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        復(fù)方佛手口服液澄清工藝改進(jìn)及含量測(cè)定*

        2020-01-14 02:36:58張春燕謝星星朱澤兵何世新
        中國(guó)藥業(yè) 2020年1期
        關(guān)鍵詞:佛手橙皮口服液

        張春燕,范 玲,謝星星,朱澤兵,何世新,杜 彪

        (1. 西南醫(yī)科大學(xué)附屬醫(yī)院藥物臨床試驗(yàn)機(jī)構(gòu),四川 瀘州 646000; 2. 西南醫(yī)科大學(xué)附屬醫(yī)院藥學(xué)部,四川 瀘州646000; 3. 重慶市萬州食品藥品檢驗(yàn)所,重慶 404000; 4. 重慶三峽中心醫(yī)院藥學(xué)部,重慶 404000)

        目前臨床使用的抗抑郁藥主要為三環(huán)類抗抑郁藥物、選擇性5-HT 再攝取抑制劑、單胺氧化酶抑制劑、選擇性NE/5-HT 再攝取抑制劑等[1],這些藥物普遍存在起效時(shí)間長(zhǎng)、復(fù)發(fā)率高、臨床治愈率低且殘留癥狀突出等共性問題。近年來,中藥治療抑郁癥試驗(yàn)研究取得了較大進(jìn)展,主要有柴胡、白芍、枳殼、淫羊藿、石菖蒲等單味中草藥,以及常用的中藥復(fù)方,如逍遙散、開心散、小柴胡湯、四逆散等[2-3]??挂钟糁兴帍囊浴皢伟奉惿窠?jīng)遞質(zhì)學(xué)說”為基礎(chǔ)發(fā)展到“海馬神經(jīng)障礙學(xué)說”,靶標(biāo)逐漸關(guān)注神經(jīng)可塑性、神經(jīng)發(fā)生、下丘腦-垂體-腎上腺軸、免疫系統(tǒng)等方向,中藥抗抑郁藥物治療的安全、有效、潛伏期縮短和個(gè)體化治療將成為抗抑郁藥研究新的方向[4]。復(fù)方佛手口服液(曾用名安康口服液)是由重慶三峽中心醫(yī)院多位名老中醫(yī)從數(shù)百種中草藥中篩選出的以佛手為主藥組方的抗抑郁新制劑。本研究中在已有試驗(yàn)基礎(chǔ)上對(duì)復(fù)方佛手口服液的澄清工藝進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化,并提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?,F(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        XL-10B 型密封式粉碎機(jī)(廣州市旭朗機(jī)械設(shè)備有限公司);DL-1 型萬用電爐(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);SDLA-B-1101 型實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)(重慶圣德利醫(yī)療器械研究有限公司);SHZ-D Ⅲ型循環(huán)水真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);XMTD 型電熱恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司);XP204 型電子天平(梅特勒-托利多公司);SB2200 型超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司);LC-20A 型高效液相色譜儀(日本島津公司),CS101-2 型電熱干燥箱(中國(guó)重慶銀河試驗(yàn)儀器有限公司)。

        1.2 試藥

        佛手飲片(天圣制藥集團(tuán)重慶有限公司,重慶);郁金飲片(重慶國(guó)中醫(yī)藥有限公司,廣西、四川);北柴胡飲片(重慶慧遠(yuǎn)藥業(yè)有限公司,陜西);桑椹飲片(重慶國(guó)中醫(yī)藥有限公司,四川);大棗飲片(重慶天圣藥業(yè)有限公司,河南);炒酸棗仁飲片(重慶國(guó)中醫(yī)藥有限公司,河北);甘草飲片(重慶慧遠(yuǎn)藥業(yè)有限公司,內(nèi)蒙古),藥材均經(jīng)重慶市萬州區(qū)藥檢所副主任藥師張華鑒定為正品。橙皮苷對(duì)照品(批號(hào)為110721-201316),姜黃素對(duì)照品(批號(hào)為110823-201706),均由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;乙腈、甲醇均為色譜純,水為新鮮制備的高純水,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 提取工藝單因素試驗(yàn)

