楊 波

(太原市城市排水監(jiān)測站，山西 太原 030012)

引 言

氨氮就是在水中以“銨離子”(NH4+)和“游離氨”(NH3)的形式存在的氮。一般植物有機物的含氮量比動物有機物低一些。在人和動物的糞便中，含氮的有機物具有不穩(wěn)定性，易分解為氨。所以水中如果含有大量的銨離子或氨就說明氨氮含量高[1]。氨氮含量是判斷水質(zhì)的優(yōu)劣的指標之一，可以直觀的表現(xiàn)該水質(zhì)的污染程度和自凈能力，因此污水氨氮檢測可以對生態(tài)環(huán)境中水質(zhì)的污染程度和自凈能力進行評價。本文主要研究納氏試劑分光光度法對氨氮進行的檢測，并分析其存在的問題以及改進措施。

1 納氏試劑分光光度法檢測的原理及檢測步驟

1.1 檢測方法及原理

水中以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長 420 nm 處測量吸光度量。

1.2 檢測步驟

取100 ml的水樣，為了避免鈣離子鎂離子等干擾因素，在水樣中滴入適量的酒石酸鉀鈉后再滴加納氏試劑，將其搖勻。靜止10 min后，在420 nm波長處進行吸光度的測量，同時用玻璃比色皿，設置一個空白實驗組進行對比。

2 檢測工作中的注意事項

2.1 實驗室保持無氨環(huán)境

氨具有易揮發(fā)的特性，并且在實驗室比較常見，所氨氮檢測工作環(huán)境要保證是無氨環(huán)境。也就是說該實驗室避免交叉污染，不能進行有關于氨以及氮化合物的實驗，防止空氣中的氨對氨氮檢測結(jié)果產(chǎn)生影響，試驗用水必須符合HJ 535-2009規(guī)范要求的無氨水。

2.2 保證實驗器材潔凈度

實驗器材的潔凈度會對氨氮檢測的結(jié)果造成直接的影響，器材必須清理干凈。所有要使用到的器材需要使用一定濃度的鹽酸進行浸泡，浸泡時間為10 h～12 h，之后分別使用自來水和無氨水沖洗數(shù)次，干燥后備用。用于氨氮檢測的實驗器材盡量單獨放置，避免因為與另外檢測項目器材混合使用，對檢測結(jié)果造成影響。因為氨氮和納氏試劑反應后生成的是淡紅棕色絡合物，會有少量的化合物附著在實驗器材上，所以使用完畢后要用鹽酸沖洗。

2.3 配制納氏試劑

目前納氏試劑主要有兩種配置方式，一種是使用二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液進行調(diào)配，另一種方法是使用碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液進行調(diào)配[2]?？梢园l(fā)現(xiàn)，兩種配置方法中使用到了汞，所以在調(diào)配和使用的過程中要注意防護措施，避免汞中毒。

2.4 水樣酸堿度影響檢測結(jié)果

水樣的酸堿度會嚴重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環(huán)境中進行反應，通常的污水酸堿度在6～9之間，由于納氏試劑是堿性的，所以不用對酸堿度調(diào)節(jié)就可以進行檢測。如果水樣不能馬上進行檢測，需要在水樣中加入硫酸進行固定，到需要檢測的時候就要對水平的酸堿度進行調(diào)節(jié)，調(diào)整到6～9內(nèi)，再進行檢測工作，如果不調(diào)節(jié)酸堿值就直接進行檢測，納氏試劑在酸性環(huán)境中會直接產(chǎn)生紅色的沉淀物，直接導致檢測實驗失敗。

2.5 余氯影響檢測結(jié)果

一般污水排出前會有消毒環(huán)節(jié)，主要的消毒方法有：臭氧消毒、二氧化氯消毒、紫外線消毒以及液氯消毒等等。其中液氯的成本比較低，并且消毒技術成熟，工作效率高，在污水消毒工作中被廣泛應用[3]。該消毒方式是向污水中添加液氯，所以污水消毒后會含有一定的余氯，余氯會與氨反應生成二氯胺或氯胺，對氨氮檢測結(jié)果會造成影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加 0.5 mL 可去除 0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙(4.13)檢驗余氯是否除盡，盡量保證測定結(jié)果的準確性。

