郭宏斌 劉?，F(xiàn) 林玲 葉劍芝 楊春亮

摘? 要：為評估兩廣地區(qū)番木瓜中主要農(nóng)藥的殘留情況及其產(chǎn)生的風險，采集了廣東、廣西地區(qū)40個生產(chǎn)基地的番木瓜樣品進行測試分析，研究其生產(chǎn)過程中使用的殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑和植物生長調(diào)節(jié)劑等各種農(nóng)藥殘留情況，并對我國不同人群的膳食暴露風險進行了評估。結(jié)果顯示，40批次番木瓜中檢出農(nóng)藥殘留32批次;在檢出的32份番木瓜樣品中，檢出率超過10%的有咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈、啶蟲脒和苯醚甲環(huán)唑5種農(nóng)藥，檢出率分別為51.1%、21.5%、13.3%、11.1%、10.9%。采用點評估方法，選擇檢出率在10%以上的咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈、啶蟲脒和苯醚甲環(huán)唑，進行農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風險（%ADI）評估、急性膳食攝入風險（%ARfD）評估，并進行不同消費人群暴露點評估。結(jié)果顯示：檢出的5種農(nóng)藥%ADI均低于100.00%，為0.00023%～0.0059%;%ARfD遠低于100%，為0.50%～28.3%，5種農(nóng)藥的急性和慢性攝入風險均為兒童高于成年人，絕大多數(shù)女性的攝入風險高于男性;5種農(nóng)藥急性攝入風險均高于慢性攝入風險，風險水平由高到低為咪鮮胺>啶蟲脒>苯醚甲環(huán)唑>多菌靈>吡蟲啉，但點評估結(jié)果均遠低于100%，說明通過食用番木瓜攝入的農(nóng)藥殘留極其微量，不會對人體產(chǎn)生急性或慢性風險。

關(guān)鍵詞：番木瓜;農(nóng)藥殘留;風險評估;膳食風險

中圖分類號：S668? ? ?文獻標識碼：A

Abstract： In order to evaluate the dietary exposure of pesticide residues in papaya， the papayas collected from 40 production bases in Guangdong and Guangxi area were determined. The insecticide， fungicide， acaricide， plant growth regulator and other pesticide residues used in the production process were investigated， and the pesticide residues risk was evaluated. Dietary intake exposure risks among different consumer groups were assessed. The pesticide residues were detected in 32 batches of papaya from 40 batches. In the 32 papaya samples， the detection rate more than 10% were polymyrifos， misitamide five pesticides （prochloraz， acetamiprid， difenoconazole， carbendazim and imidacloprid）， the detection rates was 51.1%， 21.5%， 13.3%， 11.1% and 10.9% for the 5 pesticides. The chronic dietary intake risk （%ADI） of the five detected pesticides was all lower than 100.00%， ranged from 0.00023% to 0.0059%. The acute dietary intake risk （%ARfD） was well below 100%， within the range of 0.50% to 28.30%. It was found that the risk for children was higher than the risk for adults， and the risk for most of the female group was higher than that of the male group. For the four pesticides， the acute risk was all higher than the chronic risk， and the risk level followed as prochloraz > acetamiprid > difenoconazole > carbendazim > imidacloprid. The %ADI and risk %ARfD for all population groups were far below 100%， which indicating that there were no risk of these pesticide residues on papayas to human health.

Keywords： papaya; pesticide residue; risk assessment; dietary risk

DOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.12.025

番木瓜（Carica papaya L.）為番木瓜科（Caricaceae）番木瓜屬（Carica）作物[1]，屬多年生常綠草本果樹，主要分布在我國的海南、廣西、廣東、云南、福建等省。番木瓜在生長中常見病蟲害有白粉病、環(huán)斑病等，栽培過程中主要以化學防治為主，在生產(chǎn)中存在濫用、違規(guī)使用農(nóng)藥現(xiàn)象[2-3]。因此，針對熱帶果品番木瓜中的農(nóng)藥殘留，開展風險評估研究，對熱帶果品番木瓜的質(zhì)量監(jiān)管，以及指導果農(nóng)合理使用農(nóng)藥都有重要意義。