        根據(jù)文獻(xiàn)[5]確定了浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、提取次數(shù)、加水量為影響因素,確立為單因素考察因素,測(cè)定干膏得率、橙皮苷含量,考察其影響因素。初步確定各因素的水平,并進(jìn)行響應(yīng)面分析,確定了最優(yōu)提取條件,浸泡時(shí)間34 min,提取時(shí)間30 min,加水倍數(shù)9 倍。

        2.2 樣品制備

        按處方量的藥材比例(佛手100 g,郁金90 g,柴胡、桑椹、大棗各45 g,酸棗仁50 g,甘草25 g)稱取復(fù)方中藥材,共100 g,將佛手、柴胡、桑椹、大棗、酸棗仁、甘草置圓底燒瓶中,按單因素提取工藝單因素試驗(yàn)所得最優(yōu)試驗(yàn)條件,加入水煎煮藥材,保持微沸至規(guī)定時(shí)間后停止加熱,過濾水提取液,收集、合并濾液。郁金用10 倍甲醇超聲提取1 h,放冷2 h,將濾液低溫濃縮至一定量。合并總濾液,加蒸餾水定容至1 000 mL,作為濃縮液,備用(復(fù)方佛手口服液)。

        2.3 澄清工藝優(yōu)化

        2.3.1 澄清劑加入次序確定

        通過測(cè)定,復(fù)方佛手口服液的pH 為4.998。按澄清劑說明書,加樣順序取決于處理溶液的pH 環(huán)境,通常蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)為pH=4.8,中草藥水提取液大多數(shù)為中性,相對(duì)于蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)為堿性環(huán)境。澄清劑加入次序的一般原則是,在堿性環(huán)境中,按先加入B 組分后加入A 組分順序添加;酸性環(huán)境中則相反。本復(fù)方佛手口服液澄清劑加入順序確定為先加入B 組分后加入A 組分。

        2.3.2 評(píng)價(jià)指標(biāo)

        通過公式計(jì)算干膏得率、橙皮苷保留率。固形物去除率(%) =(澄清前固形物質(zhì)量-澄清后固形物質(zhì)量)×100% /澄清前固形物質(zhì)量,橙皮苷保留率(% ) =澄清劑處理后藥液橙皮苷的含量×100% /處理前藥液中橙皮苷的含量。橙皮苷保留率、固形物去除率按歸一化法測(cè)得評(píng)價(jià)指標(biāo)OD值,作為綜合評(píng)分。采用Hassan 法分別對(duì)各指標(biāo)進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換,di=(Yi-Ymin)/(Ymax-Ymin)。對(duì)橙皮苷保留率、固形物去除率進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換,求得歸一值OD值[6],OD=(d1×d2×d3……dx)1/n。

        2.3.3 吸附澄清劑選擇

        在已有研究基礎(chǔ)上[7],對(duì)復(fù)方佛手口服液澄清工藝進(jìn)行優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)天然澄清劑遠(yuǎn)優(yōu)于中草藥的水提醇沉法。本研究中采用新一代純天然澄清劑ZTC1+1Ⅲ型天然澄清劑。天然澄清劑采用“1+1”澄清技術(shù),澄清效率高,安全無毒,價(jià)格低廉,生產(chǎn)周期短,使傳統(tǒng)中草藥的水提醇沉工藝得到了簡(jiǎn)化[8]。

        2.3.4 澄清劑溶液制備

        按說明書和文獻(xiàn)[9-10]配置。A 組分溶液:取1.051 5 g A 組分細(xì)粉,精密稱定,先用少量去離子水(蒸餾水)攪拌成糊狀,加入需要量的去離子水定容至100 mL,室溫下放置,溶脹24 h 后,攪拌均勻,用雙層紗布過濾,即得1%的粘膠液,備用。B 組分溶液:取1.003 1 g B 組分細(xì)粉,精密稱定,先用少量去離子水溶解,再用濃度為0.5%(0.25% ~0.5%)的醋酸溶液1 mL 輔助溶解B 組分,加入去離子水定容至100 mL,溶脹24 h 后,攪拌均勻,用雙層紗布過濾,得1%的粘膠液,備用。

