王 宏，段玉樺，劉鈺瑩，陳 瑾，陳曉青，陳中強(qiáng)，黃 文，凌智群*

（1.江漢大學(xué)醫(yī)學(xué)院，湖北 武漢 430056；2.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，湖北 武漢 430070）

隨著寒冬季節(jié)的到來(lái)，十字花科蕓薹屬白菜類(lèi)蔬菜作為“易腐爛”的商品，其保存和營(yíng)養(yǎng)成分保留越來(lái)越成為人們重點(diǎn)關(guān)注的問(wèn)題。常用的保存方法包括了脫水、冷凍、發(fā)酵、高壓、微波真空、甚至添加防腐劑等[1-2]，這些方法不僅使得大規(guī)模生產(chǎn)受到了限制，而且其實(shí)施結(jié)果并不能一次性涵蓋易儲(chǔ)存、營(yíng)養(yǎng)成分全保留、易攜帶、易隨時(shí)隨地食用等諸多功能。

泡騰片通常是由源于水果中的有機(jī)酸和日常生活中常用的蘇打，通過(guò)和其他輔料和主成分混合后所制得的片劑，因其遇水會(huì)產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w并呈現(xiàn)類(lèi)似沸騰狀而得名。隨著生活節(jié)奏的加快，食物種類(lèi)越來(lái)越多樣化，人們對(duì)食品的易儲(chǔ)存性、易攜帶性、食用方便性、營(yíng)養(yǎng)配比等要求越來(lái)越高。白菜凍干粉產(chǎn)品泡騰片不僅可以使得白菜類(lèi)蔬菜儲(chǔ)存方便，而且利于大規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)又服用快捷。近年來(lái)，對(duì)白菜凍干粉的研究發(fā)現(xiàn)，口服白菜凍干粉能顯著地改善高糖高脂飼料飼養(yǎng)45 d小鼠的餐后2 h血糖值[3]；因此，白菜凍干粉泡騰片或許更能滿(mǎn)足各種人群防治糖尿病、肥胖癥和心血管疾病的日常需求。本文對(duì)白菜凍干粉泡騰片工藝進(jìn)行初步研究，以期為白菜及白菜類(lèi)作物進(jìn)一步深度加工提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

新鮮白菜類(lèi)蔬菜：2019年1月武漢市民意集貿(mào)市場(chǎng)購(gòu)得。玉米淀粉、阿斯巴甜、甘露醇均由河南嘉致生物科技有限公司提供；蛋白糖、蔗糖糖粉均為國(guó)產(chǎn)食品級(jí)，其他化學(xué)試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

小型手動(dòng)壓片機(jī)（創(chuàng)新儀器公司）；METTLER TOLEDO實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)FE20（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；SY-3型片劑多用測(cè)定儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海恒科學(xué)儀器有限公司）等。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 白菜凍干粉的制備方法

去掉新鮮蔬菜的蟲(chóng)癭腐爛葉，清洗干凈，并切成小尺寸的丁條狀，用粉碎機(jī)粉碎得到粉末漿后，置于冷庫(kù)中進(jìn)行快速冷凍。24～48 h后將上述冷凍品進(jìn)行真空冷凍干燥，制得的凍干粉在0～4 ℃下密閉干燥保存?zhèn)溆肹3]。

1.3.2 白菜凍干粉泡騰片制備工藝

采用濕法制粒，將白菜凍干粉和填充劑按質(zhì)量比分別和酸源、堿源配比混合制得酸粒、堿粒，然后將酸粒和堿粒充分混合制得白菜凍干粉泡騰片，具體步驟如下：

制酸粒：分別精密取酸源28%，白菜凍干粉22%，稀釋劑（淀粉）22%，阿斯巴甜0.9%進(jìn)行充分混合，再加入適量黏合劑（10%的淀粉漿）制得軟材，過(guò)1.18 mm（16目）孔徑篩制得濕顆粒，把電動(dòng)鼓風(fēng)干燥箱調(diào)至50 ℃并干燥15 min，即得酸粒。

制堿粒：分別精密取堿源22%，白菜凍干粉22%，稀釋劑（淀粉）22%，阿斯巴甜0.9%進(jìn)行充分混勻，再加入適量的10%淀粉漿制得軟材，其他步驟同上，制得堿粒。

