蒙華毅

(廣西壯族自治區(qū)疾病預(yù)防控制中心， 廣西 南寧 530028)

隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展及人類生活水平的不斷提高，人們對(duì)化妝品的需求也在不斷地提升。伴隨著化妝品市場(chǎng)的不斷壯大，化妝品的安全問題也日益凸顯，從2006年發(fā)生的SK-Ⅱ“鉻釹事件”到2013年出現(xiàn)的歐舒丹鉛含量超標(biāo)，化妝品的重金屬含量超標(biāo)問題嚴(yán)重威脅著使用者的身體健康，儼然已成為一個(gè)新的公眾熱點(diǎn)。

重金屬元素通常是指密度大于4.5g/cm3的金屬元素，比如鉛、鉻、鎘、銅、鐵、鋅、鎳、鈷、汞和砷等元素(砷雖是非金屬元素，但是其性質(zhì)類似金屬元素并且具有毒性，為了方便研究通常把砷也列入重金屬范圍)。其中有些元素是對(duì)人體有益的必需微量元素(如銅、鐵、鋅)，但是有些是對(duì)人體有害的元素(如鉛、鉻、鎘、鈷、汞、砷等)，人體如果吸收過量的有害元素就會(huì)對(duì)身體造成傷害。我國(guó)對(duì)于化妝品中重金屬元素含量的限量要求十分嚴(yán)格，按照國(guó)家化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 7916-1987要求[1]：砷≤10 mg/kg，汞≤1 mg/kg，鉛≤40 mg/kg?；瘖y品成分復(fù)雜(酒精含量高、油脂高等)，前處理過程非常危險(xiǎn)也很重要，因此對(duì)化妝品中的多種重金屬元素含量進(jìn)行精確快速的分析非常需要，這也對(duì)分析檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。本文主要對(duì)近年來化妝品中重金屬元素的檢測(cè)方法進(jìn)行歸納總結(jié)。

1 原子吸收光譜法(Atomic absorption spectroscopy,AAS)

原子吸收光譜法是基于被測(cè)元素的自由基態(tài)原子對(duì)特征輻射線的吸收變化程度進(jìn)行定量分析的方法，是一種經(jīng)典的元素分析方法，此法的應(yīng)用始于20世紀(jì)50年代中期，主要用于樣品中微痕量元素含量分析，因具有高靈敏度和選擇性，所以一直是食品醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)環(huán)境和材料科學(xué)等領(lǐng)域的主要分析方法之一。

如李華[2]通過對(duì)火焰原子吸收儀實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在0.5～6.0μg/mL濃度范圍內(nèi)，化妝品中的鉛可以使用火焰原子吸收光譜儀直接進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。廖春芳等[3]用硝酸-過氧化氫-氫氟酸體系對(duì)美白祛斑化妝品進(jìn)行微波消解后，用原子吸收光譜法測(cè)定其中的鎘、錳、銅含量。結(jié)果表明，在優(yōu)化的儀器工作條件下，鎘、錳、銅、鋅分別在0～2.0mg/L、0～3.0mg/L和0～6.0mg/L范圍內(nèi)與吸光值呈現(xiàn)良好的線性，其檢出限分別為2.6 μg/L、2.8 μg/L、19.0 μg/L。將該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)獲得較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，回收率在98.0%～103.0%之間。王瓊等[4]則建立了氫化物-原子吸收分光光度法測(cè)定了化妝品中的砷，在優(yōu)化的儀器條件下，砷的濃度在0～120ng/mL范圍內(nèi)可以使用原子吸收法進(jìn)行直接測(cè)定。劉建波等[5]發(fā)現(xiàn)用硝酸-過氧化氫混合液(或硝酸-過氧化氫-氫氟酸混合液)微波消解美白化妝品后用火焰原子吸收光譜法可以直接測(cè)定其中鉛和銅的含量。在優(yōu)化的儀器工作條件下，鉛和銅的質(zhì)量濃度分別在0～9.0 mg/L和0～11.0 mg/L內(nèi)與其吸光度呈線性關(guān)系，檢出限(3s)分別為21.8μg/L和16.2μg/L。方法用于美白化妝品中鉛、銅的測(cè)定，測(cè)得回收率分別在98.0%～102.5%和96.7%～105.0%之間。師東陽等[6]用原子吸收光譜法測(cè)定了60多種膏霜類化妝品中的鉛鎘鉻鋅銅和錳。樣品中各元素的加標(biāo)回收率在94.8～102.6%之間。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在60多種被測(cè)市售的化妝品中大約有11.67%的樣品鉛含量超過國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。

