章環(huán)， 孫佳瑞， 楊建斌， 敖東， 董桂馥， 王通

(大連大學(xué) 機械工程學(xué)院，遼寧 大連116622)

0 引 言

近年來，輕金屬材料在電子、航空、機動車等領(lǐng)域里得到了廣泛應(yīng)用。隨著涂層技術(shù)的開發(fā)，通過涂層工藝的加工使得基體材料的表面硬度得到大幅度提升已經(jīng)成為了主流趨勢[1-2]。但是，在機車、飛機的軸承部位、飛行器的動力裝置等領(lǐng)域，輕金屬材料在結(jié)構(gòu)剛度、彎曲強度、彈性模量等力學(xué)性能上有許多不足之處。因此，隨著對輕金屬材料性能要求的提高，通過添加陶瓷纖維、顆粒與輕金屬復(fù)合，達到一個高彈性模量、高強度的輕量化金屬基復(fù)合材料(MMC，Metal Matrix Composite)被開發(fā)出來[3-5]。然而，S.F. Bartolucci[6]曾指出石墨稀加入使鋁材料的強度降低了18%，主要由于制備過程中過多的界面反應(yīng)Al4C3的形成損傷了強化材料。哈爾濱工業(yè)大學(xué)的武高輝教授[7]闡述了界面產(chǎn)物可使基體與增強體的物理性能(如熱膨脹)有梯度過渡，界面產(chǎn)物的適度使用將有利于提高強度。因此，如何解決或利用好界面反應(yīng)物成為了首要難題。本文開發(fā)了一種新成型工藝低壓滲透法（LPI，Low Pressure Infiltration）,在非常低的壓強下(0.2 MPa)[8]即可完成。改善了傳統(tǒng)工藝中加壓鑄造法需以過大的壓強(～50 MPa)[9]為條件從而引發(fā)強化纖維的移動性和強化粒子的沉積等問題。在LPI工藝中，將金屬顆粒(Al顆粒)作為滲透促進劑添加到纖維坯體中，通過與液體Al基合金熔化，形成間隙以降低所需要的最小臨界滲透壓力[8-10]。另一方面，強化纖維的體積充填及分布對復(fù)合材料的整體性能有很大的影響。我們的研究表明，通過不同尺寸的Al粒子與SiC長纖維混合，在模擬其表面分布形態(tài)時，Al粒子的尺寸與SiC長纖維的尺寸呈一個線性關(guān)系。通過計算模擬其分布率并觀測發(fā)現(xiàn)，表面組織對長纖維的均一分布有著很大的影響。而長纖維的分布對復(fù)合材料的整體力學(xué)性能起著決定性因素。

本文將以SiC長纖維作為強化材料，Al粒子作為滲透材料，Al基合金作為基體合金，利用Al粒子與長纖維表面積模擬其分布情況并通過低壓滲透法成型后，測試其彎曲強度。

1 實驗方法

1.1 Al粒子與SiC纖維尺寸模擬計算

如圖1(a)、圖1(b)所示，當(dāng)長纖維完全緊密堆積時，從表面看為3個緊密連接的圓形。在該狀態(tài)下纖維的體積占有率等于表面積占有率（為半圓面積）除以三角形面積（約等于90%）；當(dāng)緊密堆積發(fā)生一定變形時，可以把該狀態(tài)的表面看作4個緊密連接的圓形。其體積占有率等于表面積占有率（1個圓面積）除以正方形面積（約等于78.5%）。然而，為使液體合金與強化纖維復(fù)合，強化纖維間必須有一定的空隙，否則成型后將形成缺陷。因此，使用Al粒子作用滲透劑，如圖1(c)、圖1(d)所示。在理想狀態(tài)下，當(dāng)添加了同樣大小的Al粒子后，在三角形緊密堆積的狀態(tài)下纖維與粒子的表面積占有率比為1/3，纖維的體積占有率約為22%；從表面積上看，四邊形下進行緊密充填，纖維與粒子的表面積占有率比為1/1，纖維的體積占有率約為39%。因此，該種理想狀態(tài)下纖維的最大充填量可達到39%。Al粒子與長纖維的體積占有率比等于表面積占有率的比，相當(dāng)于半徑之比的平方，等式為2πr2/（2πR2）=（r/R）2。式中：r為Al粒子半徑；R為SiC纖維半徑。要想增加纖維的充填體積量可以通過降低Al粒子的尺寸來實現(xiàn)。