關(guān)于水果農(nóng)藥殘留風險評估工作，我國起步較晚[4-6]。在農(nóng)藥殘留風險評估技術(shù)方面，國內(nèi)主要利用食品安全指數(shù)進行風險評估，農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風險（%ADI）和急性膳食攝入風險（%ARfD）評估利用較少[7-8]。暴露風險評估是將食物中化學物含量數(shù)據(jù)與膳食消費量數(shù)據(jù)相結(jié)合，通過統(tǒng)計學處理獲得膳食暴露量的估計，決定了人體暴露危害因子的實際或預期量，分為點評估、分布點評估和概率評估3種方法。其中，點評估也稱為確定性方法，其原則是保護大部分人群，被認為是目前暴露風險評估中最為簡單易行和進行暴露篩選的最合適方法。

目前國內(nèi)已經(jīng)在逐步開展果品蔬菜的風險評估[9-11]。果品中農(nóng)藥殘留風險評估以及科學評估數(shù)據(jù)在果品質(zhì)量安全風險管理中的應用受到越來越多關(guān)注[12]。葉孟亮等[13]進行了蘋果中4種常用農(nóng)藥殘留及膳食暴露評估，F(xiàn)u等[14]評估了吡蟲啉在華南地區(qū)香蕉和土壤中的殘留分布。李志霞等[15]基于點評估方法對渤海灣產(chǎn)區(qū)蘋果中農(nóng)藥殘留膳食暴露風險進行了研究，王運儒等[16]對兩廣地區(qū)的西番蓮農(nóng)藥殘留開展了調(diào)查及風險評估研究。而本文基于點評估方法，結(jié)合慢性和急性膳食攝入風險評估針對番木瓜中主要農(nóng)藥殘留的研究。

本研究針對兩廣地區(qū)熱帶水果番木瓜，以主要農(nóng)藥殘留情況為重點，采用點評估方法，開展不同產(chǎn)區(qū)、同一產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留風險跟蹤評估，明確其膳食暴露風險隱患，旨在為番木瓜產(chǎn)業(yè)科學生產(chǎn)和健康消費提供技術(shù)支撐。

1? 材料與方法

1.1? 材料

1.1.1? 材料與試劑? 丙酮、乙腈、甲酸、甲醇和乙酸銨均為色譜純，美國Fisher Scientic公司;甲醇、乙腈、正己烷、丙酮與乙酸乙酯等均為分析純，廣州化學試劑廠;水為超純水;弗洛里矽硅土固相萃取柱，美國安捷倫公司。

1.1.2? 儀器與設備? Waters 2695型高效液相色譜儀，配備有紫外檢測器，美國Waters公司;UNIVERAL 32R離心機，德國Hettich公司。

1.2? 方法

1.2.1? 樣品采集? ?于2019年8—9月，在廣東、廣西地區(qū)的40個番木瓜生產(chǎn)基地進行樣品采集，取樣地點包括廣東省的雷州市（龍門鎮(zhèn)、英利鎮(zhèn)、調(diào)風鎮(zhèn)）、徐聞縣（曲界鎮(zhèn)、龍?zhí)伶?zhèn)、邁陳鎮(zhèn)）、高州市（東岸鎮(zhèn)、根子鎮(zhèn)）、化州市（廣墾熱帶農(nóng)業(yè)公園有限公司、橙鄉(xiāng)味道商貿(mào)有限公司）、廉江市（河唇鎮(zhèn)吳尚金水果專業(yè)合作社、福民農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司），廣西壯族自治區(qū)的橫縣（橫州鎮(zhèn)）、馬山縣（白山鎮(zhèn)），貴港桂平市（西山鎮(zhèn)、白沙鎮(zhèn)）、北海市（合浦縣）等。番木瓜采收期進行樣品采集，每個生產(chǎn)基地采集樣品1份，共計40份。每份樣品從6株樹上的不同方位隨機摘取，不少于15個果實;樣品采集后立即置于聚乙烯封口袋中，于24 h內(nèi)按四分法切塊、混勻，勻漿后于–20 ℃冷凍保存，20 d內(nèi)完成測定。

1.2.2? 樣品檢測? ?根據(jù)國家標準《水果和蔬菜450種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 20769—2008）[17]檢測40批次番木瓜中多菌靈、咪鮮胺、戊唑醇、腈菌唑與腈苯唑等農(nóng)藥殘留;采用行業(yè)標準《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761—2008）[18]檢測40批次番木瓜中馬拉硫磷、氯氰菊酯、水胺硫磷、甲拌磷、敵敵畏、辛硫磷、聯(lián)苯菊酯、氰戊菊酯與氯氰菊酯等20多種農(nóng)藥殘留。檢測結(jié)果采用《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2019）[19]方法判定樣品中農(nóng)藥殘留是否超標。