將酸粒和堿粒充分混勻，加入潤(rùn)滑劑（潤(rùn)滑劑的量為總質(zhì)量的5%）和適量的引濕劑（氯化鈉），混勻再過(guò)1.4 mm（14目）孔徑篩，過(guò)篩的顆粒采用粉末直接壓片[4-5]，即可得白菜凍干粉泡騰片。具體工藝流程見(jiàn)圖1[6]。

1.3.3 單因素分析

根據(jù)以上流程，分別探討酸源、堿源、潤(rùn)滑劑、甜味劑、黏合劑5個(gè)單因素對(duì)泡騰片制備效果的影響。

1.3.3.1 因素一：酸源 設(shè)置檸檬酸、酒石酸為酸源的2個(gè)處理，控制各個(gè)輔料的用量比例，其中白菜凍干粉22%，碳酸氫鈉22%（作泡騰片崩解劑），酸源28%（檸檬酸或酒石酸），稀釋劑（玉米淀粉）22%，阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2。由于泡騰片的特殊性質(zhì)，主要以口感、外觀、崩解時(shí)限和效果、崩解后產(chǎn)生的CO2量和pH值為評(píng)價(jià)指標(biāo)。其中，外觀、口感、崩解效果按優(yōu)（5）、良（4）、中（3）、劣（2）、差（1）進(jìn)行評(píng)分[7]，確定出最優(yōu)酸源種類(lèi)和最佳配比。

1.3.3.2 因素二：堿源 設(shè)置碳酸氫鈉、無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水碳酸鉀3個(gè)堿源處理，控制各個(gè)輔料的用量比例，其中控制酸源為28%、白菜凍干粉22%、堿源22%（堿源分別考察的是碳酸氫鈉，無(wú)水碳酸鈉和無(wú)水碳酸鉀）、玉米淀粉22%、阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2，做出泡騰片后以泡騰片的口感、崩解時(shí)限、崩解后產(chǎn)生的CO2量和pH值為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定出最優(yōu)堿源種類(lèi)和最佳配比。

1.3.3.3 因素三：潤(rùn)滑劑 分別以水溶性聚乙二醇6000、疏水性硬脂酸鎂、滑石粉為潤(rùn)滑劑[8]，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，以壓片操作和成品外觀為評(píng)價(jià)指標(biāo)，挑選出最佳潤(rùn)滑劑種類(lèi)和最佳配比。

1.3.3.4 因素四：甜味劑 分別以阿斯巴甜、甘露醇、蛋白糖為甜味劑，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，主要以口感、甜度、外觀、產(chǎn)氣效果為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選出最佳甜味劑種類(lèi)和最佳配比。

1.3.3.5 因素五：黏合劑 分別以60%蔗糖糖粉溶液、10%PVP乙醇溶液、10%淀粉漿為黏合劑，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，主要以顆粒均勻度、壓片操作、崩解時(shí)限、軟材性狀為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選出最佳黏合劑種類(lèi)和最佳配比。

1.3.4 基于單因素分析結(jié)果的泡騰片質(zhì)量檢查

1.3.4.1 產(chǎn)氣量的測(cè)定

采用質(zhì)量損失法，精密稱(chēng)定50 mL燒杯[內(nèi)有20 mL溫度為（20±5）℃水]的質(zhì)量。精密稱(chēng)定1片白菜凍干粉泡騰片的質(zhì)量，置于該燒杯中，直到泡騰片周?chē)臍怏w不再逸出，或泡騰片完全溶解分散在水中，再測(cè)定燒杯和溶液的質(zhì)量。平行操作6次，獲得產(chǎn)氣量并求平均值。產(chǎn)氣量公式：1.997 g/L。

1.3.4.2 pH值的測(cè)定

參照鄭丹丹等[9]測(cè)定方法并稍作改動(dòng)，取1片泡騰片，放入盛有20 mL去離子水（水溫約20 ℃）的燒杯中，待片劑完全溶解后，用實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)FE20測(cè)定其pH值，平行測(cè)定6片，計(jì)算6次結(jié)果的平均值。

1.3.4.3 崩解時(shí)限

在250 mL燒杯中[內(nèi)有20 mL溫度為（20±5）℃水]放入1片成品泡騰片，待其片劑完全分散于水中或無(wú)氣體逸出時(shí)，記下時(shí)間，該時(shí)間即為泡騰片的崩解時(shí)限。按該方法檢查6片泡騰片（6片均應(yīng)在5 min內(nèi)完全崩解）。

