李剛鳳,吳素華,黎江,朱苗,李麗,徐路
1. 銅仁學院材料與化學工程學院(銅仁 554300);2. 銅仁職業(yè)技術學院藥學院(銅仁 554300)
天麻又名赤箭、神草等,是蘭科天麻屬多年生草本植物[1-2]。天麻的主要活性成分是天麻素、天麻多糖等[3],其中天麻素含量0.33%~0.67%[4]。天麻素具有清除自由基,保護神經(jīng)元,鎮(zhèn)痛作用,具有治療頭痛,鎮(zhèn)靜催眠,抗焦慮等作用;天麻多糖具有增強機體免疫能力,降低血壓、血脂作用等作用[5-6]。隨著天麻化學成分藥理活性研究的深入,天麻藥用產(chǎn)品的研制取得進展,并且進行天麻保健產(chǎn)品的開發(fā)研究,使得天麻產(chǎn)品開發(fā)范圍更加廣泛[7]。
咀嚼片是指于口腔中咀嚼使片劑融化后再吞服的片劑[8-9],經(jīng)咀嚼后可促進營養(yǎng)成分在體內(nèi)快速溶解、吸收,生物利用度高[10],具有攜帶方便、口感較好,服用方便、貨架期較長,適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點[11-13]。因咀嚼片具有這些特殊優(yōu)點,不僅在臨床上運用,而且在食品及保健品研究領域也取得進展。如劉曉龍[14]以苦蕎為材料,開發(fā)出一種新型苦蕎咀嚼片,采用正交試驗研究苦蕎咀嚼片的成型率、咀嚼性、硬度和感官評價。申博等[15]以天麻-菊花為原料,制備天麻菊花咀嚼片,通過質(zhì)構測定和感官評價,分析不同黏合劑對咀嚼片只夠特性的影響,并采用響應面試驗優(yōu)化天麻菊花咀嚼片的工藝。將咀嚼片制成各種各樣的顏色、形狀具有良好口味,這種制劑形式受到也來越多人喜愛。
試驗采用Box-Behnken響應面法優(yōu)化天麻咀嚼片配方,制備一種口感美味且易于攜帶和保存的休閑食品,豐富天麻食品系列,增加天麻資源的轉(zhuǎn)化途徑,為天麻深加工提供思路。
天麻(德江康奇藥植開發(fā)有限責任公司);全脂奶粉、葡萄糖(市售);微晶纖維素、檸檬酸、食用乙醇、硬脂酸鎂(食品級)。
T6可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);HH-6恒溫水浴鍋(常州智博瑞儀器制造有限公司);AL 204電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);RH-600 A高速萬能粉碎機(浙江榮浩工貿(mào)有限公司);DHG-9070 A電熱恒溫鼓風干燥箱(常州普天儀器制造有限公司);手動壓片機。
1.3.1 天麻咀嚼片研制工藝路線
1.3.2 天麻咀嚼片的制備
選取個頭大外表完整沒有腐爛的天麻,將鮮天麻清洗干凈,用蒸鍋蒸熟后切成塊狀放在熱風干燥箱中充分烘干,用粉碎機中進行粉碎,過80目篩,備用。稱取10 g全脂奶粉、25%天麻粉、30%微晶纖維素、20%葡萄糖和1%檸檬酸混合均勻,并量取質(zhì)量分數(shù)95%食用乙醇添加量35%,將食用乙醇邊倒入邊用玻璃棒攪拌,不斷攪拌使物料充分混合,制成軟硬適中的軟材,使之能手握成團,輕捏則散,55 ℃熱風干燥25 min,將干燥后軟材過20目篩,團狀部分可用工具壓過,使之變成顆粒狀,備用。將制好的干燥顆粒加入1%潤滑劑硬脂酸鎂,使硬脂酸鎂與干燥顆?;旌暇鶆蚝?,于手動壓片機中壓片,將干燥顆粒填入壓片孔徑中,使之與壓片孔徑剛好平齊,則可進行壓片。將制好的咀嚼片置于熱風干燥箱中55 ℃干燥2 h后,制得較好的天麻咀嚼片。
1.3.3 天麻咀嚼片感官評價
對各成分含量不同的咀嚼片進行感官評分,評分小組由具有一定感官評價經(jīng)驗的食品科學與工程專業(yè)的10名學生組成,每人各自打分后取平均值。對天麻咀嚼片的外觀、口感、風味、質(zhì)地等方面進行感官評分,即天麻咀嚼片的感官評價標準見表1[16-17]。
表1 天麻咀嚼片的感官評定標準
1.3.4 天麻粉添加量的選擇
在30%微晶纖維素、20%葡萄糖、1%檸檬酸條件下,分別加入10%,15%,20%,25%和30%天麻粉,充分混勻后,以35%食用乙醇做濕潤劑制成軟材,以55 ℃熱風干燥25 min,壓過20目篩,加入1%硬脂酸鎂進行壓片,以55 ℃熱風干燥2 h即得天麻咀嚼片,根據(jù)感官評分確定最佳天麻粉添加量。
1.3.5 微晶纖維素添加量的選擇
