尹 晶 呂子健

（遼寧省丹東市衛(wèi)生健康服務(wù)中心 遼寧丹東 118000）

1 前言

鐵（Fe）和銅（Cu）是人體必需的重要微量元素，其中Cu 是人體重要的體內(nèi)催化劑，參與體內(nèi)多種金屬酶的組成。 人體內(nèi)的Fe 是構(gòu)成血紅蛋白的原料，也是維持人體正常生命活動(dòng)的酶的組分，與能量代謝十分密切。 在沒(méi)有嚴(yán)重缺乏微量元素的前提下，最理想的補(bǔ)充微量元素或預(yù)防微量元素缺乏的方式是食補(bǔ)。 但由于Cu 屬于重金屬元素，若長(zhǎng)期食用含Cu 過(guò)高的蔬菜，會(huì)導(dǎo)致Cu 在肝臟中積累，引起疾病[1]，香菇作為人們?nèi)粘Ｉ钪惺秤幂^多的蔬菜，準(zhǔn)確測(cè)定香菇中的Fe 和Cu 含量有十分重要的意義。

本文利用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定香菇中Fe 和Cu 的含量，其具有快速、準(zhǔn)確、靈敏和干擾少等優(yōu)點(diǎn)。

2 材料和方法

2.1 儀器和試劑

儀器：原子吸收分光光度計(jì)（熱電ICE3000）；馬弗爐；分析天平。

試劑：鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3）、高氯酸（HClO4）（優(yōu)級(jí)純）；Fe、Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

2.2 儀器工作條件

Cu 空心陰極燈電流：75%；吸收波長(zhǎng)：324.8 nm；背景校正：D2；通帶：0.5 nm；火焰性質(zhì)：空氣-乙炔火焰；燃?xì)饬髁浚?.1 L/min；燃燒器高度：7.0 mm。

Fe 空心陰極燈電流：75%；吸收波長(zhǎng)：248.3 nm；背景校正：D2；通帶：0.2 nm；火焰性質(zhì)：空氣-乙炔火焰；燃?xì)饬髁浚?.0 L/min；燃燒器高度：7.0 mm。

2.3 試驗(yàn)方法

2.3.1 樣品預(yù)處理

干法灰化：稱取10 份均勻搗碎的10.00 g 香菇樣品置于坩堝中，在加熱板上進(jìn)行低溫炭化后移入馬弗爐，在550℃條件下灼燒至有機(jī)物完全破壞。 再用硝酸（1+3）溶解灰化后的香菇，定容至25 mL 比色管中[2]。

濕法消解：稱取10 份均勻搗碎的香菇樣品5.00 g，放入錐形瓶中，加入4.0 mL 濃HNO3和1.0 mL HClO4，蓋上小漏斗，放置過(guò)夜，然后將錐形瓶放于加熱板加熱至棕色，冷卻，再加入1～2 mL 濃HNO3，加熱，重復(fù)以上操作。當(dāng)液體冒白煙且剩余較少時(shí)，停止加熱。得到無(wú)色、淡黃色或淺綠色溶液，然后移入25 mL 比色管中，加去離子水至刻度搖勻，待測(cè)[3]。

2.3.2 定容液的選擇

移取2.0 mL 3.0 mg/L Fe、3.0 mg/L Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液3 份于25 mL 容量瓶中，分別加入5.0 mL HCl（1+4）、5.0 mL HNO3（1+5）和5.0 mL HCl+HClO4，用去離子水定容，測(cè)定吸光度。

3 結(jié)果與討論

3.1 干法灰化與濕法消解處理樣品結(jié)果比較

分別取10 份干法灰化及濕法消化前處理樣品進(jìn)行對(duì)照。試驗(yàn)結(jié)果表明，干法灰化與濕法消解結(jié)果基本一致，但干法灰化酸試劑用量少、操作簡(jiǎn)便且節(jié)約時(shí)間，適合大批量的樣品預(yù)處理，結(jié)果詳見表1。

表1 香菇預(yù)處理結(jié)果

試驗(yàn)表明HNO3為介質(zhì)的吸光度值最高，且相對(duì)HClO4為介質(zhì)時(shí)，HNO3對(duì)儀器的損耗以及產(chǎn)生的污染物最小，因此測(cè)定Fe、Cu 時(shí)應(yīng)以HNO3為定容液介質(zhì)，結(jié)果詳見表2。

表2 不同介質(zhì)中溶液的吸光度結(jié)果

3.2 加標(biāo)回收率結(jié)果

另取10 份香菇樣品，向其中5 份樣品中加入Fe和Cu 的標(biāo)準(zhǔn)液0.500 mg/L，回收率為95.6%～96.5%，符合檢驗(yàn)要求，結(jié)果詳見表3。

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

3.3 精密度結(jié)果

選取1 份香菇樣品進(jìn)行10 次Fe 和Cu 元素的平行測(cè)定，結(jié)果詳見表4。

表4 方法精密度的測(cè)定結(jié)果

4 結(jié)論

本文在優(yōu)化了原子吸收光譜儀測(cè)定香菇中Fe和Cu 的條件下，進(jìn)行濕法消解和干法灰化的樣品預(yù)處理，2 種方法均符合試驗(yàn)要求，干法灰化的優(yōu)點(diǎn)是耗時(shí)短，產(chǎn)生污染小，適合大批量的樣品處理，濕法消解可以減少元素的揮發(fā)[4]。以HNO3為介質(zhì)定容，可以有效提高Fe 和Cu 的測(cè)定靈敏度，同時(shí)準(zhǔn)確性和精密性檢測(cè)試驗(yàn)表明，該方法精密度高，準(zhǔn)確性好[5]。