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        氣相色譜法測定土壤中20種酚類化合物

        2020-03-06 07:52:10谷東杰
        山東化工 2020年3期

        劉 倩,谷東杰

        (天津華北地質(zhì)勘查局核工業(yè)二四七大隊(duì),天津 300270)

        1 設(shè)備與材料

        分析天平,加速溶劑萃取儀,全自動定量濃縮儀,分液漏斗振蕩器,氣相色譜儀(帶FID檢測器)。

        正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯均為農(nóng)殘級,氫氧化鈉、鹽酸均為優(yōu)級純,石英砂,實(shí)驗(yàn)室自制超純水,高純氮?dú)?99.999%)。

        市售21種酚類化合物混標(biāo)(O2Si),1000 mg/L。

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.1 前處理

        稱取10.00 g準(zhǔn)備好的樣品置于盛有石英砂的萃取池內(nèi),再覆上一層石英砂,擰緊萃取池,在100℃,10 MPa的條件下用二氯甲烷-正己烷(2∶1)混合溶劑靜態(tài)萃取200 s,萃取兩個循環(huán),氣體吹掃管路60 s,收集萃取液約70 mL。

        將提取液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加入3倍于提取液體積的水,用NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH值>12,震蕩5 min,充分靜置分層,棄去下層有機(jī)相保留水相部分。

        將得到的水相部分用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值<2,加入30 mL二氯甲烷與乙酸乙酯混合溶劑(4∶1),充分振蕩、靜置,將下層有機(jī)相接入具塞三角瓶中,重復(fù)萃取2~3次,合并萃取液棄去水相,有機(jī)相經(jīng)過裝有適量無水硫酸鈉的漏斗除水,用二氯甲烷與乙酸乙酯混合溶劑(4∶1)充分淋洗硫酸鈉,將所得溶液濃縮至1.0 mL,待測。

        2.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

        用微量注射器制備成質(zhì)量濃度為1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、40.0、60.00和80.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        2.3 儀器條件

        進(jìn)樣口溫度:260℃;檢測器溫度:280℃;色譜柱類型:DB-1(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣(氮?dú)?流量:1.0 mL/min;溫度程序:初始溫度:80℃,保持1.00 min;以10℃/min 的溫度升至250℃,保持 4 min。

        2.4 參考色譜圖

        注:對-甲酚和間-甲酚,2,3,4,6,-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚為兩組共流出峰。

        圖1 參考色譜圖

        3 檢測結(jié)果

        3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

        用微量注射器分別取不同體積的市售酚類標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L)至2 mL進(jìn)樣小瓶中,制備成質(zhì)量濃度為1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00和60.00 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,由進(jìn)樣器按程序依次取樣、測定。采用峰面積外標(biāo)法計(jì)算。

        3.2 方法檢出限

        取石英砂10.00 g模擬空白樣品,將加標(biāo)量為 0.100 mg/kg 和 0.200 mg/kg的空白加標(biāo)樣品經(jīng)加速溶劑萃取儀萃取,酸堿凈化濃縮至1 mL,用GC-FID測定,外標(biāo)法定量,進(jìn)行11 次平行測定,按下列公式計(jì)算方法檢出限。

        MDL = t(n-1,0.99)×S

        其中:t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1 時的t 值; n 為重復(fù)分析的樣品數(shù),連續(xù)分析11 個樣品,在99%的置信區(qū)間,t(6,0.99)=2.764;S 為n 次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        空白試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果所有目標(biāo)物均未檢出,方法檢出限為0.01~0.03 mg/kg。

        表1 檢出限和測定下限

        3.3 精密度及準(zhǔn)確度

        表2 精密度和準(zhǔn)確度

        取10.00 g土壤樣品,將加標(biāo)量為 10.00、20.00和 40.00 μg的加標(biāo)樣品經(jīng)加速溶劑萃取儀萃取,酸堿凈化濃縮至1 mL,用GC-FID測定,外標(biāo)法定量。驗(yàn)證方法精密度結(jié)果0.90%~7.37%;準(zhǔn)確度結(jié)果53.8%~97.7%。

        4 結(jié)論

        (1)從檢測數(shù)據(jù)上看,該方法滿足土壤中20種酚類化合物的檢測,其中2,4-二甲酚的回收率較其他物質(zhì)偏低,主要是凈化時損失較多。

        (2)從操作方法上看,前處理時萃取池中添加石英砂要比硅藻土效果好,有些硅藻土可能會造成酚類化合物的損失影響結(jié)果;測樣過程中2-環(huán)己基-4,6二硝基酚對進(jìn)樣口維護(hù)要求很高,需特別注意。

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