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        Plackett-Burman設(shè)計(jì)及響應(yīng)面法優(yōu)化速凍糕團(tuán)配方工藝

        2020-03-03 06:18:32盧蕓周瑩董雪萌黃寧寧戴陽軍
        食品工業(yè) 2020年1期

        盧蕓,周瑩,董雪萌,黃寧寧,戴陽軍*

        1. 揚(yáng)州大學(xué)旅游烹飪學(xué)院(揚(yáng)州 225127);2. 常熟理工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院(常熟 215500)

        糕團(tuán)是中國傳統(tǒng)點(diǎn)心的代表之一,歷史頗為悠久,消費(fèi)市場廣闊。糕團(tuán)通常以糯米粉為主料,配以多種果仁、果干等輔料,香甜可口,廣受消費(fèi)者喜愛。糕團(tuán)精美的造型寓意吉祥,是逢年過節(jié)的饋贈佳品。隨著食品工業(yè)化進(jìn)程的加快,速凍糕團(tuán)因具有長期儲存、運(yùn)輸方便的優(yōu)點(diǎn),趨于成為糕團(tuán)銷售的主要途徑。然而糯米制品隨著儲存時(shí)間的增長和溫度的下降,淀粉易出現(xiàn)老化現(xiàn)象,持水性逐漸下降,感官品質(zhì)下降[1]。在糕團(tuán)冷凍和解凍過程中,易發(fā)生固液分離,使糯米淀粉的凝膠結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,造成面團(tuán)開裂和煮制后糊湯、塌陷等問題。因此,對于速凍糕團(tuán)制品的優(yōu)化一直是近年來研究的熱點(diǎn)。

        王娟等[2]研究發(fā)現(xiàn),乳酸能對糯米粉的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)產(chǎn)生一定程度的改變,在對淀粉抗老化方面具有顯著作用。采用乳酸改性工藝浸泡糯米后制成水磨糯米粉,可有效減緩糯米淀粉老化進(jìn)程。王小英等[3]研究發(fā)現(xiàn),利用熟芡法,即取部分糯米粉團(tuán)制熟后與剩余粉料揉搓均勻,制得的糕團(tuán)面團(tuán)緊密不易破裂。

        在產(chǎn)品制作過程中通過添加改良劑,可優(yōu)化速凍糕團(tuán)的儲藏和食用的品質(zhì)特征。研究表明添加小分子糖能保持和提高淀粉凝膠的性質(zhì)[4]。蔗糖的添加可提高淀粉凝膠的凍融穩(wěn)定性,且糖的濃度對糯米粉凝膠品質(zhì)的影響更為顯著[5]。海藻糖對淀粉具有良好的保水作用,能有效延緩糯米淀粉的老化回生進(jìn)程,提高淀粉的凍融穩(wěn)定性[6]。海藻糖的甜度為蔗糖的45%,在與原料調(diào)和后,其淡爽的甜度可突出原料的風(fēng)味。添加一定量的乳化劑可阻止直鏈淀粉的結(jié)晶,抑制直鏈淀粉的老化[7]。淀粉酶同樣可以縮短直鏈淀粉及支鏈淀粉直線分支的長度,減少其重結(jié)晶趨勢,對粉團(tuán)起到一定抗老作用[8-9]。大豆多糖可提高淀粉分子的親水能力,干擾直鏈淀粉分子自身的聚合,從而改善產(chǎn)品的組織結(jié)構(gòu),增強(qiáng)產(chǎn)品的特有風(fēng)味,同時(shí)賦予產(chǎn)品良好的營養(yǎng)功能特性[10-11]。變性淀粉具有較高的冷凍穩(wěn)定性和凍融穩(wěn)定性,非常適于冷凍食品中應(yīng)用[12]。目前大多數(shù)糕團(tuán)類產(chǎn)品仍停留在小作坊制作階段。試驗(yàn)通過探討不同工藝配方參數(shù)對速凍糕團(tuán)品質(zhì)的影響,優(yōu)化糕團(tuán)制品的凍融穩(wěn)定性,以達(dá)到較好控制糕團(tuán)制品老化進(jìn)程的目的。