        2.3.5 工藝優(yōu)化

        澄清工藝Ⅰ:考察水提醇沉法的澄清效果。取濃縮液10 mL,置50 mL 潔凈錐形瓶中,平行操作3 份(編號(hào)1 ~3),分別加入95%乙醇17,19,28 mL,使3 個(gè)樣品的含醇量分別為60%,65%,70%。靜置約28 h,用雙層紗布過濾,在水浴鍋上揮干溶劑測(cè)得干膏得率,再按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究項(xiàng)下制備方法準(zhǔn)備樣品,并測(cè)定橙皮苷含量。詳見表1。

        表1 水提醇沉法的澄清結(jié)果

        澄清工藝Ⅱ:采用正交試驗(yàn)法L9(34)考察天然澄清劑的澄清效果??疾煲蛩匕ǔ吻鍎┯昧緽/A(因素A)、B 加入澄清劑時(shí)的溫度(因素B)、靜置時(shí)間(因素C)對(duì)天然澄清劑澄清效果的影響。計(jì)算固形物去除率、橙皮苷保留率,以綜合評(píng)分指標(biāo)OD值作為復(fù)方佛手口服液澄清度效果的終點(diǎn)指標(biāo)。水提天然澄清劑法因素水平見表2,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3,方差分析結(jié)果見表4。最佳澄清工藝:由表3 可見,影響因素對(duì)OD值影響由大到小的順序?yàn)锽 >C >A,加入澄清劑時(shí)的溫度對(duì)OD值影響最大。篩選出的最佳澄清工藝條件為A1B2C2,即澄清劑用量B/A 為4% ∶2%,加入澄清劑時(shí)的溫度為60 ℃,靜置時(shí)間為6 h。

        表2 正交試驗(yàn)法因素水平表

        表3 水提天然澄清劑法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

        表4 澄清工藝方差分析結(jié)果

        工藝Ⅰ與工藝Ⅱ澄清效果比較:將復(fù)方佛手口服液進(jìn)行澄清后,依次測(cè)定干膏得率和橙皮苷含量,計(jì)算固形物去除率和橙皮苷保留率。乙醇沉淀工藝和ZTC1+1 澄清技術(shù)得到的OD平均值分別為0.327 7 和0.390 2。可見,ZTC1+1 澄清技術(shù)優(yōu)于乙醇沉淀工藝。

        2.4 薄層色譜鑒別

        2.4.1 佛手

        量取樣品10 mL,置清潔干燥的蒸發(fā)皿中,置水浴鍋上濃縮蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇0.5 mL,超聲溶解,作為供試品溶液。另取佛手對(duì)照藥材0.5 g,加無水乙醇10 mL,超聲處理30 min 后,濾過,濾液濃縮至干,殘?jiān)?.5 mL 無水乙醇溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取不含佛手的陰性樣品溶液10 mL,移入水浴鍋上濃縮,揮干溶劑,殘?jiān)?.5 mL 無水乙醇溶解,可超聲輔助溶解,作為陰性對(duì)照品溶液。另取橙皮苷對(duì)照品少量,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。

        按薄層色譜法[2015 年版《中國(guó)藥典(一部)》通則0502]試驗(yàn),用毛細(xì)管吸取上述4 種溶液各1 μL,分別點(diǎn)于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G 薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100 ∶17 ∶13,V/ V/ V)為展開劑,展開約4 cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20 ∶10 ∶1 ∶1,V/ V/ V/ V)的上層溶液為展開劑,展開約12 cm,取出,晾干,噴以1%三氯化鋁試液(精密稱取三氯化鋁1.0 g,無水乙醇定容至100 mL),置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無干擾(圖1 A)。

