文 武， 吳進軍， 夏 青， 敖 明， 王 營

（1.中機生產(chǎn)力促進中心， 北京 100044； 2.中國運載火箭技術研究院航天材料及工藝研究所， 北京 100076）

0 引言

當今世界新材料的發(fā)展日新月異，特別是電子、通訊等相關領域發(fā)展迅猛，對硅材料需求十分旺盛。晶圓是半導體工業(yè)中制作芯片的基礎材料。 硅材料的另一個大的需求來自太陽能。 太陽能發(fā)電等領域?qū)鑶尉У木薮笮枨蠛拖M，對其生產(chǎn)能力對生產(chǎn)技術提出了更高的要求。其中生產(chǎn)高純半導體材料的硅單晶生長爐正在向大型化、自動化的方向發(fā)展。硅單晶生長爐隔熱保溫筒、坩堝、發(fā)熱體等熱場系統(tǒng)元件采用高純石墨、 超高純石墨材料制造，產(chǎn)品要求材料的金屬雜質(zhì)含量要求不超過5～30ppm。硅單晶生長爐最主要的易損石墨件的消耗量特別大。 根據(jù)權(quán)威部門統(tǒng)計，一臺晶體生長爐（如26 英寸）每年消耗的石墨坩堝、加熱器、保溫隔熱材料的價值，達到30 萬元以上。

碳碳復合材料是在碳纖維基礎上進行了石墨化增強處理的產(chǎn)品，使用范圍廣泛[1-6]。產(chǎn)品在2000℃～2500℃下生產(chǎn)而成，能夠耐受2000℃的高溫。 同時，為了使產(chǎn)品達到更好的耐熱沖擊性，產(chǎn)品經(jīng)過了反復的熱處理。 產(chǎn)品的密度為1.6～1.8g/cm3，是耐熱鋼的1/4，強度是石墨五倍左右，因此碳碳復合材料熱場產(chǎn)品壽命非常長， 在性價比方面有非常大的優(yōu)勢。 碳碳復合材料的整體堝能夠反復使用數(shù)十次不會脹壞，可以說是一個革命性的產(chǎn)品。 另外，即或有漏硅、停電等特殊情況出現(xiàn)，也不會導致整個碳碳復合材料熱場損壞，在冷卻之后照樣還可以使用。 而目前普遍使用的三瓣石墨坩堝，隨著使用時間增長，三瓣之間的間隙會逐漸增大，安全性和可靠性會越來越差。目前國內(nèi)用于硅晶體行業(yè)的高純高性能石墨多數(shù)還是靠進口。

目前國內(nèi)碳碳復合材料發(fā)展遇到的瓶頸問題[7，8]主要是欠缺先進的沉積爐， 原絲技術已經(jīng)取得了相當大的進步， 目前已經(jīng)具備T800、T1000 等高強碳纖維生產(chǎn)能力，而發(fā)達國家對我國實行技術封鎖，面臨較高的技術壁壘，先進的沉積爐一直難有突破，化學氣相沉積爐（CVI）是制造高性能碳碳復合材料的核心設備[9]，而加熱器又是核心中的核心，本文主要對化學氣相沉積爐（CVI）的加熱器進行研究，以期設計出與設備、工藝相匹配的石墨加熱器。

1 原理

CVI 工藝10 是把炭纖維預制體置于專用CVI 爐中，加熱至所要求的溫度，通入炭源氣，炭源氣高溫下熱解并在炭纖維沉積，以填充多孔預制體[11，12]中的孔隙，是制備高性能碳碳復合材料增密[13]的首選辦法，通過CVI 增密，不僅可以制得較高密度的產(chǎn)品， 實現(xiàn)基體炭與纖維骨架間最緊密、最牢固的結(jié)合，控制材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，達到所需的性能要求。

圖1 沉積原理示意圖Fig.1 Sketch map of vapour deposition

碳沉積CVI 爐按功能分解為如下幾個部件： 行走系統(tǒng)、腔體、溫度測量系統(tǒng)、螺旋加壓系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、工作平臺、供、排氣真空系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)、控制系統(tǒng)。

圖2 總體設計圖Fig.2 Overall design drawing

2 加熱系統(tǒng)設計

加熱系統(tǒng)由上、下電極、發(fā)熱體、隔熱屏組成。上電極穿過爐蓋與發(fā)熱體相連，下電極穿過爐門，與安裝在承載平臺上的石墨電極相連。 隔熱屏為雙層不銹鋼，包圍整個工作空間，包括頂部和側(cè)面隔熱屏。