        1 材料與方法

        1.1 材料與設(shè)備

        1.1.1 試驗(yàn)材料

        糯米、乳酸粉、碳酸氫鈉、海藻糖、單甘油脂肪酸酯、可溶性大豆多糖、木薯變性淀粉、糖漿、紅豆沙、水等(食品級,市售)。

        1.1.2 試驗(yàn)設(shè)備

        FE 20-K精密pH計(jì)(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);Blixer 3法國Robot Coupe食品粉碎機(jī)(上海金淳酒店設(shè)備有限公司);三足式離心機(jī)(張家港凱迪機(jī)械有限公司);101-2電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠);AWH-30-SA電子天平(上海儀田精密儀器有限公司);ATY 224分析天平(上海英展機(jī)電企業(yè)有限公司);C 21-SK 210多功能電磁爐(廣東美的生活電器制造有限公司);SDX-全自動風(fēng)冷速凍箱(天津市特斯達(dá)食品機(jī)械科技有限公司);Y1-05 B-L 2風(fēng)冷臺式冰箱(上海躍納實(shí)業(yè)有限公司);HV-20 KZC 100 C電磁蒸爐(山東省博興縣海為廚具廠);SF-400多功能薄膜連續(xù)封口機(jī)(蘇州肖卡特自動化設(shè)備有限公司);HH-11-1 數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海助藍(lán)儀器科技有限公司);TA-XT Plus質(zhì)構(gòu)儀(英國Stable Micro System公司);自封袋、80目粉篩、蒸籠等(市售)。

        1.2 制作工藝

        1.2.1 基礎(chǔ)配方

        經(jīng)預(yù)試驗(yàn),確定速凍糕團(tuán)的基礎(chǔ)配方(以糯米粉質(zhì)量計(jì))為:4%海藻糖、0.4%單甘油脂肪酸酯、1%可溶性大豆多糖、6%木薯變性淀粉、8%糖漿、0.015%α-淀粉酶、50%水。

        1.2.2 工藝流程

        糯米→清洗→浸泡→中和→脫水→干燥→打粉→過篩→稱料→調(diào)制→分團(tuán)→蒸制→包餡→搓圓→包裝→速凍

        1.2.3 操作要點(diǎn)

        清洗:糯米用清水沖凈,去除原料中灰塵、雜質(zhì)。

        浸泡:糯米使用0.45%濃度乳酸液體浸泡5 h后清水洗凈,浸泡時(shí)料液比1∶3(g/mL),浸泡后用清水沖凈。

        中和:使用碳酸氫鈉浸泡15 min進(jìn)行中和,調(diào)節(jié)至pH 7.0左右,浸泡時(shí)料液比1∶2(g/mL),浸泡結(jié)束后用清水洗凈。

        干燥:使用三足式離心機(jī),以3 000 r/min轉(zhuǎn)速脫水至無水滴出,使用電熱鼓風(fēng)干燥箱50 ℃下干燥至水分12%左右。

        打粉、過篩:使用食品粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎后用80目篩過篩。

        稱料、調(diào)制、分團(tuán)、蒸制:采用熟芡法,稱量原料并揉勻,取部分分團(tuán)入蒸鍋蒸制15 min后取出,同生粉揉合均勻。

        包餡、搓圓、包裝:取45 g粉團(tuán)包入10 g豆沙餡,搓圓后進(jìn)行塑封包裝。

        速凍:放入-33 ℃速凍箱中冷凍2 h,使糕團(tuán)中心溫度降至-18 ℃。放入-18 ℃冰箱中進(jìn)行冷藏。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 淀粉凝膠制備

        準(zhǔn)確稱取樣品6.00 g,加入60 mL蒸餾水,配成10 g/100 mL[13]的淀粉乳,在95 ℃水浴中加熱糊化,再冷卻。將樣品倒入特制的容器中(直徑4 cm×高2 cm),測試時(shí)凝膠樣品用細(xì)線分成均等的4份[14]。

