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        山東大(黃)姜精油香氣成分的SFE/SD-GC-MS分析

        2020-02-22 08:00:42裴亞萍
        食品研究與開發(fā) 2020年3期

        裴亞萍

        (運(yùn)城職業(yè)技術(shù)學(xué)院健康學(xué)院,山西運(yùn)城044000)

        姜(Zingiber officinale Rosc.),是姜科姜屬的多年生草本植物。一般開有黃綠色花并有刺激性香味,根莖肥厚,多分枝,有芳香及辛辣味,可食用。姜,是一種重要的食材及烹飪配料,其濃郁的辛辣味可去魚腥、除膻味,其獨(dú)特的辛香味也可以增加飯菜的清香感。姜也具有一定的藥用價(jià)值,其味辛,微溫而無毒,具除風(fēng)邪寒熱,益脾胃,散風(fēng)寒,止嘔吐,治反胃的中藥特性[1],同時(shí)還能夠抑制腫瘤、抑菌[2],具抗氧化、減肥和生發(fā)[3-4]的功效,在食品工業(yè),醫(yī)藥及化妝品[5]領(lǐng)域均有較多的應(yīng)用。

        姜是亞熱帶地區(qū)常見的栽培物種,在中國(guó)中部、東南部至西南部等地區(qū)均有種植,以山東的“大(黃)姜”和云南的“小黃姜”最為出名[2]。山東的大(黃)姜主產(chǎn)于山東萊蕪,是我國(guó)北方的主要栽培品種之一。大(黃)姜辛味濃郁,辣味稍淡,纖維少而細(xì)。根莖姜球肥大,外形美觀,商品質(zhì)量好且產(chǎn)量高,有較好的出口銷路,市場(chǎng)價(jià)值大,是一種重要的經(jīng)濟(jì)作物。

        干姜一般含有1%左右的精油類成分,與生姜一樣,具有重要的食用及藥用性能,其味辛辣濃的特性與姜清油的香氣組成及含量有直接的關(guān)系。植物精油的提取多采用水蒸汽蒸餾法[6](steam distillation,SD)和超臨界二氧化碳流體萃取[7](supercritical fluid extraction-CO2,SFE-CO2)法。SD 法能夠相對(duì)快速的提取出精油成分,操作簡(jiǎn)便。SFE-CO2能夠在超臨界狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)對(duì)芳香類成分的萃取富集,樣品提取完整,香味真實(shí)。

        關(guān)于生姜的揮發(fā)性成分組成分析的研究較多,但是關(guān)于山東大(黃)姜精油的SFE 及SD 提取的揮發(fā)性成分比較分析鮮見報(bào)道。本文擬采用SFE-CO2及SD法提取山東大(黃)姜精油,經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS) 技術(shù)對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析,對(duì)比兩種方法提取的精油揮發(fā)性成分的異同,結(jié)合人工感官評(píng)價(jià),綜合分析山東大黃姜精油的香氣性能。

        1 材料與儀器

        山東大(黃)姜:山東萊蕪,冷凍干燥后,粉碎,過篩(20 目),備用;高純氦氣、純水(電導(dǎo)率 18.2 mΩ)、氯化鈉:分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        ML1602 分析天平:瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司;Clevenger apparatus 揮發(fā)油提取器:浙江常青化工有限公司;PTHW-2000 調(diào)溫電熱套:上海勒頓實(shí)業(yè)有限公司;HA221-50-06-C 超臨界二氧化碳流體萃取儀:南通華安超臨界流體萃取有限公司;Agilent 7890A-5975C 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:美國(guó)Agilent 公司。

        2 試驗(yàn)方法

        2.1 山東大(黃)姜精油提取

        2.1.1 水蒸汽蒸餾法(SD)

        準(zhǔn)確稱取山東大(黃)姜干制粉末樣品100 g 置于2 000 mL 燒瓶中,向燒瓶中加入1 500 mL 純水,加入1.5 g 的 NaCl,常溫(25 ℃)浸泡 10 min,然后將裝有樣品的燒瓶置于電熱套中,連接揮發(fā)油測(cè)定器裝置與球形冷凝管,自冷凝管上端加純水使其充滿揮發(fā)油測(cè)定器裝置刻度部分。開啟電熱套電源將樣品緩慢加熱至沸騰進(jìn)行蒸餾,蒸餾提取1.5 h。萃取完成、冷卻后,將揮發(fā)油測(cè)定器裝置中的淡黃色油狀部分用吸管取出,裝入10 mL 棕色香精瓶,稱重,與原料重量比值計(jì)算得率,4 ℃冷藏備用[6]。水蒸汽蒸餾提取進(jìn)行3 次重復(fù)試驗(yàn)。