圖4 加熱、保溫系統(tǒng)Fig.4 Heating and insulation system

2.1 加熱系統(tǒng)設計

加熱器[14，15]功率：

式中：P—爐子安裝功率 （kW）；τ—空爐升溫時間（h）；A—爐膛內(nèi)表面積（m2）；t—爐溫（℃）；C—系數(shù)，熱損失大，取C=30～50，熱損失小，取C=20～25。

取1.2 的系數(shù)，則P=1.2×288.94=346.7，取P=360kW。

工作電壓為70V，工作電流為5600A，加熱器電阻為12.5mΩ，根據(jù)產(chǎn)品需求，確定加熱器外徑為510mm，厚度為25mm，高度為2000mm。

2.2 加熱器表面負荷校核

加熱器表面積S：

S=S內(nèi)表面+S外表面

S內(nèi)表面=2πr內(nèi)h=2×3.14×0.230m×2m=2.9m2

S外表面=2πr外h=2×3.14×0.255m×2m=3.2m2

S=S內(nèi)表面+S外表面=6.1m2， 滿負荷運行時單位面積上加熱器表面負荷（按360kW 計算）：

1100℃時， 石墨加熱器允許表面功率Wmax=12w/cm2，W

2.3 應力校核

對板狀加熱器：

式中：tx—元件中心溫度（℃）；tb—元件表面溫度（℃），取最高溫度1200℃；Wy—加熱器實際表面負荷（w/cm2），Wy=5.9w/cm2；λ—材料的熱導率 （W/m·℃），λ=32W/m·℃；δ—加熱器厚度，δ=0.025m。

加熱器橫截面方向伸長量△l：

△l=α×L×（t中心-t表面）=4×10-6×2×（1205.8-1200）=46.4×10-6m

2.4 溫度模擬與試驗

腔室溫度分布梯度決定C/C 復合材料的質(zhì)量， 溫度不均勻，則產(chǎn)品密度分布不一致，溫度低，沉積速度過慢，溫度高，則容易形成氣孔，產(chǎn)品密度低。 通過有限元軟件Ansys，分析整個腔室溫度分布情況、工件表面溫度分布、梯度及熱流量的分布情況， 并依據(jù)相關的分析為實際生產(chǎn)提供指導[16，17]。

圖5 腔體內(nèi)溫度分布情況Fig.5 Temperature distribution of the furnace

圖5 是模擬沉積時腔體內(nèi)部溫度總體分布情況，從圖中可以看出工件圓周方向表面溫度一致較好， 溫度誤差在0.2℃以內(nèi)，在軸向方向上工件存在較大溫差，因此在實際生產(chǎn)過程中需要在工件外包裹一層保溫碳氈，以確保工件上、下溫度一致。

試驗是在航天某基地進行的， 主要驗證設備的使用性能，包括溫度分布的均勻性、沉積速度、最高溫度。在工藝調(diào)試過程，三個工件疊加安裝在承載平臺上，在工作溫度時上部工件測溫點平均溫度比下部工件測溫點平均溫度高6℃左右。 在實際生產(chǎn)過程中，在下部工件外面包裹一層保溫碳氈，以使三個工件上下部溫度一致，產(chǎn)品沉積更加均勻。 實際生產(chǎn)過程中取得了1mm/h 的沉積速度（8mm 薄壁回轉(zhuǎn)體部件，密度1.5g/mm3）。

圖6 沉積產(chǎn)品Fig.6 Product

3 結(jié)論

通過Z 向三個熱電偶來測量工件溫度分布的情況，在試生產(chǎn)時軸向方向上工件存在6℃左右溫差（三個測溫點平均溫度為1100℃，工藝要求為≤10℃溫差），滿足驗收要求，在實際生產(chǎn)過程中在工件外包裹一層保溫碳氈，以確保工件上、下溫度一致，產(chǎn)品沉積更加均勻； 實際生產(chǎn)過程中取得了1mm/h 的沉積速度（8mm 薄壁回轉(zhuǎn)體部件，密度1.5g/mm3）；產(chǎn)品在硅單晶爐熱場使用中達到了預期使用壽命（150 爐），成本價與同規(guī)格石墨價格、品質(zhì)接近，具有廣闊的市場應用前景。