        圖1 薄層色譜圖

        2.4.2 郁金

        量取復(fù)方佛手口服液10 mL,置清潔干燥的蒸發(fā)皿中,置水浴鍋上濃縮蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇0.5 mL,超聲溶解,作為供試品溶液。另取郁金對(duì)照藥材2.0 g,加無水乙醇20 mL,超聲處理30 min 后,濾過,濾液濃縮至干,殘?jiān)?.5 mL 無水乙醇溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取不含郁金的陰性樣品溶液10 mL,移入水浴鍋上濃縮,揮干溶劑,殘?jiān)?.5 mL 無水乙醇溶解,可超聲輔助溶解,作為陰性對(duì)照品溶液。另取姜黃素對(duì)照品少量,加入無水乙醇制成質(zhì)量濃度為20 μg/mL 的溶液,作為對(duì)照品溶液。

        按薄層色譜法[2015 年版《中國(guó)藥典(一部)》通則0502]試驗(yàn),用毛細(xì)管吸取上述4 種溶液各2 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96 ∶4 ∶0.7,V/ V/ V)為展開劑,取出,晾干,置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無干擾(圖1 B)。

        2.5 君藥佛手中橙皮苷含量測(cè)定

        2.5.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠Diamosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-1.5%冰醋酸溶液(17 ∶83,V/ V);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):284 nm;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;檢測(cè)波長(zhǎng):284 nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)不低于4 000。在此色譜條件下,樣品中提取所得橙皮苷保留時(shí)間約為27 min。色譜圖見圖2。

        2.5.2 溶液制備

        稱取橙皮苷對(duì)照品0.102 4 g,精密稱定,置50 mL清潔容量瓶中(質(zhì)量濃度為195 μg/mL),加入甲醇適量使其溶解并稀釋至刻度,搖勻,得對(duì)照品貯備液;將其稀釋10 倍,精密量取對(duì)照品貯備液5 mL,置50 mL 容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液(19.5 μg/mL)。量取樣品濃縮藥液10 mL,置干凈清潔蒸發(fā)皿中,于水浴鍋上濃縮至干,靜置,冷卻至室溫,加入甲醇20 mL,超聲處理40 min,放冷至室溫,濾過,殘?jiān)?0 mL 甲醇分別洗滌3 次,合并濾液,置水浴鍋上濃縮至2 mL,放冷,轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。分別按處方比例及制劑工藝制備不含佛手的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。

        2.5.3 方法學(xué)考察

        陰性干擾試驗(yàn):比較陰性對(duì)照品溶液(不含佛手)、供試品溶液與橙皮苷對(duì)照品溶液的色譜圖,在橙皮苷出峰時(shí)間相應(yīng)處陰性樣品溶液無峰出現(xiàn),分離較好,表明其他組分對(duì)橙皮苷含量測(cè)定無干擾(見圖2)。

        線性關(guān)系考察:精密吸取對(duì)照品溶液(97.587 2 μg/mL)50,100,200,400,600,800,1 000 μL,分別加甲醇950,900,800,600,400,200,0 μL,配成質(zhì)量濃度分別為1.714 5,6.961 4,15.157 1,33.677 4,54.727 9,79.767 9,97.587 2 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按擬訂色譜條件測(cè)定,以橙皮苷含量為橫坐標(biāo)(X)、峰面積為縱坐標(biāo)(Y)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=18 132.53X,R2=1(n=7)。結(jié)果表明,橙皮苷含量在0.017 ~0.975 μg 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

        精密度試驗(yàn):精密吸取對(duì)照品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6 次。結(jié)果橙皮苷峰面積分別為304 074,306 836,299 270,297 745,299 864,307 560,RSD=1.38% (n=6),表明儀器精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,精密吸取10 μL,分別于0,2,4,8,12,24 h 時(shí)按擬訂色譜條件測(cè)定。結(jié)果橙皮苷峰面積的RSD=1.76% (n=6),表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        重復(fù)性試驗(yàn):取同一樣品,依法制備供試品溶液,平行制備6 份,測(cè)定含量。結(jié)果的RSD=2.2% (n=6),表明方法重復(fù)性良好。

        加樣回收試驗(yàn):精密稱取處方量藥材,加入已知含量的同一供試品溶液(16 μg/mL),平行取樣6 份,分別精密加入對(duì)照品溶液(195.174 4 μg/mL)2.5,5,10 mL,依法測(cè)定含量。結(jié)果平均回收率為96.15% ,RSD=1.61%(n=6)。