2 原子熒光法(Atomic fluorescence spectrometry，AFS)

其基本原理是，基態(tài)原子(一般是蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，根據(jù)特征波長(zhǎng)的熒光強(qiáng)度換算出待測(cè)元素濃度。目前使用原子熒光法分析的元素主要有：砷、銻、鉍、汞、硒、碲、鍺。

楊慧敏等[7]研究發(fā)現(xiàn)氫化物發(fā)生原子熒光光譜法可以準(zhǔn)確測(cè)定10種化妝品粉質(zhì)原料中4 種重金屬元素(Pb，Hg，As和Cd)。實(shí)驗(yàn)對(duì)比考察了濕式消解法和干灰化法的加標(biāo)回收率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，濕式消解法得到的4種重金屬元素的回收率更高。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，Pb，Hg，As 和 Cd 的線性范圍分別為 0～16.0μg/L，0～1.6μg/L，0～16.0μg/L和0～1.6μg/L，相關(guān)系數(shù)(r)均在0.997以上，方法檢出限在0.036～0.768μg/L之間，樣品加標(biāo)回收率為81.0%～93.0%。實(shí)驗(yàn)證明，方法靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度好，滿足分析要求。施家威等[8]則選擇微波消解法作為化妝品的前處理方法，用氫化物原子熒光法測(cè)定其中砷、汞、鉛、硒的含量。在最佳儀器條件下，測(cè)定結(jié)果的RSD<6.9%(n=6)，回收率范圍為89.0%～103.2%，在取樣量為0.5g時(shí)方法的檢出限分別為0.0047，0.0017，0.013和0.0076mg/kg。方法簡(jiǎn)單快速，靈敏度高，適用于化妝品中微量砷、汞、鉛、硒的測(cè)定。周霞等[9]同樣采用微波消解儀消解化妝品，在預(yù)處理加熱儀上120℃趕酸后，用氫化物發(fā)生雙道原子熒光光譜儀以1.0%硝酸為載流，5.0%硫脲-抗壞血酸為還原劑同時(shí)測(cè)定樣品中的砷、銻、鉛和汞。結(jié)果表明，砷、銻、鉛和汞4種元素在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.999。4種元素的加標(biāo)回收率為91.7%～101.9%。此法具有操作簡(jiǎn)便、快速、線性范圍寬、適用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。劉振方[10]為了提高樣品的消解效率使用硝酸-高氯酸替代傳統(tǒng)處理機(jī)制中的硝酸-硫酸對(duì)化妝品進(jìn)行消解，對(duì)化妝品中的砷進(jìn)行測(cè)定。樣品測(cè)定值的精密度均在5%之內(nèi)，方法具有較好重現(xiàn)性，值得推廣。

3 電感耦合等離子體發(fā)射法(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)

電感耦合等離子體發(fā)射法是一種以電感耦合等離子體作為激發(fā)光源進(jìn)行發(fā)射光譜分析的方法，依據(jù)各元素的原子或離子在電感耦合等離子炬激發(fā)源的作用下變成激發(fā)態(tài)，利用激發(fā)態(tài)的原子或離子返回基態(tài)時(shí)所發(fā)射的特征光譜來測(cè)定物質(zhì)中元素組成和含量。原子吸收光譜法和原子熒光法雖然靈敏度和選擇性高，但是只能單個(gè)元素逐個(gè)測(cè)定，分析速度慢，效率低。為了提高工作效率，龐曉輝等[11]用混合酸體系(H2SO4-HNO3-HF)對(duì)化妝品進(jìn)行常壓濕法消解，并對(duì)樣品溶解酸度及溫度進(jìn)行了研究，確定了最佳溶樣方法，隨后采用ICP-AES法對(duì)其中Ti和Zn含量進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果的精密度(RSD<2%)和準(zhǔn)確度(回收率在98%～102%之間)表明，方法快速、準(zhǔn)確，可以滿足化妝品中Ti，Zn的分析要求。

楊振等[12]則嘗試建立了干灰化法-電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)化妝品中有害元素的方法。樣品用濃HNO3+H2O2溶樣后，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鉛、砷、汞、銅、鉻、錳6種有害元素的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，3種被測(cè)化妝品中都含有這6種有害元素，但是含量均未超過國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器檢出限范圍在0～0.053mg/L之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.1%，方法具有靈敏度高、分析速度快以及簡(jiǎn)便實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。楊永超等[13]建立微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES) 法同時(shí)測(cè)定化妝品中砷、鉛和鎘。方法采用硝酸-雙氧水體系作為消解試劑，3種重金屬元素在0.05～1.20 mg/L 范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系；As，Pb 和 Cd 的相關(guān)系數(shù)均為0.9998，檢出限分別為 0.63，0.30 和 0.015 mg/kg，平均加標(biāo)回收率為90.7%～108.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5% ( n = 6)。

