馬建翔 楊經(jīng)綸
0 前言
炭黑能使材料具有足夠的抗紫外老化能力,當(dāng)炭黑含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.00%~2.50% 時可確保有效地防止紫外線的影響。由于炭黑含量大小對單翼迷宮式滴灌帶(聚乙烯材料)具有重要的影響,國標(biāo)中對滴灌帶中的炭黑含量作了規(guī)定,為了達(dá)到生產(chǎn)研發(fā)或產(chǎn)品使用的目的,炭黑含量是滴灌帶必須進(jìn)行檢測的指標(biāo)。在實際檢測過程中,由于人員、設(shè)備等不確定因素的存在,會對測量結(jié)果帶來影響,針對這種情況,依據(jù)GB/T13021-1999中的試驗方法對炭黑含量進(jìn)行分析和評定,以便如實反映測量的可信度和準(zhǔn)確性,確定影響測量不確定度的主要因素,減少人為誤差。
1 實驗部分
1.1測量設(shè)備
管式電阻爐:SK-2.5-13WS,北京市永光明醫(yī)療儀器廠;
箱式電阻爐:SX-12-10,北京市永光明醫(yī)療儀器廠;
電子天平,BSA224S-CW,德國賽多利斯電子天平(最大稱量220 g、分辨力 0.1 mg、線性±0.2 mg);
石英樣品舟;
裝有無水硫酸銅的干燥器。
1.2測量原理
一定量的樣品在氮氣流中于550±50 ℃熱解大約45 min,并在900±50 ℃緞燒。根據(jù)熱解和鍛燒前后的質(zhì)量差計算炭黑含量。
1.3測量方法
從同一批次、同種規(guī)格的滴灌帶產(chǎn)品中取試樣3份,每份1g左右,手工剪碎后稱量,準(zhǔn)確至0.1 mg。將管式電阻爐升溫至550±50 ℃,打開氮氣(99.999%)鋼瓶,減壓閥調(diào)至0.05MPa,并使氮氣通過流量計,然后進(jìn)入管式電阻爐,通氮氣10 min,趕走燃燒管內(nèi)空氣。調(diào)節(jié)流量計,使氮氣通人管式電爐的流速為200 mL/min,大約5 min。
將裝有徉品的樣品舟推入管式電爐的中心,調(diào)節(jié)氮氣流速為100 mL/min,于550±50 ℃下熱解45 min。熱解終了時將樣品舟移回至管式爐的低溫部分。繼續(xù)保持通入氮氣10 min,取出樣品舟,置于干燥器中冷卻,稱量,準(zhǔn)確至0.1 mg。將樣品舟置于馬福爐中鍛燒,溫度為900±50 ℃,直至炭黑全部消失為止。再放入干燥器中冷卻,稱量,準(zhǔn)確至0.1 mg。
2 結(jié)果與討論
2.1不確定度分析的數(shù)學(xué)模型
滴灌帶中炭黑含量的質(zhì)量百分含量按下式計算:
(1)
式中:c—炭黑含量,%;
m1—試樣質(zhì)量,g;
m2—樣品舟和試樣在550℃熱解后的質(zhì)量,g;
m3—樣品舟和試樣在900℃煅燒后的質(zhì)量,g。
2.2不確定來源分析
從上述數(shù)學(xué)模型可以看出,滴灌帶中炭黑含量測定的不確定度來源于試樣質(zhì)量m1、樣品舟和試樣在550 ℃熱解后的質(zhì)量m2和樣品舟和試樣在900 ℃煅燒后的質(zhì)量m3的不確定度,但上述計算式未反映試樣在試驗過程中的燃燒、炭化、灰化、人員操作等隨機(jī)效應(yīng)及被測樣品的非均勻性等造成的的不確定性,在此應(yīng)增加炭黑含量測量的重復(fù)性項,該項不確定度包含了測試過程的隨機(jī)效應(yīng)、樣品非均勻性等造成的不確定度。
2.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算
由于數(shù)學(xué)模型(1)中既涉及積、商,又涉及加、減,根據(jù)傳遞定律,炭黑含量測定的不確定度可表示如下:
(2)
2.3質(zhì)量m1、m2、m3的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
在炭黑測定中,涉及稱量有3 次,即m1、m2、m3,分別為試樣的質(zhì)量、樣品舟和試樣在550℃熱解后的質(zhì)量、樣品舟和試樣在900℃煅燒后的質(zhì)量,需考慮的質(zhì)量分量應(yīng)包括m1、m2、m3。根據(jù)前面的分析,這三個的標(biāo)準(zhǔn)不確定度都是由天平的不確定度來確定,此天平校準(zhǔn)引入的擴(kuò)展不確定度主要來自于天平的線性、分辨力及稱量偏差。
2.3.1天平的線性
天平制造商給出了天平的線性為±0.2mg,其區(qū)間半寬為0.2mg,天平線性導(dǎo)致的不確定度采用矩形分布處理,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
2.3.2天平的分辨力
電子天平精度為0.1mg,區(qū)間半寬為0.05mg以矩形分布估計,則由分辨力引入的不確定度為
2.3.3天平的稱量偏差
電子天平經(jīng)計量院校準(zhǔn),檢定證書給出電子天平的稱量范圍在10mg~50g時,其最大允許偏差為±0.5mg,其區(qū)間半寬為0.5mg,以矩形分布估計,則其引入的不確定度為
則 =0.32 mg
由于m2、m3和m1在同樣的環(huán)境條件下進(jìn)行稱量,則
0.32mg
2.3.3炭黑含量重復(fù)性測定引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度(由隨機(jī)效應(yīng)、爐溫及樣品不均一性等因素引起)
取一滴灌帶試樣,在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下測定10份樣品,其炭黑含量結(jié)果依次為:
2. 12%、2.22% 、2.27%、2.21%、2.14%、2.15%、2.18%、2.23%、2.16%、2.25%。
測量結(jié)果的平均值: %
所以10次測量標(biāo)準(zhǔn)差為:
%
由10次測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:
%
2.3.4靈敏系數(shù)
在本試驗中是取1g的滴灌帶試樣,炭黑含量約為2.19%,則m1 1g,
2.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
將上面的數(shù)字代入式( 2) 中得:
3 結(jié)論
根據(jù)JJF1059-1999中7.1條,取包含因子 k = 2,得到滴灌帶炭黑含量的擴(kuò)展不確定度:
則本次滴灌帶炭黑含量測量結(jié)果為:c = (2.19±0.04)%。