邵天時

（溫州市工業(yè)科學(xué)研究院 浙江溫州 325028）

1 前言

有機磷農(nóng)藥殘留是食品安全管控中的一項重要內(nèi)容。有機磷農(nóng)藥在提升食品產(chǎn)品質(zhì)量的同時，也嚴(yán)重危害著人們的身體健康。近年來，有機磷農(nóng)藥種類日益增多，這也為食品中有機磷農(nóng)藥殘留的控制帶來新的挑戰(zhàn)。為此，食品中有機磷農(nóng)藥的檢測逐漸受到了相關(guān)行業(yè)的重視。 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）檢測法作為一種定量檢測方法已日漸成熟[1]，為提升食品中有機磷農(nóng)藥殘留檢測的水平，本文將GC-MS檢測法應(yīng)用于這一領(lǐng)域，以探究其價值，希望能夠為相關(guān)人員提供支持。

2 材料與方法

2.1 儀器及試劑

試驗儀器詳見表1。

表1 儀器情況

試劑：氯化鈉（分析純，德國默克色譜純公司）；乙腈、乙酸、正己烷（色譜純，德國默克色譜純公司）。

農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)溶液主要包括以下7 種：甲胺磷、三唑磷、敵敵畏、殺螟松、馬拉硫磷、氧化樂果、甲基對硫磷，所有農(nóng)藥的濃度均為100 μg/mL。

2.2 樣品處理

在50 mL 離心管中放置加工好的樣品（10 g），使用移液器向離心管中加入12 mL 水和10 mL 濃度為0.10%的乙酸和乙腈混合液。 蓋好振蕩60 s，充分混合。使用搗碎儀將食品搗碎，將加工好的導(dǎo)管樣品倒入燒杯中，然后采用保鮮膜進行封口。采用高腳杯稱取乙腈相溶液25.00 g，并添加50 mL 乙腈，用搗碎儀搗碎，并在轉(zhuǎn)速為5 000 r/min 下轉(zhuǎn)速2 min。 在玻璃漏斗上鋪一層濾紙對樣品進行過濾，最終收集濾液25 mL。 在封閉的狀態(tài)下，均勻搖晃，并在常溫狀態(tài)下靜置15 min，分離水和乙腈。 與此同時，采用加標(biāo)法進行回收率試驗。最后，將燒杯中剩余的樣品置于冰箱中保存。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

試驗結(jié)束后，使用丙酮稀釋農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同色譜條件下，同時采用外標(biāo)法對溶液進行定量，對用丙酮配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行測定。 在GC-MS檢測法下對食品中的有機磷農(nóng)藥殘留濃度展開檢測。

3 結(jié)果

結(jié)果顯示，食品中有機磷農(nóng)藥的殘留量會伴隨乙腈用量的增多而增大。 另外，經(jīng)研究顯示，有機磷農(nóng)藥提取量會受到靜置時間的影響[2]。 經(jīng)比較不同時間下的有機磷農(nóng)藥提取率，顯示在15 min 時有機磷農(nóng)藥的提取率最高。除此之外，還發(fā)現(xiàn)樣品濃縮方式會對食品中有機磷農(nóng)藥殘留的分析產(chǎn)生一定的影響。在加標(biāo)方式下，對不同濃縮方式下的測定展開分析，顯示水浴下蒸干、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以及氮吹濃縮方式下得到的結(jié)果有差異，詳見表2。

表2 GC-MS 檢測法下食品中有機磷農(nóng)藥殘留時間、豐度比及特征離子情況

4 結(jié)語

有機磷農(nóng)藥作為一種高效廣譜的殺蟲劑、除草劑，常被用于果蔬等農(nóng)作物，以起到防治害蟲和提升產(chǎn)品質(zhì)量的目的。然而，有機磷農(nóng)藥殘留超標(biāo)并在人體內(nèi)蓄積，會對人體產(chǎn)生極大的危害[3]。 據(jù)相關(guān)文獻報道顯示，有機磷類農(nóng)藥是食品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)的重要因素，食品中有機磷農(nóng)藥殘留的檢測方法較多，如酶聯(lián)免疫法（ELISA）、酶抑制法以及GC-MS 檢測法等[4]。為高效且快速地對食品中的有機磷農(nóng)藥進行檢測，本文分析了GC-MS 檢測法的應(yīng)用價值，采用乙腈提取法，不僅簡化了樣品提取流程，還顯著提升了有機磷農(nóng)藥的回收率，采用氮吹方法可實現(xiàn)對檢測樣品的直接濃縮且簡化了檢測樣品試驗的前處理步驟。 選取50 mL 乙腈作為提取液進行檢測，可在較短的時間內(nèi)獲得檢測結(jié)果，并且具有較高的回收率。 然而，采用GC-MS 檢測法進行檢測，檢測結(jié)果會受到乙腈用量、靜置時間以及濃縮方式的影響[5]。其中，食品中有機磷農(nóng)藥的殘留量會隨乙腈用量的增多而增大。 當(dāng)靜置時間為15 min 時，有機磷農(nóng)藥的提取率是最高的。 可見，GC-MS 檢測法在食品有機磷農(nóng)藥殘留檢測的過程中，作用較好，可為食品中有機磷農(nóng)藥殘留的檢測提供支持， 具有應(yīng)用價值。綜上所述，采用GC-MS 檢測法，不僅試驗條件簡單便利，而且具有較高的精確度，可滿足食品中有機磷農(nóng)藥殘留檢測需求。