(河南省巖石礦物測試中心，河南 鄭州 450000)

0 引言

自然界中，金主要以單質(zhì)狀態(tài)散布于巖石或砂礦內(nèi)，地殼中的豐度為5×10-9，含量少，且呈不均勻分布。伴隨科學技術(shù)水平的不斷提升，大量新型分析測試技術(shù)、儀器設(shè)備不斷涌現(xiàn)，地質(zhì)樣品中金的分析測試方法也越來越多，在滿足測試要求的同時，還大幅提升了測試分析的準確性和精密度，進一步簡化了分析流程，提高了工作效率。

1 金的常見分析測試方法

1.1 滴定法

碘量法和氫醌滴定法是最常見的金的滴定分析方法。其一，碘量法。此類滴定法的反應(yīng)很快，終點變化顯著，缺點為測定金選擇性差，要適量摻加掩蔽劑，多在高含量金礦石分析和選礦時金的測定中使用。其二，氫醌滴定法。此類滴定法具有更好的選擇性，且便于操作，缺點為針對高含量金的滴定所需時間較長。

1.2 光度法

基于新型高靈敏度、高選擇性顯色劑的研發(fā)與使用，作為最常用的一種金的測定方法，光度法得到了大量應(yīng)用和推廣。在金的光度法測定中，硫代米蚩酮(TMK)應(yīng)用最多。

1.3 發(fā)射光譜法

按發(fā)射光譜法進樣方式可分為3種類型，即直接光譜法、化學光譜法和火試金光譜法。在自然界內(nèi)，金存量少，且呈分散、不均勻狀態(tài)分布，上述3種僅有2種可以達到礦樣分析的要求，分別為火試金光譜法和化學光譜法，其中化學光譜法應(yīng)用最多。該測定方法，需先用化學法進行試樣處理，隨后通過富集分離法將金富集分離，并通過離子體發(fā)射光譜法，如發(fā)射光譜法等進行測定。因為對礦樣內(nèi)的金進行了富集分離，可有效提升測定的靈敏度、準確性。

1.4 原子吸收光譜法

相比其他測定方法，目前在國內(nèi)應(yīng)用最多的分析測試方法為原子吸收光譜法。其特點為操作簡便、快捷，且測定結(jié)果精準。一般情況下，可采用火焰原子吸收光譜法用于微量金測定。石墨爐原子吸收光譜法可用于化探樣品中的痕量金測定。采用這種測定方法，同樣要先通過化學處理樣品，待金富集分離后，便可進行分析測定。

1.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

隨著科技的進步，大量先進的分析測試技術(shù)和儀器設(shè)備被研制出來并用于實踐。如電感耦合等離子體質(zhì)譜法，其優(yōu)點為分析速度快、檢出限低、重復(fù)性好等。因其獨特優(yōu)勢，目前，在地勘實驗室測金中應(yīng)用越來越多。

2 低含量地質(zhì)樣品中金的分析測試方法

為了研究金的分析測試方法，本文以石墨爐原子吸收光譜法為例，對低含量地質(zhì)樣品中金的測定進行分析。相比其他測試方法，石墨爐法檢出限可低至0.0x×10-9，通過該測試法，可有效避免原子濃度在火焰氣體中的稀釋，尤其是在少量樣品的金測量中，應(yīng)用效果更好。

2.1 樣品處理

1)稱量樣品，焙燒3 h(由低溫到高溫)。

2)冷卻后，移至容量瓶(250 mL)，摻加王水(1:1)溶液，40 mL。

3)放置電熱板繼續(xù)焙燒1 h，當體積為10～15 mL時，可將其冷卻、稀釋。

4)摻加泡沫，緊固塞子，置入振蕩器，進行若干次振蕩處理。

5)取出泡沫，且清洗，隨后在硫脲試管(10 mL)內(nèi)裝入泡沫。

6)水浴30 min，擠壓泡沫45下，隨后取出泡沫，待試管內(nèi)完全裝入泡沫中的水分且冷卻后，便可放入樣品杯內(nèi)，結(jié)束樣品處理。

2.2 測試分析

通過國家標準規(guī)定，以同一種化學法處理每批樣品，測試過程中輸入物質(zhì)值，一個一個測量。隨后，利用軟件擬合方法進行工作曲線繪制，并在相同條件下對樣品進行測定。一般可按照工作曲線次序測定，結(jié)合樣品表分析所有條件設(shè)置，最后保存，預(yù)熱30 min，完成測試。

