亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        纖維素及其衍生物平均相對分子質(zhì)量的測定方法

        2020-03-02 06:55:02王曉波賈徑懿
        數(shù)理化解題研究 2020年4期
        關鍵詞:質(zhì)量

        王曉波 戴 朋 賈徑懿

        (內(nèi)蒙古師范大學錦山實驗中學 024400)

        纖維素是一種天然高分子化合物,其溶液具有與膠體溶液相類似的性質(zhì),如滲透壓和擴散能力較小,不能透過半透膜等,但它與膠體溶液有著根本區(qū)別.在膠體溶液中,溶質(zhì)的單個粒子間是以范德華力相連接的集團(分子組),而纖維素盡管溶質(zhì)的分子很大,但它是單個分子,所以即使高度稀釋的高分子化合物也是真溶液.

        一、纖維素及其衍生物平均相對分子質(zhì)量的測定方法

        纖維素的平均相對分子質(zhì)量在溶液中進行測定,采用的方法:化學方法(端基分析法);熱力學方法(蒸氣壓下降法、沸點升高法、冰點下降法、滲透壓法)動力學方法(超速離心沉降速度法、超速離心沉降平衡法、粘度法)光學方法(光散射法)等.不同的方法都有其優(yōu)缺點和適用范圍的局限性,而且得到不同類型的平均相對分子質(zhì)量.

        測定方法使用相對分子質(zhì)量范圍平均相對分子質(zhì)量類型方法類型端基分析法3×104以下數(shù)均絕對法氣相滲透壓3×104以下數(shù)均相對法沸點升高法3×104以下數(shù)均相對法冰點下降法5×103以下數(shù)均相對法膜滲透壓法2×104~1×106數(shù)均絕對法超速離心沉降速度法1×104~1×107各種平均絕對法超速離心沉降平衡法1×104~1×106重均、Z均絕對法粘度法1×104~1×107粘均相對法光散射法2×104~1×107重均絕對法凝膠滲透色譜法1×103~5×106各種平均相對法

        二、實驗過程

        1.溶劑的要求

        用粘度法測定纖維素及其衍生物平均相對分子質(zhì)量的最大困難在于找到良好而不降解的溶劑,可用于纖維素的主要溶劑有:(1)金屬胺配合物:①銅氨氫氧化物,這種溶劑的缺點是要有高的氨含量和易于氧化降解纖維素;②銅乙二胺氫氧化物,這種溶劑較銅氨氫氧化物,但儲存較久仍有氧化降解;③其他堿性配合物溶劑體系,如鈷乙二胺配合物、鎳乙二胺配合物、鎘乙二胺配合物、鋅乙二胺配合物.(2)堿金屬與酒石酸配合物,如鐵-酒石酸-鈉配合物溶劑,其中當鐵∶酒石酸∶鈉金屬摩爾比為1∶1∶1∶1時為棕色溶液,簡稱EWNN;鐵∶酒石酸∶鈉金屬摩爾比為1∶3∶6時為綠色溶液,簡稱FeTNa,這類配合物溶劑的優(yōu)點是制成的溶液穩(wěn)定,很少降解.(3)新溶劑體系,如二甲基亞砜/多聚甲醛(DMSO/PF)溶劑體系、肼、含有可溶性鹽(如NaI,NaNO3,NaCNS,NH4I,NH4CNS)的液氨溶液以及各種胺氧化物,例如N-甲基嗎啉-N-氧化物(MMO)和二甲基乙酰胺/氯化鋰(DMAC/LiCl)用新溶劑體系測定纖維素相對分子質(zhì)量,往往由于組分復雜和溶解條件苛刻而造成困難.

        2.幾種粘度的表示方法

        粘度是液體流動時的內(nèi)摩擦力.溶液粘度取決于溶質(zhì)的相對分子質(zhì)量、分子結(jié)構(gòu)、形態(tài)及其在溶液中的擴張程度.當纖維素分子進入溶劑時,引起液體粘度的變化,對于這種粘度的量度,一般采用以下幾種表示方法:

        (1)相對粘度

        表示在同溫度下溶液的粘度(η)與純?nèi)軇┱扯?η0)之比.ηr=η/η0

        (2)增比粘度ηsp

        表示相對于純?nèi)軇﹣碇v,溶液粘度增加的分數(shù).ηsp=η-η0/η0=ηr-1

        (3)比濃粘度ηsp/c

        表示增比粘度與濃度之比.ηsp/c=ηr-1

        (4)特性粘度[η]

        表示溶液無限稀釋時的比濃粘度,即溶液濃度趨于零時的比濃粘度值.[η]=limηsp/c

        3.粘度與平均相對分子質(zhì)量之間的關系

        根據(jù)Standinger經(jīng)驗公式:ηsp=KmCgmM式中Cgm為溶液濃度,以纖維素葡萄糖基環(huán)mol/L計算,即Cgm=ρ/162,其中ρ為溶液濃度g/L;Km比例常數(shù),對溶解在一定溶劑中給定的高分子物質(zhì)而言其是一常數(shù),其因溶質(zhì)溶劑體系不同而不同.

        Standinger經(jīng)驗公式只適用于剛性的線型高分子以及相對分子質(zhì)量(聚合度)相近的纖維素及其衍生物.考慮到纖維素大分子在溶液中并非完全線性,為消除Standinger公式的誤差,提出了Mark-Houwink方程:[η]=KMα,K—高分子化合物在給定溶劑中的常數(shù);α-大分子溶液中的形狀系數(shù).這兩個參數(shù)與聚合物性質(zhì)、溶劑性質(zhì)、溶液溫度、聚合物在溶液中的形狀有關.纖維素及其衍生物的分子鏈由于其剛性和空間阻礙較大,α值通常在0.70-1.00間.若對Mark-Houwink公式兩邊取對數(shù),得:lg[η]=lgK+αlgM.以lgM為橫坐標,lg[η]為縱坐標作圖,如果在實驗范圍內(nèi)α是常數(shù),所得到的圖形是直線.如果α=1,則K=Km.

