◎段倩
煤炭交易中,以質(zhì)計價是供需雙方共同遵循的原則,進行煤炭結(jié)算主要依據(jù)煤的發(fā)熱量、水分、硫分等質(zhì)量指標(biāo),但在煤炭質(zhì)量化驗過程中,受多樣化外在因素的影響,煤質(zhì)化驗結(jié)果會產(chǎn)生一定誤差。本文以影響煤質(zhì)化驗準(zhǔn)確度的因素作為分析的出發(fā)點,進一步探討應(yīng)對方法和措施,有效保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。
任何檢測均會產(chǎn)生測試誤差,分析測試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性,試驗方法的適應(yīng)性、儀器的精密性、穩(wěn)定性等?;炠|(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差,減少到預(yù)期的水平。可以通過研究誤差,了解誤差的性質(zhì)和來源,來提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度??偟膩碚f,誤差可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差,分別具備以下性質(zhì)特點:
系統(tǒng)誤差:范圍比較恒定,一般都可以校正。該類型誤差通常是由某種固定的原因造成的,產(chǎn)生原因有以下幾個方面:方法誤差、儀器誤差、樣品誤差和操作誤差。
偶然誤差:是由一些難以察覺、難以控制的偶然外因引起的。產(chǎn)生的原因有以下幾個方面:測定條件的改變,如測定時環(huán)境溫度、氣壓、濕度的微小波動、儀器性能的微小變化,電子天平被雜質(zhì)污染等。
檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù),是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量最重要的因素。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同,對儀器和操作的要求不同。而且由于測定方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。國家標(biāo)準(zhǔn)對煤中灰分、水分、揮發(fā)分的測定方法規(guī)定的比較詳細,不同煤種一定要選擇相對應(yīng)的測試方法。
儀器設(shè)備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源,是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。實驗室檢測水平的提升不僅依賴于人員素質(zhì)的提高和環(huán)境條件的保障,更取決于實驗室儀器設(shè)備的準(zhǔn)確可靠。
一是必須按照有關(guān)規(guī)定定期對儀器進行計量檢定。
電子天平、壓力表、恒溫干燥箱、馬弗爐等強檢儀器設(shè)備,務(wù)必按期檢定,同時需與檢定人員溝通,,重點檢定國標(biāo)規(guī)定的位置和溫度,如恒溫干燥上中下三層在105℃、145℃時的溫度誤差,馬弗爐850℃、900℃的恒溫區(qū)和溫度誤差。
二是用標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢查系統(tǒng)誤差,必須定期對化驗室所有儀器設(shè)備用標(biāo)準(zhǔn)煤樣校準(zhǔn)。將化驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認定值進行比對,確保測值在誤差范圍內(nèi)。定期校驗亦可監(jiān)控儀器性能的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性。
采制樣誤差總是和測試誤差相關(guān)聯(lián),通過重復(fù)測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定,可估計采制樣誤差。由于采制樣方案不完善、設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的,該誤差只能通過嚴(yán)格按照國標(biāo)操作才能避免或消除。由采取、制作樣品過程中無法控制的隨機因素引起,增加取樣次數(shù),加大取樣量,可減小取樣的隨機誤差。
化驗室對送檢樣品進行分析檢測,應(yīng)根據(jù)國家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序;對有特殊檢測要求的樣品,應(yīng)配備符合樣品儲存條件的設(shè)備設(shè)施,以避免樣品在保存或檢驗過程中發(fā)生損壞或交叉污染,消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污,確保檢測樣品的完整性和檢測結(jié)果的有效性。
分析檢測過程一般包括樣品的稱量和處理、儀器操作及測試、數(shù)據(jù)原始記錄、報告值的結(jié)果換算,其中每個環(huán)節(jié)都和化驗員的操作技術(shù)、理論知識和質(zhì)量意識密切相關(guān)?;瀱T應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)規(guī)范操作,應(yīng)避免工作中的過失,增強責(zé)任感。人員是最寶貴的資源,一個實驗室水平的高低優(yōu)劣,很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。對化驗員進行業(yè)務(wù)技術(shù)培訓(xùn),開展崗位練兵、技術(shù)比武,不斷提高化驗員的理論知識和實操技能,使其熟知實驗步驟,了解儀器設(shè)備的基本構(gòu)造,掌握各項目的測定原理,理解各基準(zhǔn)之間的關(guān)聯(lián),對影響化驗結(jié)果的任何操作步驟實現(xiàn)可控可防,確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
需合理規(guī)范使用所有儀器設(shè)備,確保儀器設(shè)備性能及精確度處于最優(yōu)狀態(tài)。一方面加強與生產(chǎn)廠家溝通,詳細閱讀儀器設(shè)備的說明書,嚴(yán)禁違規(guī)操作。另一方面,做好日常維護,例如保證天平托盤內(nèi)無灰塵無雜物,調(diào)節(jié)囂處于水平狀態(tài),及時倒出定硫儀的電解液,試驗結(jié)束后氧彈擦干放置等。
為保證化驗工作質(zhì)量,化驗室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。溫度對煤炭化驗實驗影響較大,各地、各個時間段的溫度都是有所變化的,如果在進行煤炭化驗時溫度產(chǎn)生偏差的話,就會影響化驗結(jié)果,因此一般煤炭化驗實驗室都會設(shè)置空調(diào),以便于可長時間保持恒溫。天平室禁止空調(diào)出風(fēng)口直對天平,天平臺附近無震動源;量熱儀禁止放在陽光直接照射與有空氣對流之處,如果在使用中受到強光照射的話,就會影響量熱儀的測量精度。
綜上,重視化驗室檢測工作,滿足企業(yè)對檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,就必須對影響檢測數(shù)據(jù)的樣品、人員、儀器設(shè)備、檢測方法、樣品、環(huán)境條件等所謂人、機、樣、法、環(huán)諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢測工作全過程加以有效的控制,這樣才能確?;灲Y(jié)果的準(zhǔn)確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高。