宋彬彬等[14]以5%硝酸-2%氫氟酸混合溶液為提取劑，在(60±2)℃下連續(xù)震蕩提取1 h，(60±2)℃下放置 1 h后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定化妝品中可溶性鋇與鎳?；瘖y品中可溶性鎳與可溶性鋇的質(zhì)量濃度在0.01～1.0 mg/L范圍內(nèi)與信號(hào)強(qiáng)度均呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均為 0.999 9，鎳、鋇的定量限均為0.25 mg/kg。在0.5，5.0，40 mg/kg 添加水平下，可溶性鎳的加標(biāo)回收率為 84.4%～112.7%，可溶性鋇的加標(biāo)回收率為 96.7%～117.3%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～4.8%(n=6)。實(shí)驗(yàn)證明，方法具簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，可用于化妝品中可溶性鋇和可溶性鎳的測(cè)定。戴 騏等[15]則采用微波消解對(duì)化妝品進(jìn)行前處理，在較難溶解的樣品中加 HF助溶，以銠( Rh)作為內(nèi)標(biāo)元素消除基體干擾，使用耐HF腐蝕進(jìn)樣系統(tǒng)的 ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr 在0～1.0 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)≥0.9999)，各元素檢出限在0.0003～0.0021 mg/L之間，方法回收率80.2%～111 %，精密度1.7%～8.2%。結(jié)果表明，方法適用于檢測(cè)基體復(fù)雜的化妝品中 Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。

4 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma mass emission spectrometry,ICP-MS)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法用于元素含量檢測(cè)始于20世紀(jì)80年代，1980年Robert.S.Houk等[16]首次使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定痕量元素砷。其原理是載氣(氬氣)將液態(tài)樣品導(dǎo)入霧化室進(jìn)行霧化后，樣品以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫(6000℃以上)和惰性氣體氛圍中經(jīng)過去溶劑化、汽化解離和電離轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量。與經(jīng)典的無機(jī)分析技術(shù)(原子吸收法和原子熒光法)相比，它具有更低的檢出限，更高的靈敏度、選擇性及精密度，線性范圍也更寬，分析速度也快，所以在水質(zhì)監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥及地質(zhì)研究等領(lǐng)域均已得到廣泛應(yīng)用。

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》[17]中規(guī)定化妝品中必檢的重金屬檢測(cè)項(xiàng)目包含鉛、砷、汞。在化妝品的重金屬檢測(cè)方法中，傳統(tǒng)的原子吸收光譜法和原子熒光法的工作量都特別大，實(shí)驗(yàn)程序繁瑣；等離子發(fā)射光譜法雖能實(shí)現(xiàn)多個(gè)元素同時(shí)在線檢測(cè)，但是個(gè)別元素的檢出限高，而且化妝品成分復(fù)雜，物理及化學(xué)干擾都很嚴(yán)重，這些方法均存在一定的局限性。劉江輝等[18]采用微波消解對(duì)樣品預(yù)處理后，以72Ge、115In、209Bi為內(nèi)標(biāo)作定量分析，對(duì)3種不同基質(zhì)化妝品中鉻、砷、鎘、釹、鉛含量進(jìn)行了準(zhǔn)確測(cè)定，并對(duì)照分析了參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。各元素相關(guān)系數(shù)均大于0.999，平均回收率為88.8%～108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.1%～8.8%。