        三、粘度法測定木質(zhì)纖維素的平均相對分子質(zhì)量和平均聚合度

        最常用的儀器是毛細管粘度計,如奧氏粘度計、烏式粘度計、北歐標準粘度計等.纖維素粘度測定的常用溶劑有銅氨溶液和銅乙二胺溶液.銅氨溶液不易制備,不穩(wěn)定,溶液中纖維素易被空氣中的氧所氧化而降解.現(xiàn)多采用銅乙二胺溶液.其溶解能力強,一般只需3~5min即可溶解,溶解中受空氣中的氧的影響較小,能較好的保持纖維素的平均聚合度;比銅氨溶液穩(wěn)定且無難聞臭味.

        1.配制銅乙二胺的操作方法

        溶解500g化學純硫酸銅于盛有約2L熱蒸餾水的燒杯中, 加熱至沸騰, 冷至45℃左右,用攪拌器攪拌, 加入氫氧化鈉變淡紫色表面一點深藍色, 等會沉淀, 分為二層, 上層為淺色, 下層為淺綠色, 氨水大約為115mL, 把上層吸出, 先用熱蒸餾水洗四次, 再用冷蒸餾水洗二次, 每次約1000mL蒸餾水.用虹吸管吸取上層, 不顯堿性, 氨水味小, 無色,糊狀.最后加入20% NaOH 200mL, 加人時慢慢加在攪拌器里, 加完之后成糊狀天藍色大約要過一夜, 才能沉淀完畢, 第二天用熱蒸餾水洗四次至洗滌液加酚酞指示劑無色不顯堿性, 然后用冷蒸餾水再洗二次, 再在攪拌器里慢慢加人乙二胺410mL, 配制完畢, 然后混合后放人棕色瓶子里, 即待用.

        2.粘度測定的基本步驟

        (1)將已配制好的一定濃度的、飽和的銅乙二胺溶液抽吸到測量粘度計中,恒溫25℃±0.1℃讓液體流出,測定液體流經(jīng)兩刻度線的時間,計為t0.

        所以,實驗上只要測定幾個濃度下高聚物溶液的粘度η(t)和純?nèi)軇┑恼扯圈?(t0),就可以由ηsp/c對c或lnηr/c對c的關系圖上,將直線外推至c→0而求得特性粘度[η],在CED-纖維素溶液體系中,K=0.13,代入[η]=KMα求得該聚合物的平均相對分子質(zhì)量.

        3.纖維素粘均相對分子質(zhì)量數(shù)據(jù)的處理

        粘度法測相對分子質(zhì)量設備簡單,操作方便,適用范圍寬,精確度高,是我國纖維素相對分子質(zhì)量測定的標準方法.但是,粘度法測定纖維素相對分子質(zhì)量需借助于其他方法,測定結(jié)果受很多因素影響.

        這些測量方法測量范圍很廣,在103~107.其中蒸氣壓下降法,沸點上升法,冰點下降法,滲透壓法,端基測定法所測量的結(jié)果為數(shù)均相對分子質(zhì)量,光散射法和超速離心法測得重均相對分子質(zhì)量,粘度法測得粘均相對分子質(zhì)量,其值較接近重均相對分子質(zhì)量.纖維素測定的標準方法為粘度法.

        由DP=M/162可得纖維素的平均聚合度.

        猜你喜歡
        質(zhì)量
        聚焦質(zhì)量守恒定律
        “質(zhì)量”知識鞏固
        “質(zhì)量”知識鞏固
        質(zhì)量守恒定律考什么
        做夢導致睡眠質(zhì)量差嗎
        焊接質(zhì)量的控制
        關于質(zhì)量的快速Q(mào)&A
        初中『質(zhì)量』點擊
        質(zhì)量投訴超六成
        汽車觀察(2016年3期)2016-02-28 13:16:26
        你睡得香嗎?
        民生周刊(2014年7期)2014-03-28 01:30:54
        国产美女av一区二区三区| 成熟丰满熟妇高潮xxxxx视频| 99精品视频在线观看| 免费在线观看一区二区| 国产日产高清一区二区三区| 欧美亚洲精品suv| 人妻少妇精品专区性色av| 国产免费久久精品99re丫y| 亚洲男人在线天堂av| 白白色白白色视频发布| 精品国产一区二区三区免费| 2022Av天堂在线无码| 亚洲视一区二区三区四区| 情爱偷拍视频一区二区| 亚洲日韩成人av无码网站| 国产亚洲AV无码一区二区二三区| 日韩av中文字幕少妇精品| 国产精品久久久久久久久久红粉| 品色永久免费| 国产成人精品三上悠亚久久 | 亚洲国产精品日韩av专区| 国产av无码国产av毛片| 日日摸夜夜添狠狠添欧美| 一本色道久久综合中文字幕| 国产白浆一区二区在线| 色www视频永久免费| 欧美a视频在线观看| 亚洲精品一区二区三区日韩| 成人日韩熟女高清视频一区| 理论片午午伦夜理片影院| 国产v精品成人免费视频400条| 免费在线国产不卡视频| 免费人成网站在线观看欧美| 一国产区在线观看| 日本大片在线一区二区三区 | 中文字幕五月久久婷热| 美丽的小蜜桃在线观看| 日本老熟妇毛茸茸| 亚洲中文久久久久无码| 国内免费自拍9偷1拍| 爆乳熟妇一区二区三区霸乳|