        2.1.2 超臨界二氧化碳流體萃取法(SFE-CO2)

        準(zhǔn)確稱取山東大(黃)姜干制粉末樣品300 g 置于超臨界萃取儀的萃取釜Ⅱ中,密封封裝。設(shè)置萃取釜Ⅱ壓力20 MPa,萃取溫度45 ℃;分離釜Ⅰ及分離釜Ⅱ壓力分別為8 MPa 和5 MPa,溫度分別為45 ℃及30 ℃;CO2流速17 kg/h,萃取2.0 h,分別從分離釜Ⅰ和Ⅱ中收集樣品,合并后稱重,與原料重量比值計(jì)算得率[7]。超臨界提取試驗(yàn)重復(fù)3 次。

        2.2 大(黃)姜精油揮發(fā)性香氣成分氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)測(cè)定條件

        進(jìn)樣方式:液體直接進(jìn)樣,進(jìn)樣量1 μL。色譜條件:HP-5 MS 毛細(xì)管色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm),載氣He,載氣為恒流模式,柱流速為1.0 mL/min,平均線速37 cm/s;采用程序升溫模式,起始溫度50 ℃,保持 1 min,以速度 4 ℃/min 升到 240 ℃,保持 5 min,再以15 ℃/min 升到270 ℃,保持4.5 min。進(jìn)樣口溫度270 ℃,分流比40 ∶1。質(zhì)譜條件:采用全掃描模式采集信號(hào),電離源為EI,電離能量70 eV;接口溫度270 ℃,離子源溫度230 ℃,四級(jí)桿溫度150 ℃,掃描質(zhì)量范圍30 amu~450 amu[8]。

        2.3 感官評(píng)價(jià)

        挑選10 人組成的專業(yè)感官審評(píng)人員對(duì)大(黃)姜精油(SFE、SD)進(jìn)行聞香評(píng)判,選取香氣描述詞,并依描述詞數(shù)量多少擇選出數(shù)個(gè)重要的、具大(黃)姜特征性的香氣描述詞,再次審評(píng)并打分,取10 人評(píng)分的平均值作為描述香氣的最終得分,制作雷達(dá)指紋圖譜[9],對(duì)比兩種方法提取的大(黃)姜精油香氣性能的差異。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 感官評(píng)價(jià)

        依據(jù)10 位專業(yè)感官審評(píng)人員對(duì)兩種提取方法制備的大(黃)姜精油的盲評(píng)選詞,篩選出8 個(gè)具代表性的香氣描述詞,并據(jù)此描述詞重新審評(píng)打分,同時(shí)感官審評(píng)人員依據(jù)對(duì)生姜及大(黃)姜精油的整體理解得出一個(gè)綜合評(píng)價(jià)值,所有分值取平均值作為最終得分,繪制樣品香氣指紋圖譜,如圖1~圖2。

        圖1 大(黃)姜精油(SFE)指紋圖譜Fig.1 The aroma radar fingerprint of ginger essential oil(extracted by SFE)

        圖2 大(黃)姜精油(SD)指紋圖譜Fig.2 The aroma radar fingerprint of ginger essential oil(extracted by SD)

        從兩種方法提取的大(黃)姜精油的指紋圖譜可知,兩者香氣輪廓圖差異較大,兩種精油均具有生姜所特有的辛味,辣感,弱果甜香,超臨界提取的大(黃)姜精油(SFE)的辛味更強(qiáng)烈,具備較柔和的甜香及果香味,同時(shí)具有稍好的柑橘風(fēng)味,相比于SFE 精油,水蒸汽蒸餾提取的大(黃)姜精油(SD)辛感稍弱,果甜香不夠透發(fā),可能由于高溫蒸煮的原因,水煮味稍透。除此之外,兩者均具有一定程度的泥土味及木味,可能與生姜的種植環(huán)境及采后陳放的原因有關(guān)。整體而言,SFE 精油辛辣味突出,果甜香柔和,香味特征明顯且豐富,同時(shí)不含有水煮味等雜氣,香氣性能稍優(yōu)。

        3.2 山東大(黃)姜精油揮發(fā)性成分分析

        SFE 和SD 法提取的大(黃)姜精油的得率分別為2.76%,0.79%。SFE 大(黃)姜精油顏色稍深,無雜,呈棕黃色,SD 大(黃)姜精油顏色清亮透明,呈黃或淺黃色。SFE 和SD 大(黃)姜精油的總離子流圖如圖3、圖4。