1.2.3? 風險評估因子? ?水胺硫磷、甲基異柳磷、氧樂果、甲拌磷、殺撲磷、馬拉硫磷、特丁硫磷、甲基對硫磷、乙酰甲胺磷、氟蟲腈、三唑磷、毒死蜱、殺蟲脒、聯(lián)苯菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氫菊酯、醚菊酯、辛硫磷、敵百蟲、敵敵畏、噻嗪酮、噠螨靈、百菌清、甲霜靈、吡唑醚菌酯、克菌丹、苯醚甲環(huán)唑、福美雙、代森錳鋅、代森鋅、代森聯(lián)、對氯苯氧乙酸、萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、涕滅威、克百威、3-羥基克百威、丁硫克百威、滅多威、氯唑磷、除蟲脲、噻唑磷、吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲胺、阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲維鹽）、螺蟲乙酯、霜脲氰、丙環(huán)唑、戊唑醇、腈菌唑、腈苯唑、氟硅唑、多菌靈、咪鮮胺、嘧菌酯、抑霉唑、噻菌靈、噻螨酮、甲基硫菌靈、烯酰嗎啉、氯蟲苯甲酰胺、乙基多殺菌素、2，4-滴、赤霉素、氯吡脲、烯效唑、多效唑、胺鮮酯、吲哚-乙酸、噻苯隆、蕓苔素內(nèi)酯、復硝酚鈉，共78種。

1.3? 數(shù)據(jù)處理

1.3.1? 慢性暴露風險評估模型建立? 本研究選出檢出率高于10%的農(nóng)藥咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈、啶蟲脒和苯醚甲環(huán)唑，建立風險評估模型。采用美國環(huán)境保護署（EPA）點評估模式[20-21]，慢性點評估和急性點評估的暴露量模型分別按公式（1）和（2）計算。

公式（1）中ADI表示慢性攝入風險，C表示農(nóng)藥殘留中位值[3]（中位值為一組數(shù)據(jù)的中間位置的數(shù)據(jù)或中間兩位數(shù)據(jù)的平均值），單位為mg/kg;F表示產(chǎn)品消費量。由于目前我國缺乏居民各類果蔬品種的消費量，本評估中日攝入量和其他參數(shù)均參照全球環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)/食品污染監(jiān)測與評估計劃（GEMS/Food，2012）G09區(qū)數(shù)據(jù)計算（按產(chǎn)品查詢Cluster-disets 2012 consumption表格），亞熱帶或熱帶水果計算基于日消費量為0.0495 kg/d。bw表示人群平均體重，取63 kg;ADI表示每日允許攝入量，單位為mg/kg，數(shù)據(jù)來源于GB 2763—2019。%ADI≤100%，說明慢性膳食攝入風險在可接受范圍內(nèi);%ADI≥100%，說明慢性膳食攝入風險有不可接受的風險，%ADI越大，則表明風險越大。

1.3.2? 急性暴露風險評估模型建立

公式（2）中%ARfD表示急性攝入風險;LP為大份餐（kg），即某類食品一餐的最大消費量;U是以可食部分計的產(chǎn)品單個重量（kg），番木瓜大份餐LP為0.7339 kg，可食部分U為0.5264 kg，數(shù)據(jù)來源于2012 GEMS/Food中膳食數(shù)據(jù)表格IESTI calculation;HR表示最高殘留量，v為變異因子，一批產(chǎn)品中不同個體或同一個體中不同部位的殘留變異，本研究取3;ARfD表示急性參考劑量（數(shù)據(jù)來源于CAC，JMPR報告），單位為mg/kg。%ARfD≤100%，說明急性膳食攝入風險在接受范圍內(nèi);%ARfD≥100%，則說明有不可接受的急性膳食攝入風險，%ARfD越大，風險越大。

2? 結(jié)果與分析

2.1? 番木瓜中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀分析

總體上，40批次番木瓜樣品中78種農(nóng)藥殘留檢出情況見圖1，共有32批次檢出農(nóng)藥殘留，檢出率為80%，檢出率相對較高;廣東20批次番木瓜中，檢出農(nóng)藥殘留17批次，檢出率為85%;廣西20批次番木瓜中，檢出農(nóng)藥殘留15批次，檢出率為75%;相對而言廣東番木瓜農(nóng)藥殘留較廣西高。在檢出的27種農(nóng)藥殘留中，檢出率高于10%的有咪鮮胺（51.1%），吡蟲啉（21.5%），多菌靈（13.3%），啶蟲脒（11.1%）和苯醚甲環(huán)唑（10.9%）。