        2.5.4 樣品含量測(cè)定

        采用外標(biāo)法,分別配制對(duì)照品溶液和供試品溶液,精密量取10 μL,注入高效液相色譜儀,測(cè)定待測(cè)成分的峰面積或峰高,按公式CX=AX×CR/AR計(jì)算含量,其中CX為供試品溶液質(zhì)量濃度,CR為對(duì)照品溶液質(zhì)量濃度,AX為供試品溶液峰面積,AR為對(duì)照品溶液峰面積。結(jié)果對(duì)照品峰面積為302 558,質(zhì)量濃度為16.686 μg/mL;樣 品 峰 面 積 為297 245,含 量 為16.420 5 μg/mL。

        圖2 橙皮苷測(cè)定高效液相色譜圖

        圖3 姜黃素測(cè)定高效液相色譜圖

        2.6 臣藥郁金中姜黃素含量測(cè)定

        2.6.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠Diamosil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-1.5% 冰醋酸溶液(48 ∶52,V/ V);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 μL;檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)不低于4 000。在此色譜條件下,復(fù)方佛手口服液樣品中提取所得的橙皮苷保留時(shí)間大約為15 min。色譜圖見圖3。

        2.6.2 溶液制備

        稱取姜黃素對(duì)照品4.003 3 g,精密稱定,置10 mL清潔容量瓶中(質(zhì)量濃度為398 μg/mL),加入甲醇適量使其溶解并稀釋至刻度,搖勻,得對(duì)照品貯備液;將其稀釋40 倍,即得每1 mL 含橙皮苷9.944 μg 的對(duì)照品溶液。量取濃縮藥液10 mL,置干凈清潔的蒸發(fā)皿中,于水浴鍋上濃縮至干,靜置冷卻至室溫,加入甲醇20 mL,超聲處理40 min,放冷至室溫,濾過,殘?jiān)?0 mL 甲醇分別洗滌3 次,合并濾液,置水浴鍋上濃縮至2 mL,放冷,轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。分別按處方比例及制劑工藝制備不含郁金的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照品溶液。

        2.6.3 方法學(xué)考察

        陰性干擾試驗(yàn):比較陰性對(duì)照品溶液(不含郁金)、供試品溶液與姜黃素對(duì)照品溶液色譜圖,在姜黃素出峰時(shí)間處陰性樣品溶液無峰出現(xiàn),分離較好,說明其他組分對(duì)橙皮苷含量測(cè)定無干擾(見圖3)。

        線性關(guān)系考察:將對(duì)照品溶液(397.76 μg/mL)配成 質(zhì) 量 濃 度 分 別 為99.44,79.552,39.776,19.888,9.944,4.972 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按擬訂色譜條件測(cè)定含量,以姜黃素含量(X)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=60 558X-61 683,R2=0.999 6(n=6)。結(jié)果表明,姜黃素含量在0.049 72 ~0.099 44 μg 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

        精密度試驗(yàn):分別精密吸取對(duì)照品溶液10 μL,連續(xù)進(jìn)樣5 次。結(jié)果峰面積分別為598 693.3,665 138.3,598 609.1,593 094.1,634 847.8,RSD=4.58% (n=5),表明儀器精密度良好。

        穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,精密量取10 μL,分別于0,2,4,8 h 時(shí)按擬訂色譜條件測(cè)定。結(jié)果的RSD=3.55%(n=4),表明供試品溶液在8 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        重復(fù)性試驗(yàn):取同一樣品,依法制備供試品溶液,平行4 份,測(cè)定含量。結(jié)果的RSD=3.14% (n=4),表明方法重復(fù)性良好。

        加樣回收試驗(yàn):精密稱取處方量的藥材,平行6 份,依法制備供試品溶液(10 μg/mL),分別精密加入姜黃素對(duì)照品溶液(質(zhì)量濃度分別約為15.4,15.4,16.6,16.6,16.7,16.7 μg/mL,依法測(cè)定其含量。結(jié)果平均回收率為85.35%,RSD為3.48%(n=6)。