        經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,面積歸一化法確定各成分的相對(duì)含量,各組分采用NEST Library 數(shù)據(jù)庫(2017 版)檢索,并參考有關(guān)文獻(xiàn)[4]對(duì)檢出成分進(jìn)行定性分析,同時(shí)采用解卷集技術(shù)對(duì)共流峰進(jìn)行數(shù)據(jù)解析,以更準(zhǔn)確的鑒定出揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分。兩種精油的揮發(fā)性化學(xué)成分如表1。

        從表2 可以看出,兩種大(黃)姜精油(SFE、SD)分別檢出揮發(fā)性香氣成分126 和107 種,鑒定出其中的122 種和103 種,經(jīng)峰面積歸一法定量,鑒定物質(zhì)分別占各自揮發(fā)性物質(zhì)總量的99.43%和99.52?%。兩種方法提取的大(黃)姜精油均能檢出較多數(shù)量的烯類和醇類物質(zhì),具花果香氣的芳樟醇氧化物(保留時(shí)間=11.61)及芳樟醇(保留時(shí)間=12.56)在兩種精油中均能檢出,具有花香的苯乙醛(保留時(shí)間=10.60),具柑橘和檸檬樣香氣的γ-萜品烯(保留時(shí)間=11.12)只在SFE精油中得到鑒定,可能與提取方式有關(guān)[10]。紅沒藥烯(保留時(shí)間=41.69)的檢出,在一定程度上增加了SFE精油的柑橘香及溫暖的木香感,SD 精油中辛香、木香及柑橘香的產(chǎn)生可能也得益于石竹烯(保留時(shí)間=25.31)的存在。兩種精油中含相同成分80 種,比例上有所不同。不同揮發(fā)性成分的組成及含量差異,造就了兩種精油具類似香氣輪廓,但香氣性能有異的特性。大(黃)姜精油香氣成分多以中低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物為主,揮發(fā)性成分中,烯、醇類,芳香族類成分較多,同時(shí)含有酯類、酮類、醛類和少量酸類成分,具體見圖5。

        圖3 超臨界提取法提取大(黃)姜精油揮發(fā)性香氣成分的總離子流圖Fig.3 Total ion chromatography(obtained by GC-MS analysis)of volatile compounds of ginger essential oil extraction by SFE

        圖4 水蒸汽蒸餾法提取大(黃)姜精油揮發(fā)性香氣成分的總離子流圖Fig.4 Total ion chromatography(obtained by GC-MS analysis)of volatile compounds of ginger essential oil extraction by SD

        表1 大(黃)姜精油的香氣成分Table 1 The volatile compositions of ginger essential oil(extracted by SFE and SD)

        續(xù)表1 大(黃)姜精油的香氣成分Continue table 1 The volatile compositions of ginger essential oil(extracted by SFE and SD)

        續(xù)表1 大(黃)姜精油的香氣成分Continue table 1 The volatile compositions of ginger essential oil(extracted by SFE and SD)

        續(xù)表1 大(黃)姜精油的香氣成分Continue table 1 The volatile compositions of ginger essential oil(extracted by SFE and SD)

        圖5 大(黃)姜精油(超臨界提取姜精油、水蒸汽蒸餾提取姜精油)揮發(fā)性成分類別Fig.5 Volatile compounds category of ginger essential oil extraction by SFE and SD method

        4 結(jié)論與討論

        超臨界流體萃取及水蒸汽蒸餾法均能夠較好的提取出大(黃)姜精油的揮發(fā)性香氣成分,能夠較好的保持生姜特有的辛、辣味,在一定程度上保留其柔和的甜香及柑橘香。而且,前者能夠得到更為豐富完整的香氣輪廓,中低高沸點(diǎn)的揮發(fā)性成分保留較多,辛味突出,辣感濃郁,果甜香柔和,具溫暖的木香及柑橘香,不具SD 精油的水煮味,可能是超臨界狀態(tài)下的低溫萃取,對(duì)于揮發(fā)性成分的保留更充分,能夠較好的避免香氣在高溫蒸煮條件下的降解損失及人工效應(yīng)物的產(chǎn)生。綜合兩種方法提取的大(黃)姜精油的得率、感官審評(píng)及揮發(fā)性香氣成分的分析結(jié)果,可知超臨界提取的精油質(zhì)量相對(duì)較好,香氣性能較優(yōu),但其顏色稍深,不夠清亮,需優(yōu)化提取條件,選取適宜參數(shù),同時(shí)可考慮后期結(jié)合分子蒸餾等方式進(jìn)行提純和精制,為食品工業(yè)及香精產(chǎn)業(yè)中姜油的提取、純化及制備提供方法及數(shù)據(jù)參考。

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