圖1 Al 粒子與SiC 纖維的表面模擬

1.2 低壓滲透法的壓力計算

如圖2所示，加壓滲透成型時，所需要的最小滲透壓ΔP等于毛細管壓力Pc[11]和液體合金與增強體Pf[12]之間的黏性抵抗之和，其關(guān)系為：

式中：σ為液-汽界面能；Vf為黏度系數(shù)；Dr為纖維直徑；θ為合金熔體與增強體的接觸角；μ為液體合金的動態(tài)黏度；K為填充層的滲透率；LP為滲透深度；Vr為滲透率（觀測值為～5 mm/s）；C為常數(shù)[13]。當(dāng)Al粒子與液體合金接觸后立即熔化，形成空隙，提高了滲透率Vr，以此降低了滲透時所需的最小壓強。

圖2 加壓成型時滲透壓示意圖

1.3 復(fù)合材料成型

本試驗使用SiC纖維強化金屬基復(fù)合材料按如下方法進行制備：使用Al粒子為SiC長纖維尺寸一半及相同的兩種尺寸顆粒，分別制作纖維體積充填率為15%、30%的兩個試樣。向裝有一定量的乙醇的燒杯中加入黏合劑聚乙烯乙二醇(PEG)，待完全溶解后，添加適量的Al粒子。通過磁力攪拌器使混合液形成漩渦攪拌。把計算好的長纖維浸泡在液體中，30 min后取出。將試料放入試管內(nèi)，在溫度773 K的電爐內(nèi)加熱1 h，使PEG完全分解后取出,使SiC纖維坯體成型，如圖3所示。通過高周波加熱器加熱到1173 K使Al基合金完全熔化后，從試管上方加入氬氣0.2 MPa到液體合金表面，使合金滲透到陶瓷坯體中。當(dāng)液體合金從試管尖口中緩慢流出后停止加壓。待到冷卻后得到FRMMC試料如圖4所示。

圖3 纖維坯體的制作

1.4 顯微組織觀察與彎曲強度測量

利用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了FRMMC樣品在滲透面上的微觀結(jié)構(gòu)。利用透射電子顯微鏡（TEM）觀察SiC/Al間的界面反應(yīng)。彎曲試驗采用三點彎曲法測試復(fù)合材料整體的彎曲強度。

圖4 低壓滲透法成型示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 Al粒子尺寸與SiC纖維的分布

圖5 FRMMC 纖維分布的微觀組織

使用SiC長纖維尺寸20 μm，分別與20 μm、10 μm的Al粒子制作了纖維體積充填率為15%、30%的MMC試樣。從滲透方向上通過金相顯微鏡200倍下觀測其纖維分布的微觀組織，如圖5所示。圖5中：黑色的圓點為SiC纖維，Al粒子與Al基合金融合消失；圓圈內(nèi)的部分為SiC 纖維發(fā)生堆積現(xiàn)象。當(dāng)Al 粒子尺寸為SiC 纖維尺寸的一半時，15%充填、30%充填的纖維都發(fā)生了堆積的現(xiàn)象。隨著纖維充填量的增加，堆積增多。當(dāng)使用Al粒子的尺寸與SiC纖維尺寸一致時，纖維的堆積現(xiàn)象消失。符合與本次實驗過程中所模擬推演的強化材料排列分布，通過FRMMC試樣的表面微觀組織的觀測證實了前面1.1節(jié)實驗的推論。