在檢出的27種農(nóng)藥殘留中，存在農(nóng)藥多殘留現(xiàn)象，23份番木瓜樣品（占57.5%）僅有1種農(nóng)藥殘留，4份番木瓜樣品（占10%）檢出2種農(nóng)藥，5份番木瓜樣品（占12.5%）同時檢出3種及以上農(nóng)藥（圖2）。從表1可知，在檢出的27種農(nóng)藥中，僅有戊唑醇、氯氰菊酯、苯醚甲環(huán)唑在番木瓜中制定了最大殘留限量值（maximum residue limit，MRL），檢出的番木瓜樣品中，殘留水平較低，無超標的樣品。番木瓜中檢出的未登記殘留限量的其余24農(nóng)藥，參考GB 2763—2019中熱帶和亞熱帶水果的相關(guān)限量及檢測方法，觀察到殘留水平較低，且無超標的樣品。由于咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈和啶蟲脒的檢出率高，應制定這4種農(nóng)藥在番木瓜中的最大殘留限量值，同時在番木瓜生產(chǎn)中應作為重點監(jiān)管對象。

2.2? 番木瓜農(nóng)藥殘留慢性和急性膳食攝入風險評估

對番木瓜中檢出的27種農(nóng)藥殘留，按照上述慢性與急性風險評估方式，開展慢性和急性膳食攝入風險評估。查閱國家標準GB 2763—2019番木瓜中農(nóng)藥殘留登記信息，在檢出的農(nóng)藥中僅有戊唑醇、氯氰菊酯與苯醚甲環(huán)唑3種農(nóng)藥在番木瓜上登記了ADI值，在番木瓜中檢出的未登記ADI值的24種農(nóng)藥，參考香蕉以及其它熱帶水果中登記的ADI值，開展急、慢性膳食攝入風險評估。表1結(jié)果表明，27種殘留農(nóng)藥慢性膳食攝入風險（%ADI）均遠遠小于100%，在0.000003%～0.089%之間。

參考世界衛(wèi)生組織數(shù)據(jù)庫中27種農(nóng)藥的急性參考劑量，查詢膳食數(shù)據(jù)表，進行農(nóng)藥急性膳食攝入風險評估。由表1可知27種農(nóng)藥急性膳食攝入風險（%ARfD）均遠小于100%，在0.042%～69.38%之間。通過番木瓜農(nóng)藥殘留慢性和急性膳食攝入風險評估，表明兩廣地區(qū)番木瓜農(nóng)藥殘留膳食攝入風險均在可接受范圍內(nèi)，且很低。

2.3? 番木瓜中農(nóng)藥急、慢性暴露點評估

針對不同消費人群，以番木瓜中檢出率在10%以上的農(nóng)藥（咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈、啶蟲脒和苯醚甲環(huán)唑）為研究對象，開展急、慢性暴露點評估。不同人群的水果消費量和體重數(shù)據(jù)采用2002年“中國居民營養(yǎng)與健康狀況調(diào)查”的資料[22]，具體數(shù)據(jù)見表2，將我國番木瓜消費人群分為10個組別，并按照性別分為女性和男性。由表可知，不同人群通過食用番木瓜攝入咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈、啶蟲脒和苯醚甲環(huán)唑的慢性膳食攝入風險范圍為 0.030%～3.880%，急性膳食攝入風險范圍為0.51%～136.40%，風險均低于100%，通過食用番木瓜攝入的農(nóng)藥殘留不會對人體產(chǎn)生危害。但是，通過對比不同年齡段的風險人群，番木瓜中急、慢性農(nóng)藥殘留攝入風險差異較大，其中2～3歲的嬰幼兒風險攝入程度最大，18～29歲年齡段的成年人風險攝入程度最小，這可能與這個年齡段的身體機能與藥物代謝速度快慢有關(guān)。通過不同人群同一年齡段性別的對比，結(jié)果表明，女性的農(nóng)藥殘留風險攝入程度普遍高于同年齡段的男性，這可能是由于男女的身體機能差異引起的。通過對比番木瓜中5種檢出率在10%以上的農(nóng)藥，發(fā)現(xiàn)5種農(nóng)藥的急、慢性農(nóng)藥殘留攝入風險也存在較大的差異，攝入風險最大的農(nóng)藥為咪鮮胺，吡蟲啉的農(nóng)藥殘留攝入風險最小。