符傳武等[19]用硝酸和過氧化氫作為消解試劑將美白祛斑類化妝品微波消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定其中重金屬汞、砷、鉛、鎘、鉻的含量。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：各元素在0～100 ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，各元素最低檢出濃度均小于0.1 mg/kg，加標(biāo)回收率在97.5%～108.6%之間。方法簡(jiǎn)便、靈敏，有較低的檢出限，符合方法學(xué)驗(yàn)證要求，可用于美白祛斑類化妝品中汞、砷、鉛、鎘、鉻的同時(shí)測(cè)定。何 霜等[20]將超級(jí)微波消解和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀相聯(lián)合，測(cè)定了不同基質(zhì)化妝品中鉻、鎳、鈷、釩、鉬、銻、鉈、鉛8種重金屬元素含量。在優(yōu)化儀器條件下，8種重金屬元素在0～100 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方法檢出限均小于0.012 mg/kg，樣品加標(biāo)回收率在88.5%～108.5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.89%。方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確、靈敏度高，為快速測(cè)定不同基質(zhì)化妝品中8種重金屬元素提供了有效的分析方法。張遴等[21]微波消解樣品后，通過對(duì)儀器條件的優(yōu)化及檢出限、精密度和準(zhǔn)確性等的方法學(xué)研究，用電感耦合等離子質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定霜狀化妝品中鉛、鎘、鉻、砷和汞。結(jié)果經(jīng)過與《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》指定方法的比對(duì)驗(yàn)證結(jié)果相一致。實(shí)驗(yàn)還選用不同基質(zhì)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證，測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，方法準(zhǔn)確可靠，適用于霜狀化妝品中鉛、鎘、鉻、砷和汞的快速測(cè)定。戴 騏等[22]采用微波消解處理粉類、膏狀類、溶液類化妝品，在粉類等難消解樣品加入適量HF溶液進(jìn)行消解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)化妝品中的Sb，檢測(cè)限為0.080 mg/kg，Sb質(zhì)量濃度在0～100μg/L內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9999，檢測(cè)實(shí)際樣品的回收率為82.3%～109%，RSD(n=10)為2.5%～6.5%。龐艷華等[23]讓樣品先經(jīng)過微波消解處理，然后用八級(jí)桿碰撞反應(yīng)池結(jié)合屏蔽炬技術(shù)消除質(zhì)譜干擾對(duì)化妝品進(jìn)行ICP-MS分析。方法檢出限為0.4～2.2 ng/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.69%，樣品加標(biāo)回收率在85.8%～104.2%之間，有證標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。方法前處理步驟簡(jiǎn)便快速，適用于復(fù)雜基質(zhì)化妝品中多種有害元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。于宙等[24]采用乳化劑和硝酸體系微波消解樣品，使用帶八極桿碰撞/反應(yīng)池(ORS)的電感耦合等離子體質(zhì)譜( ICP-MS)法同時(shí)測(cè)定了霜膏類化妝品中鈹、硼、鋁、鈦、鉻、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碘、釹、汞、鉈和鉛等17種微量元素。實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品前處理和 ICP-MS 操作條件進(jìn)行了優(yōu)化，各元素的檢出限(3σ)在0.003～0.058 mg/kg之間，方法精密度(n =11) 在1.7%～11.4%之間，樣品加標(biāo)回收率在89.49%～115.38%之間。方法可用于面霜、面乳、身體乳和卸妝油等測(cè)定。張妮娜等[25]根據(jù)化妝品基質(zhì)的不同選用消解體系對(duì)樣品進(jìn)行微波消解，同時(shí)采用在線內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)，外標(biāo)法定量進(jìn)行ICP-MS 測(cè)定。方法檢出限為 0.03～6.2 μg/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，RSD為1.3%～6.8%，加標(biāo)回收率為88.6%～109.1%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度好，適用于8類化妝品中23種元素的同時(shí)測(cè)定。

張劍等[26]為調(diào)查重慶市售嬰幼兒化妝品中重金屬含量水平，評(píng)估重金屬對(duì)嬰幼兒產(chǎn)生的潛在健康風(fēng)險(xiǎn)，隨機(jī)在超市、商場(chǎng)及小商品批發(fā)市場(chǎng)購買了嬰幼兒用面霜、爽身粉、洗發(fā)液和沐浴液等4類常見化妝品樣品，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定其中Pb、As、Hg、Cd和Cr的含量，并運(yùn)用美國(guó)環(huán)保局(USEPA)推薦的健康風(fēng)險(xiǎn)模型評(píng)估嬰幼兒化妝品中重金屬通過皮膚接觸途徑引起的健康風(fēng)險(xiǎn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，化學(xué)致癌物 As元素是4類化妝品中主要的污染源，占個(gè)人年風(fēng)險(xiǎn)的88.1%，而非致癌物Pb和Hg所致健康危害的個(gè)人年風(fēng)險(xiǎn)僅占整個(gè)年風(fēng)險(xiǎn)的0.044%。4類化妝品中經(jīng)皮膚接觸途徑的總健康風(fēng)險(xiǎn)均遠(yuǎn)小于USEPA推薦的最大可接受風(fēng)險(xiǎn)水平 (1.0×10-4/a)，對(duì)嬰幼兒可能產(chǎn)生的健康風(fēng)險(xiǎn)甚微。