1.3.4.4 質(zhì)量差異

隨機(jī)抽取藥片20片，準(zhǔn)確稱(chēng)取總質(zhì)量，求得藥片平均質(zhì)量后，再分別準(zhǔn)確稱(chēng)取各藥片的質(zhì)量，根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》（2015版）[10]，按下式計(jì)算藥片質(zhì)量差異限度：

藥片質(zhì)量差異限度＝[（每片質(zhì)量-平均藥片質(zhì)量）/平均藥片質(zhì)量]×100%。

1.3.4.5 脆碎度

根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》（2015版）[10]的規(guī)定，取制得的泡騰藥片10片，準(zhǔn)確稱(chēng)量總藥片質(zhì)量后，置于片劑多用測(cè)定儀的脆碎盒中，選擇開(kāi)關(guān)并撥至“碎脆”擋，振動(dòng)4 min，除去細(xì)粉和碎粒，稱(chēng)量脆碎后藥品總質(zhì)量，用原來(lái)的藥品總質(zhì)量減去脆碎后藥品總質(zhì)量，差值再除以原來(lái)的藥品總質(zhì)量，比值不得超過(guò)1%，該比值稱(chēng)為減重率。即減重率＝（藥品原總質(zhì)量-脆碎后藥品總質(zhì)量）/藥品原總質(zhì)量×100%。

2 結(jié)果與分析

2.1 酸源的選擇結(jié)果

表1數(shù)據(jù)顯示：對(duì)于泡騰片的崩解時(shí)限要求（5 min），2種酸源均可滿(mǎn)足，其中檸檬酸的平均崩解時(shí)間更短，但檸檬酸吸濕性強(qiáng)，易黏沖，對(duì)生產(chǎn)車(chē)間的溫度和濕度要求較高，且在貯藏過(guò)程中常出現(xiàn)吸潮、脹片等問(wèn)題；酒石酸的CO2起泡量、口感、外觀、崩解效果均比檸檬酸略勝一籌，而且酒石酸吸濕性小，更便于生產(chǎn)操作。羅氏集團(tuán)的維生素C泡騰片就是用酒石酸作為酸源的成功例子。綜合考慮實(shí)際生產(chǎn)操作及口感等因素，為了滿(mǎn)足人們的口味需求，pH值太低或太高均不利于口感，pH值最好介于4.5～5.6[10]，而酒石酸正好處于該范圍，檸檬酸則超出了范圍，偏堿性；因此，酒石酸可作為制備白菜凍干粉泡騰片的酸源，且最佳占比為28%。

2.2 堿源的選擇結(jié)果

從表2可以看出：當(dāng)碳酸氫鈉作為堿源時(shí)，CO2起泡量更加豐富，崩解更加迅速，pH值介于4.5～5.6[11]，由碳酸氫鈉作為泡騰劑堿源所制泡騰片劑的感官評(píng)分較高，泡騰片劑外觀良好，崩解迅速，溶液中無(wú)可見(jiàn)異物，且口感較好。在制備片劑過(guò)程中無(wú)細(xì)粉，沒(méi)有發(fā)生黏沖。而無(wú)水碳酸鈉和無(wú)水碳酸鉀都發(fā)生了不同程度的黏沖，并且無(wú)水碳酸鉀組的崩解時(shí)限超出5 min，沒(méi)有達(dá)到《中華人民共和國(guó)藥典》（2015版）的要求；因此，綜合考慮實(shí)際生產(chǎn)操作及口感等因素，選擇22%碳酸氫鈉作為制備白菜凍干粉泡騰片的堿源及其最佳配比。

2.3 潤(rùn)滑劑的選擇結(jié)果

根據(jù)表3結(jié)果可知，水溶性潤(rùn)滑劑聚乙二醇6000的壓片操作和成品外觀更滿(mǎn)足要求，滑石粉和硬脂酸鎂易黏沖，有松片，滑石粉成品顏色較淺，硬脂酸鎂成品形態(tài)不完整，表面不光滑；因此，選擇5%聚乙二醇6000作為制備白菜凍干粉泡騰片的潤(rùn)滑劑及其最佳配比。