3? 討論

3.1? 番木瓜農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀

根據(jù)本次調(diào)研，40批次番木瓜樣品中檢出27種農(nóng)藥，共有32批次檢出農(nóng)藥殘留，檢出率達到80%。在檢出的27種農(nóng)藥殘留中，存在農(nóng)藥多殘留現(xiàn)象，23份番木瓜樣品（占57.5%）僅有一種農(nóng)藥殘留;4份番木瓜樣品（占10%）檢出2種農(nóng)藥;5份番木瓜樣品（占12.5%）同時檢出3種農(nóng)藥，其中未登記農(nóng)藥檢出較多，共檢出啶蟲脒、多菌靈、烯酰嗎啉、咪鮮胺等4種未登記農(nóng)藥，已登記農(nóng)藥1種戊唑醇，其中咪鮮胺的檢出率較高（67.5%）。咪鮮胺是一種廣譜殺菌劑，常用于瓜果蔬菜炭疽病、葉斑病的防治，可與多數(shù)殺菌劑、殺蟲劑混用，有較好的防治效果，但多種農(nóng)藥混用，會提高農(nóng)藥殘留的風險。多菌靈、戊唑醇都是內(nèi)吸性廣譜殺菌劑，作用效果持久，不易被雨水沖刷，因此，也容易造成農(nóng)藥殘留，提高檢出率，提高風險。對于兩廣地區(qū)番木瓜農(nóng)藥殘留慢性以及急性膳食攝入風險都比較低。而水胺硫磷、甲基異硫磷等禁限用農(nóng)藥并未檢出，表明宣傳到位，但仍然不可松懈，仍需要加強宣傳與監(jiān)管，打擊銷售和使用禁用農(nóng)藥、假劣農(nóng)藥，從源頭抓起。

3.2? 現(xiàn)有農(nóng)藥最大殘留限量適用性

在檢出的27種農(nóng)藥中，僅有戊唑醇、氯氰菊酯與苯醚甲環(huán)唑3種農(nóng)藥登記了最大殘留限量與ADI值，其余24種農(nóng)藥均未登記番木瓜的最大殘留量[6]。由于咪鮮胺、吡蟲啉、多菌靈和啶蟲脒的檢出率高，本研究參考香蕉中4種農(nóng)藥的最大殘留量，進行判斷。其中咪鮮胺檢出最大殘留量為0.052 mg/kg，已經(jīng)超出香蕉中咪鮮胺的最大殘留量0.01 mg/kg，但是不同水果之間存在差異，并不能判定其是否超標，僅能作為參考。因此，建議對我國現(xiàn)行標準GB 2763—2019《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》進行修訂，建議添加番木瓜中啶蟲脒、多菌靈、烯酰嗎啉、咪鮮胺等4種農(nóng)藥的最大殘留量。

3.3? 農(nóng)藥殘留膳食風險的現(xiàn)狀及局限性

農(nóng)藥的化學性質(zhì)以及使用量的不同，將導致急、慢性風險的差異，本研究進行了番木瓜的農(nóng)藥殘留分析及膳食風險評估，通過對比不同人群以及不同農(nóng)藥在番木瓜中的攝入風險，摸清農(nóng)藥殘留水平分布、變化趨勢、危害程度及風險排序情況，探明農(nóng)殘風險產(chǎn)生來源及可能原因，提出優(yōu)先監(jiān)管建議和監(jiān)管重點，確定關(guān)鍵控制點和控制措施，確保熱作產(chǎn)品質(zhì)量安全總體受控。

一種水果中可能同時含有幾種農(nóng)藥殘留，消費者往往不會只攝入一種水果，有可能同時攝入幾種水果，這樣就可能增大農(nóng)藥多殘留膳食風險。果農(nóng)在種植過程中可能存在濫用、混用農(nóng)藥的情況，這也會提高農(nóng)藥殘留膳食風險。采用點評估的方法來評估農(nóng)藥殘留膳食攝入風險，評估的往往是單一農(nóng)藥，這可能會造成評估風險偏高或偏低[3]，不能反映真實情況。因此，下一步建議展開關(guān)于多種農(nóng)藥的累積暴露風險評估，進而提高果品農(nóng)藥殘留的風險評估準確性。

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