        2.6.4 樣品含量測(cè)定

        方法同2.5.4 項(xiàng),采用外標(biāo)法。結(jié)果對(duì)照品峰面積為618 077,質(zhì)量濃度為11.224 9 μg/mL,樣品峰面積為598 609.1,含量為10.903 5 μg/mL。

        3 討論

        3.1 提取工藝考察及優(yōu)化

        單因素試驗(yàn)無法反映出多個(gè)因素之間相互作用的結(jié)果,可能對(duì)結(jié)果造成較大不良影響。因此,本研究中結(jié)合單因素考察結(jié)果,采用中心組合設(shè)計(jì)-響應(yīng)面試驗(yàn)法對(duì)提取次數(shù)、浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、加水量幾個(gè)因素進(jìn)行進(jìn)一步考察,綜合分析結(jié)果確定提取工藝的最優(yōu)條件并進(jìn)行驗(yàn)證。研究擬采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化提取工藝,因提取次數(shù)為非連續(xù)型變量,故按照單因素考察結(jié)果和試驗(yàn)的實(shí)際情況,固定為提取3 次。以干膏得率、橙皮苷含量(μg/mL)為響應(yīng)指標(biāo),進(jìn)一步考察浸泡時(shí)間、提取時(shí)間、加水量因素對(duì)提取工藝的影響。最優(yōu)提取條件確定,浸泡時(shí)間34 min,提取時(shí)間30 min,加水倍數(shù)9 倍。

        3.2 澄清工藝改進(jìn)

        比較工藝Ⅰ水提醇沉法與工藝Ⅱ水提天然澄清劑澄清法對(duì)復(fù)方佛手口服液的澄清效果,工藝Ⅰ和工藝Ⅱ?qū)χ胁菟幱行С煞钟杏绊懀阂掖汲恋砉に噷?duì)生物堿、黃酮、苷類、有機(jī)酸、萜類、皂苷類能有效保留,但對(duì)氨基酸、多肽、多糖、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)均有沉淀作用,而ZTC1+1 澄清技術(shù)可保留更多有效成分如氨基酸、多肽、多糖。乙醇沉淀工藝和ZTC1+1 澄清技術(shù)得到的OD平均值分別為0.327 7 和0.390 2,可見ZTC1+1 澄清技術(shù)優(yōu)于乙醇沉淀工藝。

        3.3 鑒定及含量測(cè)定

        復(fù)方佛手口服液中佛手為主藥,鑒定尤為重要,因此,除采用薄層色譜法鑒別外,還進(jìn)行顯微鑒別作為補(bǔ)充。取本品細(xì)粉,用水合氯醛透化后,置顯微鏡下觀察,可檢出中果皮薄壁細(xì)胞、果皮表皮細(xì)胞及氣孔、草酸鈣方晶。進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn),姜黃素進(jìn)行混煎后的口服液含量極其微量,并結(jié)合其水溶性低的物理特性,故將其單獨(dú)采用甲醇超聲提取后進(jìn)行含量測(cè)定。本研究中延伸了院內(nèi)制劑以前進(jìn)行單體橙皮苷的測(cè)定,增加了臣藥姜黃素的含量測(cè)定。

        3.4 展望

        口服液是一種從湯劑、注射劑基礎(chǔ)上不斷發(fā)展,以合劑單劑量包裝而成的新劑型。口服液是對(duì)傳統(tǒng)湯劑進(jìn)一步精制、濃縮、灌封、滅菌而得到的,結(jié)合了注射液的工藝優(yōu)點(diǎn),又去除了注射劑不良反應(yīng)多的缺點(diǎn)。口服液因攜帶和服用方便、服用劑量較少、易保存、不良反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)逐漸得到了患者的認(rèn)可,具有良好的發(fā)展前景。復(fù)方佛手口服液經(jīng)臨床檢驗(yàn),療效顯著,不良反應(yīng)少,為中藥復(fù)方制劑治療抑郁癥提供了一種新的治療方案和選擇。

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