理,得到各元素終點濃度分別為0.1 μg/L加標(biāo)溶液,同法配制6份加標(biāo)溶液,再按1.4項設(shè)置儀器條件,內(nèi)標(biāo)法校正,6份加標(biāo)溶液分別進樣1針,計算方法重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;取任意一份,連續(xù)進樣6次,計算方法精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明,鉛、砷、鉻、鎘、鋁、錫、銅精密度RSD分別為3.42 %,4.11 %,2.28 %,3.51 %,4.02 %,1.99 %和2.68 %;重復(fù)性RSD分別為1.19 %,1.92 %,2.01 %,3.03 %,1.05 %和0.98 %,方法具有較好的重復(fù)性和精密度。

        表5 2水平加標(biāo)回收率實驗結(jié)果

        3 結(jié)論

        建立了一種利用微波消解對康艾注射液進行消解處理,ICP-MS法檢測鉛、砷、鉻、鎘、鋁、銅、錫的檢驗方法。采用微波消解法進行消解處理;對質(zhì)譜檢測的干擾進行分析優(yōu)化,采用內(nèi)標(biāo)法消除質(zhì)譜干擾;對方法的線性、加標(biāo)回收、檢出限、重復(fù)性等進行了考察。結(jié)果表明,此法具有前處理簡單、污染小、檢測結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點,適用于康艾注射液中殘留金屬的監(jiān)測。

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