2.4 甜味劑的選擇結(jié)果

由表4可知，阿斯巴甜、蛋白糖、甘露醇均有不同程度的甜味，相比而言，甘露醇在壓片制備過(guò)程中產(chǎn)生了黏沖現(xiàn)象，且甘露醇的甜度稍小，無(wú)法掩蓋白菜風(fēng)味；蛋白糖對(duì)舌頭產(chǎn)生了刺激作用，造成舌頭麻木，爽口度差；阿斯巴甜作為甜味劑時(shí)的崩解時(shí)長(zhǎng)更長(zhǎng)，且滿(mǎn)足在5 min內(nèi)完全崩解或分散在水中；在甜味劑的單因素試驗(yàn)中，各因素對(duì)評(píng)價(jià)指標(biāo)影響的主次順序?yàn)榭诟校咎鸲龋就庥^＞產(chǎn)氣效果；因此，0.8%阿斯巴甜可作為甜味劑及其配比最佳選擇。

表1 不同酸源所得泡騰片評(píng)價(jià)結(jié)果

表2 不同堿源所得泡騰片評(píng)價(jià)結(jié)果

2.5 黏合劑的選擇結(jié)果

適合的黏合劑可以增強(qiáng)泡騰片劑的可塑性且又不影響泡騰片崩解時(shí)的毛細(xì)作用。根據(jù)表5可知：10%的PVP乙醇溶液顆粒粉末較多，軟材松散，且導(dǎo)致酸粒顏色變淺，相比之下，10%的淀粉漿和60%蔗糖溶液崩解時(shí)間較短。鑒于蔗糖糖粉具有吸濕性，在壓片操作過(guò)程中容易產(chǎn)生黏沖，而且蔗糖容易引起蛀牙，同時(shí)糖尿病人不宜食用；因此，綜合考慮生產(chǎn)因素和實(shí)際情況等因素，最終選用10%淀粉漿作為黏合劑及其最佳配比。

2.6 基于單因素分析的泡騰片質(zhì)量檢查結(jié)果

在上述單因素確定后，按照上述最佳配比制得泡騰片，成品每片質(zhì)量均在0.3 g以上，質(zhì)量差異限度有19片在±5%以?xún)?nèi)，有1片超出了±5%，但并未超過(guò)1倍；因此，產(chǎn)品均符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2015版）[10]的規(guī)定。

另取10片泡騰片測(cè)量的減重率為0.6%（＜1%），同時(shí)測(cè)得泡騰片的產(chǎn)氣量、pH值、崩解時(shí)限均符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2015版）[10]的規(guī)定。

3 結(jié)論與討論

白菜凍干粉泡騰片研究是一次將蔬菜貯藏、防止?fàn)I養(yǎng)成分流失與最終產(chǎn)品三者相結(jié)合的大膽嘗試，與已有文獻(xiàn)中多糖、維生素、茶多酚總提取物、姜汁泡騰片等研究[12-15]的不同在于，其不是采取類(lèi)似植物提取物作為原料，而是直接利用了整株植物，使有限的資源得到充分利用。當(dāng)然，目前白菜凍干粉的研究至少在下述2個(gè)方面還待進(jìn)一步深入研究：一是所用輔料部分并非純天然的；二是相關(guān)急性毒性試驗(yàn)以及安全性評(píng)價(jià)。

表3 不同潤(rùn)滑劑下泡騰片性能比較

表4 甜味劑種類(lèi)對(duì)泡騰片質(zhì)量的影響

表5 黏合劑種類(lèi)對(duì)泡騰片質(zhì)量的影響

綜上所述，確定出白菜凍干粉泡騰片最佳質(zhì)量配比為：白菜凍干粉為22%，22%的碳酸氫鈉為堿源，28%的酒石酸為酸源，5%的聚乙二醇6000為潤(rùn)滑劑，0.8%的阿斯巴甜為甜味劑，適量10%淀粉漿為黏合劑。該白菜凍干粉泡騰片的制備方法（粉末直接壓片法）工藝簡(jiǎn)單，成本較低，操作方便，制得的片劑外觀整潔，溶解在水中后所得溶液澄清無(wú)可見(jiàn)不溶物，酸甜可口，爽口度好。白菜凍干粉泡騰片工藝的初步研究，為白菜及白菜類(lèi)作物進(jìn)一步深度加工、滿(mǎn)足市場(chǎng)不同需求提供了參考。