2.6 水樣的顏色影響比色結(jié)果

檢測前對水樣進行處理，主要是去除水樣中的顏色。表面顏色可以通過絮凝沉淀法進行去除，去色的話，首先要使用蒸餾法處理，因為蒸餾法處理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液，在檢測進行前一定要對餾出液的酸堿者進行檢測，如果酸堿度<7，可以使用一定濃度的氫氧化鈉進行調(diào)節(jié)，直至餾出液的酸堿值在7～9之間，在開始檢測工作，檢測過程中如果生成了紅色沉淀物，就說明水樣的酸性太高，需要再次進行調(diào)節(jié)。同時要注意餾出液的酸堿度也不能過高，過高的話，水樣所含的氨氮有可能以氨氣的形式揮發(fā)，致使檢測結(jié)果不準確。

3 檢測過程中出現(xiàn)的問題及解決措施

3.1 空白值不準確

從多年的經(jīng)驗得出，采用第二種方法調(diào)配的納氏試劑，其吸光度的空白值集中在0.18上下，最高不會高于0.25，最低不會低于0.13。實驗過程中要注意以下幾個方面：1) 檢測實驗必須使用無氨水，實驗環(huán)境中如果有氨或銨鹽存在，可能會進入到實驗用水中，這樣一來空白值會比較實際數(shù)據(jù)高。因此要在無氨環(huán)境中進行實驗，并且盡量使用剛剛配置的無氨水。2) 檢測實驗使用的相關試劑濃度不合適，比如酒石酸鉀鈉不夠純的話，其銨鹽的含量會比較高，會造成空白值過高。在酒石酸鉀鈉的配置過程中，可以加入適量氫氧化鈉進行沸煮，溶液體積蒸發(fā)掉20%左右后，在入等量的純水即可。3) 所有的實驗器材要保證清潔度，不能有污染情況。

3.2 納氏試劑與水樣混合后變渾濁

納氏試劑與水樣混合后便混種的主要原因有：1) 水樣中存在鈣鎂離子，對氨氮檢測產(chǎn)生了影響。鈣鎂離子含量比較少時，使用酒石酸鉀鈉可以有效的去除，但是鈣鎂離子含量比較高的話，去除之后在檢測過程中還是可能出現(xiàn)水樣渾濁的現(xiàn)象，對此可以對水樣進行稀釋，在進行后續(xù)的實驗步驟[4]。2) 使用的酒石酸鉀鈉純度不足，該試劑的鈣鎂含量太高，不但起不到鈣鎂離子的去除作用，反而會對水樣造成進一步的干擾，水樣里的鈣鎂離子和酒石酸鉀鈉里的鈣鎂離子反應會生成大量的酒石酸鎂和酒石酸鈣，造成水樣渾濁，無法進行比色工作。3) 水樣中的余氯沒有去除干凈。氨氮和余氯反應后產(chǎn)生的氯胺會造成水樣渾濁，對此使用上文提到的硫代硫酸鈉進行去除即可。

3.3 合理調(diào)整水樣的酸堿度

納氏試劑與水樣混合后會立馬產(chǎn)生反應進行顯色，之后不會再發(fā)生顏色變化。所以檢測過程中要保證水樣的酸堿度在6～9之間，確保納氏試劑與氨氮在強堿環(huán)境中進行反應，以保證檢測實驗結(jié)果的準確度

4 結(jié)語

在污水檢測中，測定氨氮含量是重要的檢測工作指標之一，想要準確檢測污水中氨氮的含量，應該對檢測過程的注意事項進行分析，避免出現(xiàn)失誤，同時對檢測過程中容易出現(xiàn)的問題，進行針對性解決，提高檢測實驗的有效性和準確性，為污水的處理工作提供準確的檢測結(jié)果，也能夠為保護生態(tài)環(huán)境起到一定的作用。