        1.3.2 凍融循環(huán)處理

        將樣品加蓋置于-33 ℃冰箱中凍結(jié)2 h使中心溫度迅速降低,移至-18 ℃冰箱中進(jìn)行冷凍存儲12 h后取出,室溫下解凍1 h,此為1個凍融處理[15]。1 h后再次將樣品放入-18 ℃冰箱中冷凍12 h后進(jìn)行第2次試驗(yàn)。

        1.3.3 凝膠強(qiáng)度分析

        隨著形變的增加,探頭所受的力隨之增加,形變達(dá)到一定程度時(shí),出現(xiàn)一個最大力(即屈服力),這個最大的力定義為樣品的硬度,即破壞速凍糕團(tuán)凝膠所需的力,形變與破壞力即硬度的乘積定義為凝膠強(qiáng)度[16]。采用TA.XT plus質(zhì)構(gòu)儀測定凝膠樣品凍融4次后硬度的變化。測試參數(shù):P50探頭;測試前速度2 mm/s;測試后速度1 mm/s;測試速度1 mm/s;測定間隔時(shí)間5 s;壓縮距離8 mm。

        1.3.4 速凍糕團(tuán)感官評分

        感官評分在食品感評室內(nèi)完成。評定小組由10名食品專業(yè)經(jīng)驗(yàn)豐富成員組成,男女各5人,對色、香、味有較強(qiáng)的分辨力和較高的靈敏度[17]。品評時(shí)評價(jià)員單獨(dú)評價(jià),相互之間無接觸和交流,每份樣品在評價(jià)前用清水漱口。由感官評定人員討論:對從4次凍融循環(huán)后的糕團(tuán)外觀、氣味、色澤、風(fēng)味4個方面進(jìn)行感官評定,以各項(xiàng)總分的平均值作為產(chǎn)品評價(jià)指標(biāo)的結(jié)果。感官評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

        表1 感官評定表

        1.3.5 Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        Plackett-Burnan設(shè)計(jì)是一種有效的兩水平試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,可利用較少的試驗(yàn)次數(shù),從眾多考察因素中快速篩選出最為重要的影響因素,為進(jìn)一步研究奠定良好基礎(chǔ)[18]。

        通過前期單因素試驗(yàn),選取影響速凍糕團(tuán)的凍融穩(wěn)定性的7項(xiàng)因素,并確定各因素水平。此試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)之上,利用Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,對熟粉團(tuán)添加量(A)、海藻糖添加量(B)、單甘油脂肪酸酯添加量(C)、木薯變性淀粉添加量(D)、糖漿添加量(E)、可溶性大豆多糖添加量(F)和α-淀粉酶添加量(G)這7個因素進(jìn)行篩選試驗(yàn)。每個因素取高(+1)和低(-1)2個水平,以速凍糕團(tuán)的綜合感官評價(jià)為主,凝膠強(qiáng)度為輔作為響應(yīng)值,共進(jìn)行12組試驗(yàn),Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)的自變量、編碼水平及因素見表2。

        表2 Plackett-Buman試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平

        1.3.6 最陡爬坡試驗(yàn)

        根據(jù)Plackett-Buman試驗(yàn)的結(jié)果設(shè)計(jì)爬坡方向和步長,對篩選得出的顯著因子進(jìn)行合理設(shè)計(jì),按一定梯度改變顯著因子,測定速凍糕團(tuán)的感官評分和凝膠強(qiáng)度,并將以此結(jié)果進(jìn)行后續(xù)響應(yīng)面試驗(yàn),從而確定速凍糕團(tuán)的最佳工藝配方[19]。