5 X射線熒光光譜法(X-ray fluorescence spectrometry)

當(dāng)照射原子核的X射線能量與原子核的內(nèi)層電子的能量在同一數(shù)量級(jí)時(shí)，核的內(nèi)層電子共振吸收射線的輻射能量后發(fā)生躍遷，而在內(nèi)層電子軌道上留下一個(gè)空穴，處于高能態(tài)的外層電子跳回低能態(tài)的空穴，將過剩的能量以X射線的形式放出，所產(chǎn)生的X射線即為代表各元素特征的X射線熒光譜線。其能量等于原子內(nèi)殼層電子的能級(jí)差，即原子特定的電子層間躍遷能量。只要測(cè)出一系列X射線熒光譜線的波長(zhǎng)，即能確定元素的種類；測(cè)得譜線強(qiáng)度并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，即可確定該元素的含量。

朱俐等[27]采用X射線熒光光譜法測(cè)定了化妝品中鉛、砷、汞、鉻、鎘、等15種重金屬。實(shí)驗(yàn)研究了乳液、霜及粉底對(duì)待測(cè)元素基體的影響以及各元素間的相互干擾，考察了測(cè)量模式、測(cè)試時(shí)間和樣品厚度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，確定了各元素線性范圍在4～2000 mg/kg之間，樣品加標(biāo)回收率82.6%～106.9%，檢出限在2～12 mg /kg之間。對(duì)市售106個(gè)樣品進(jìn)行了檢測(cè)，并與電桿耦合等離子體發(fā)射光譜法( ICP-AES) 的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較，結(jié)果相一致。方法無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理，快速得出檢測(cè)結(jié)果(約3 min)，而且線性范圍寬，可用于化妝品現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)。王謙等[28]建立了懸浮液進(jìn)樣-全反射X射線熒光光譜法(TXRF)快速測(cè)定清潔護(hù)理類膏霜化妝品中鉛、砷和汞的方法。實(shí)驗(yàn)采用水-四氫呋喃-甲醇-Triton X-100 混合溶劑均勻分散膏霜類化妝品。將分散后的測(cè)試液移入樣品載體，干燥，利用共聚維酮減少汞在烘干過程中的損失和沉積物在石英載體上的擴(kuò)散。隨后采用基體加標(biāo)的方法建立校準(zhǔn)曲線，鉛、砷、汞在 0.01～1.60 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好( r≥0.999)，檢出限(S/N= 3)分別為0.005、0.004和0.006 mg/L。采用本方法對(duì)膏霜類化妝品標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析，并與標(biāo)準(zhǔn)方法(微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法)的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，本方法測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果一致，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，方法準(zhǔn)確、可靠，適用于膏霜類化妝品中鉛、砷、汞的測(cè)定。楊樂萍等[29]則提出了瓶口貼膜法-聚焦式X射線熒光光譜儀測(cè)定了液體化妝品中的鉛、砷。方法選用體積為2mL帶孔瓶蓋的小瓶作為進(jìn)樣瓶，將液體樣品裝入瓶中，使液面略超瓶口，隨即將2.5μm聚酯(Mylar)膜覆蓋于上，擰上瓶蓋并使膜緊貼液面，保持平整。將進(jìn)樣瓶置于樣品臺(tái)上，移動(dòng)樣品臺(tái)，用激光對(duì)焦，采用擴(kuò)展康普頓散射模型進(jìn)行基體校正和校準(zhǔn)曲線擬合。結(jié)果測(cè)得鉛和砷的檢出限分別為3.0mg/L和1.0mg/L。樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果一致。

6 結(jié)語

化妝品是一類成分復(fù)雜且前處理非常重要的樣品，隨著元素分析技術(shù)的不斷發(fā)展，化妝品中的痕量重金屬元素的分析技術(shù)已日趨完善和高效，已由最初單一的原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)發(fā)展到今天普遍使用的電感耦合等離子體發(fā)射法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)及樣品無損檢測(cè)技術(shù)X射線法。在這些方法中，原子吸收法(AAS)和原子熒光法(AFS)雖是經(jīng)典的元素分析方法，但是樣品前處理復(fù)雜，上機(jī)條件苛刻，并且只能單元素進(jìn)行分析，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，已經(jīng)很難滿足當(dāng)代工作要求；電感耦合等離子體發(fā)射法雖能進(jìn)行多元素分析，但是其檢出限較高，光譜干擾嚴(yán)重；X射線法樣品雖然無需前處理，可現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，但是其靈敏度低，不適合痕量分析，樣品基體復(fù)雜的樣品對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾還需要進(jìn)一步探索研究。ICP-MS法由于具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、干擾少并可多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，大大提高了工作效率，所以仍然是當(dāng)前首選的元素分析方法。