2.2 三點彎曲實驗檢測

對制作厚度為1 μm、兩點間長度為15 μm的標準件進行彎曲強度測試。如圖6所示，通過比較可以得出，隨著纖維體積充填率的增加，復(fù)合材料的彎曲強度得到提升。然而，在r/R=1的場合下，15%充填、30%充填的FRMMC的強度都高于r/R＜1的場合，其應(yīng)變也超過了r/R＜1的場合。由于SiC纖維擁有很高的強度，即使加載力超過了Al基合金的抗拉強度，試樣仍不會斷裂。當(dāng)SiC纖維斷裂后，F(xiàn)RMMC的強度開始降低。本實驗所使用的SiC纖維抗拉強度為3200 MPa，Al基合金的彎曲強度不超過400 MPa。當(dāng)填充量為30%，根據(jù)復(fù)合法則，其理論值應(yīng)為(3200×30%+400×70%)/2=620 MPa。在Al粒子與SiC纖維尺寸一致時，最大彎曲強度達到757 MPa。高出了理論范圍，因此推論：通過低壓滲透所形成的界面反應(yīng)將會提高強化材料與基體合金間的界面結(jié)合力，從而提高整體材料的力學(xué)性能。而FRMMC的彎曲強度變化與2.1節(jié)中纖維的均一性相對應(yīng)。

圖6 FRMMC的彎曲強度變化

2.3 界面反應(yīng)對材料的影響

本次實驗所使用的Al基合金為Al-4%Cu合金。當(dāng)液態(tài)合金與SiC接觸后將會形成反應(yīng)生成Al4C3。3SiC (S) +4Al (L) →Al4C3(S)+3Si (L)[14]。SiC/Al間的界面反應(yīng)及組織如圖7(a)～圖7(c)所示。圖7(a)為SEM的組織觀測圖片。通過表面襯度可以看到SiC纖維，基體合金Al基和第二相CuAl2(θ)的存在。在SiC纖維與Al基體之間可以看到有深色的界面反應(yīng)形成，SEM圖片無法給出界面反應(yīng)物質(zhì)的成分。圖7(b)、圖7(c)為TEM的明暗場圖片，通過TEM確認了在SiC與Al基合金之間存在著界面反映Al4C3的形成。根據(jù)角標可以得出，通過低壓法形成的界面反應(yīng)層厚度不會超過1 μm。

M.Russell-stevens等[15]已經(jīng)報道了碳/鎂削弱了界面強度，60%碳纖維復(fù)合材料的彎曲強度為775 MPa。在本次工作中，SiC/Al的彎曲強度為757 MPa，其纖維的體積充填量為30%，具有了60%碳纖維復(fù)合材料的彎曲強度。綜上所述，通過低壓法形成的薄膜狀界面反應(yīng)可以有效地提高強化材料和基體之間的界面結(jié)合力，從而增強復(fù)合材料的整體力學(xué)性能。其結(jié)論與T. Wang[16]提出的SiC/Al間界面反應(yīng)對復(fù)合材料的摩擦性能的影響相一致。

圖7 SiC/AL 間界面觀測

3 結(jié) 論

通過以上試驗，本文研究了通過低壓滲透法成型的SiC纖維增強Al基合金的復(fù)合材料在彎曲強度上的優(yōu)越性，得到以下結(jié)論：1）通過模擬SiC纖維與Al粒子的堆積，可以得出強化纖維的體積充填量與Al粒子和SiC纖維的尺寸有關(guān)，當(dāng)r/R=1時，形成正態(tài)分布，強化纖維將會形成均一分布。2）通過滲透壓與毛細管壓強和黏性抵抗的關(guān)系可以得出，通過Al粒子滲透劑的添加可以有效地降低滲透時所需要的最小壓強。3）當(dāng)Al粒子與纖維的尺寸一致時r/R=1，SiC纖維在集體中均勻分布；當(dāng)r/R＜1時，SiC纖維發(fā)生積聚現(xiàn)象，從而降低了復(fù)合材料的整體性能。4）低壓滲透法形成的SiC/Al界面反應(yīng)為一層不超過1 μm的薄膜。通過彎曲實驗證實，該反應(yīng)層不僅不會降低材料的整體性能，而且提高了強化材料和基體間的界面結(jié)合力，從而提高整體材料的力學(xué)性能。