        1.3.7 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        單因素試驗(yàn)只能考察各因素在某一范圍內(nèi)的優(yōu)勢,無法比較未選定水平的信息,響應(yīng)面分析法是一種用于在多因素系統(tǒng)中尋找最佳測試條件的統(tǒng)計(jì)方法,常用的是Box-Behnken設(shè)計(jì)[20]。通過響應(yīng)面試驗(yàn)?zāi)芤暂^少的試驗(yàn)次數(shù)在指定的整個區(qū)域獲得試驗(yàn)因素和響應(yīng)目標(biāo)之間的明確函數(shù)表達(dá)式,從而獲得設(shè)計(jì)變量的最優(yōu)組合和響應(yīng)目標(biāo)的最優(yōu)值,并研究幾種因素之間的交互作用[21]。在Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面法優(yōu)化速凍糕團(tuán)凍融穩(wěn)定性工藝參數(shù),采用Box-Behnken法建立三因素三水平的數(shù)學(xué)模型。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        采用SPSS 16.0對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,用Minitab 16進(jìn)行Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì),采用軟件Design-Expert 8.0進(jìn)行制圖和數(shù)據(jù)分析,所有試驗(yàn)重復(fù)3次。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 Plackett-Burman試驗(yàn)

        Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果見表3,方差分析結(jié)果見表4。從方差分析表中可看出,試驗(yàn)?zāi)P偷膒值均小于0.05,說明回歸方程關(guān)系顯著,Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素在各自水平范圍內(nèi)對速凍糕團(tuán)的影響顯著,模型的調(diào)整確定系數(shù)分別為凝膠強(qiáng)度R2adj=85.65%,感官評分R2adj=93.54%,說明兩方程能解釋85.65%和93.54%的響應(yīng)值變化,擬合程度較好,試驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠[22-23]。以感官指標(biāo)為主,凝膠強(qiáng)度為輔,對因素進(jìn)行篩選,得到木薯變性淀粉添加量,糖漿添加量,α-淀粉酶添加量為影響速凍糕團(tuán)的最主要因素,3因素對速凍糕團(tuán)凝膠品質(zhì)均有較大的改善作用。以這3個因素為研究對象,做最陡爬坡試驗(yàn)。對結(jié)果無顯著影響的因素,根據(jù)因素的正負(fù)效應(yīng)并結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果,確定添加量為熟粉團(tuán)15%、海藻糖4%、單甘油脂肪酸酯0.4%、可溶性大豆多糖0.6%。

        表3 Plackett-Burman試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)值

        表4 Plackett-Buman試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方差分析

        2.2 最陡爬坡試驗(yàn)

        根據(jù)Plackett-Buman試驗(yàn)結(jié)果,最陡爬坡試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果如表5所示。隨著木薯變性淀粉添加量、糖漿添加量、α-淀粉酶添加量的變化,感官評分呈先增加后減小趨勢,凝膠強(qiáng)度處在合理范圍內(nèi)。木薯變性淀粉添加量8%、糖漿添加量8%、α-淀粉酶添加量0.01%時(shí),感官評價(jià)最高,凝膠強(qiáng)度合理,說明此時(shí)比較接近最佳響應(yīng)區(qū)域。因此以木薯變性淀粉添加量8%、糖漿添加量8%、α-淀粉酶添加量0.01%作為試驗(yàn)的中心點(diǎn),進(jìn)行Box-Behnken試驗(yàn)。

        表5 最陡爬坡試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

        2.3 Box-Behnken試驗(yàn)

        2.3.1 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        通過Box-Behnken法對木薯變性淀粉添加量(A)、糖漿添加量(B)、α-淀粉酶添加量(C)3個因素進(jìn)行分析,響應(yīng)值以感官評分為主,凝膠強(qiáng)度為輔,得到試驗(yàn)方案見表6,試驗(yàn)結(jié)果見表7,方差分析見表8。

        經(jīng)多元回歸分析后,可以得出各因素與因變量之間的多元回歸方程:凝膠強(qiáng)度=626.18+46.99A+0.64B-15.40C-1.30AB-17.83AC-36.41BC+6.13A2+41.30B2+41.90C2;感官評分=91.16+1.79A-0.030B+1.95C+0.40AB+2.16AC-0.58BC-5.40A2-6.66B2-3.36C2。