2.3 結(jié)果討論

本次分析測試主要針對檢出限、測定時間、準確性及穩(wěn)定性三方面進行了對比分析，具體如下。

1)檢出限：測量值分別為0.836、0.814、0.808…0.860，平均值為0.739，相比標準值0.85±0.04，檢出限方面差距較大。

2)準確性與穩(wěn)定性：測量值為45%，平均值為85%，標準值為95%，說明石墨爐原子吸收法取得的測量值，數(shù)值浮動偏高，穩(wěn)定性差，相比平均值、標準值存在很大差距。

3)測定時間：樣品分析采用石墨爐原子吸收法時，需要通過一系列的流程，例如干燥、原子化等，每次只能測定單個樣品，且每次所需時間為2 min。通過測定，在時間方面，測定值為45 min，平均值為23 min，標準值為5 min，因此，與標準值相比，測定時間長。

通過上述分析，可得出石墨爐原子吸收法進行低含量地質(zhì)樣品中金的分析測試中，穩(wěn)定性、準確性相對偏低，且需要花費大量時間，運行時效慢，因此，在實際應(yīng)用中需改進此測試方法。

2.4 改進對策

通過此次測試，并結(jié)合以往工作經(jīng)驗，發(fā)現(xiàn)石墨爐原子吸收法存有一些缺陷，總體可分為3點。

1)噪音嚴重，工作量大，需花費大量人力，操作流程復(fù)雜。

2)在操作流程中，樣品溶量瓶需經(jīng)劇烈振蕩，若瓶蓋密封不嚴，很可能出現(xiàn)樣品迸濺現(xiàn)象，甚至會影響測量結(jié)果的準確性。

3)受外界干擾大，很多因素均會影響到樣品結(jié)果的準確性。

為了更好地提升測試效率，縮短樣品測試時間，避免在使用過程中出現(xiàn)大量失誤，決定改進石墨爐原子吸收法，從而提高分析測試的穩(wěn)定性和準確性。

應(yīng)在石墨爐原子吸收法的基礎(chǔ)上，將適量基體改進劑抗壞血酸溶液加入樣品容器，通過泡沫塑料的吸附作用，對微量金進行測定。同時，根據(jù)實驗流程再次進行分析測試，通過實驗結(jié)果可知，石墨爐原子吸收法在改進之后，其準確性、穩(wěn)定性明顯提高，且簡化了操作流程，大幅提升了自動化程度，能夠在很短的時間內(nèi)完成樣品測試。

通過改進石墨爐原子吸收法，可實現(xiàn)低含量樣品中金的分析測試更加高效、快捷、準確、穩(wěn)定，這對地質(zhì)找礦事業(yè)發(fā)展有著重要意義。

3 結(jié)語

為了分析測試低含量地質(zhì)樣品中金含量，本文采用石墨爐原子吸收法進行分析，通過測定發(fā)現(xiàn)，在檢出限、測定時間、準確性及穩(wěn)定性等方面，該分析測試方法存有缺陷，無法達到標準值；同時還受外界干擾大。經(jīng)分析決定對其分析測試方法進行改進。通過實驗證明，改進后的石墨爐原子吸收法能夠更好地測量出低含量地質(zhì)樣品中金含量，且測量成本較低，準確性高，因此，可適用于大批量樣品分析和測試，是一種值得大力推廣使用的方法。