        從表8可以看出,模型p值顯著(p<0.01),而失擬項(xiàng)不顯著(p>0.05),說明擬合程度良好,方程可以很好地描述各因素和凝膠強(qiáng)度、感官評分的關(guān)系,調(diào)整確定系數(shù)凝膠強(qiáng)度R2adj=0.923 0,感官評分R2adj=0.917 0,說明該模型分別可以解釋響應(yīng)面中92.30%和91.70%的可變性,方程預(yù)測值與真實(shí)值間的相關(guān)性很高,可以用該方程確定最佳速凍糕團(tuán)工藝。

        表6 Box-Behnken試驗(yàn)因素與水平

        表7 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)及響應(yīng)值

        表8 Box-Behnken試驗(yàn)方差分析

        2.3.2 交互作用分析

        響應(yīng)面可直觀反應(yīng)各因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系,等高線排列的密集程度可反映各因素間的交互作用,響應(yīng)面的坡度越陡,等高線密集形成橢圓形,則表明2個因素的交互作用的影響越大[24]。為確定木薯變性淀粉添加量、糖漿添加量、α-淀粉酶添加量的交互作用對冷凍糕團(tuán)感官評分和凝膠強(qiáng)度的影響,通過Design Expert 8.0.6軟件對響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,得到各因素交互作用對感官評分和凝膠強(qiáng)度影響的等高線和響應(yīng)曲面圖(見圖1)。

        圖1 因素交互作用對產(chǎn)品品質(zhì)的響應(yīng)圖

        從速凍糕團(tuán)的凝膠強(qiáng)度來看,圖1(c)中響應(yīng)面坡度最陡峭,等高線最為密集且成橢圓形,說明糖漿添加量和α-淀粉酶添加量對凝膠強(qiáng)度的交互作用最為顯著。凝膠強(qiáng)度隨著糖漿添加量和α-淀粉酶添加量的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,與表8結(jié)果一致。謝新華等[25]研究顯示,糖漿添加量較多時(shí),凝膠強(qiáng)度將會出現(xiàn)下降趨勢,與試驗(yàn)結(jié)果一致。

        從感官評分來看,圖1(e)中響應(yīng)面坡度最陡峭,等高線最為密集且成橢圓形,說明木薯變性淀粉添加量和α-淀粉酶添加量對感官評分的交互作用較顯著。感官評分隨著木薯變性淀粉添加量和α-淀粉酶添加量的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。研究表明隨著變性淀粉增多,糕團(tuán)的凍融穩(wěn)定性增強(qiáng),但會因口感過硬而感官品質(zhì)下降[26],與表8結(jié)果一致。

        2.3.3 最佳工藝確定及驗(yàn)證試驗(yàn)

        確定最佳工藝為:木薯變性淀粉添加量8.48%、糖漿添加量7.98%、α-淀粉酶添加量0.01%。在此條件下,回歸模型預(yù)測的速凍糕團(tuán)感官評分可達(dá)91.73分,凝膠強(qiáng)度為636.37 g。為驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性和可靠性,結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)需要,優(yōu)化最佳工藝配方為:熟粉團(tuán)15%、海藻糖4%、單甘油脂肪酸酯0.4%、可溶性大豆多糖0.6%、木薯變性淀粉添加量8.5%、糖漿添加量8%、α-淀粉酶添加量0.01%。在此條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn),測得感官評分為89.17分,與理論值91.73分相對誤差為2.79%,凝膠強(qiáng)度為609.23 g,與理論值636.37 g相對誤差為4.26%,試驗(yàn)所得模型與實(shí)際情況擬合程度良好,采用Box-Behnken法得到的優(yōu)化工藝可行性強(qiáng),結(jié)果可靠[27]??刹捎么四P蛯λ賰龈鈭F(tuán)工藝進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用。

        3 結(jié)論

        運(yùn)用Plackett-Burman試驗(yàn)和最陡爬坡試驗(yàn),結(jié)合Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)對速凍糕團(tuán)工藝配方參數(shù)進(jìn)行分析優(yōu)化,致力于開發(fā)具有良好凍融穩(wěn)定性和軟糯口感的速凍糕團(tuán),增加糯米糕團(tuán)抵御劣變能力,為糯米制品的工業(yè)化發(fā)展提供依據(jù)。

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