在25%天麻粉、20%葡萄糖、1%檸檬酸條件下,分別加入24%,26%,28%,30%和32%微晶纖維素,充分混勻后,以35%食用乙醇做濕潤劑制成軟材,以55 ℃熱風干燥25 min,壓過20目篩,加入1%硬脂酸鎂進行壓片,以55 ℃熱風干燥2 h即得天麻咀嚼片,根據(jù)感官評分確定最佳微晶纖維素添加量。
1.3.6 食用乙醇添加量的選擇
在25%天麻粉、30%微晶纖維素、20%葡萄糖、1%檸檬酸條件下,充分混勻后,分別以20%,25%,30%,35%和40%食用乙醇做濕潤劑制成軟材,以55℃熱風干燥25 min,壓過20目篩,加入1%硬脂酸鎂進行壓片,以55 ℃熱風干燥2 h即得天麻咀嚼片,根據(jù)感官評分確定最佳食用乙醇添加量。
1.3.7 干燥時間的選擇
在25%天麻粉、30%微晶纖維素、20%葡萄糖、1%檸檬酸條件下,充分混勻后,以35%食用乙醇做濕潤劑制成軟材,以55 ℃熱風分別干燥10,15,20,25和30 min,壓過20目篩,加入1%硬脂酸鎂進行壓片,以55 ℃熱風干燥2 h即得天麻咀嚼片,根據(jù)感官評分確定最佳干燥時間。
1.3.8 Box-Behnken Design響應面優(yōu)化試驗設計
在單因素試驗基礎上,根據(jù)Box-Behnken的中心組合設計原理,選擇天麻粉添加量、微晶纖維素添加量、食用乙醇添加量、干燥時間進行四因素三水平的試驗設計,以天麻咀嚼片的感官評分為主要評價指標,客觀地評價天麻咀嚼片品質(zhì),以確定天麻咀嚼片的最佳的加工工藝。天麻咀嚼片響應面分析試驗因素水平表見表2。
表2 響應面分析試驗因素水平表
1.3.9 數(shù)據(jù)處理
采用Origin 8.5.1作圖、SPSS 19.0和Design-Expert 8.0軟件中的Box-Benhnken對單因素和響應面試驗數(shù)據(jù)進行處理。
由圖1可知,天麻粉添加量對感官評分有顯著性影響。隨著天麻粉添加量增加,天麻咀嚼片的色澤、風味和口感有所提升,感官評分也逐漸上升,特別是天麻粉添加量25%時,天麻咀嚼片呈黃褐色且色澤分布均勻,外形完整光滑,厚薄均勻,天麻味適中,口感效果較佳,即感官評分出現(xiàn)最高值;隨著天麻粉添加量進一步增加,天麻味加重帶有些許苦味,感官評分值迅速下降。由方差分析可知,天麻粉添加量25%時最好,且與其他水平差異顯著(p<0.05)。因此,綜合考慮各影響因素,天麻咀嚼片中天麻粉添加量選取25%為宜。
圖1 天麻粉添加量對天麻咀嚼片感官品質(zhì)的影響
由圖2中可知,微晶纖維素添加量對感官評分有顯著性影響。隨著微晶纖維素添加量增加,感官評分逐漸上升,特別是微晶纖維素添加量30%時,感官評分出現(xiàn)最高值,即天麻咀嚼片呈黃色且色澤分布均勻,外形完整光滑,結構較均勻,硬度適中,天麻味適中,口感效果較佳;隨著微晶纖維素添加量進一步增加,天麻咀嚼片表面較粗糙,斷面有少量粉末,邊緣有缺口,即感官評分值有所下降。由方差分析可知,微晶纖維素添加量30%時(p<0.05),天麻咀嚼片的片劑效果最為顯著。因此,綜合考慮各影響因素,天麻咀嚼片中微晶纖維素添加量選取30%為宜。
圖2 微晶纖維素添加量對天麻咀嚼片感官品質(zhì)的影響
根據(jù)圖3可知,食用乙醇添加量對感官評分有顯著性影響。隨著食用乙醇添加量增加,感官評分逐漸上升,特別是食用乙醇添加量35%時,感官評分出現(xiàn)最高值,即天麻咀嚼片呈黃色且色澤分布均勻,外形完整光滑,結構較均勻,硬度適中,天麻味適中,口感效果較佳;食用乙醇添加量低于35%,物料顆粒不易凝結成塊;食用乙醇添加量高于35%時,水分含量較高,干燥顆粒比較硬,也很容易結塊;但乙醇添加量過高,干燥時間也比較長,耗能較高。由方差分析可知,食用乙醇的添加量35%時(p<0.05),天麻咀嚼片效果較顯著,5個水平之間差異顯著。因此,綜合考慮各影響因素,天麻咀嚼片中食用乙醇添加量選取35%為宜。
圖3 食用乙醇添加量對天麻咀嚼片感官品質(zhì)的影響
根據(jù)圖4可知,干燥時間對感官評分有顯著性影響。隨著干燥時間延長,感官評分逐漸上升,特別是干燥時間25 min時,感官評分出現(xiàn)最高值,即天麻咀嚼片外形完整光滑,結構較均勻,硬度適中,天麻味適中,口感效果較佳;隨著干燥時間進一步延長,感官評分值迅速下降,這是因為干燥時間過短,天麻咀嚼片片劑水分含量較高,不易壓片;干燥時間過長,不易制劑且耗能高。由方差分析可知,干燥時間25 min時(p<0.05),與其他干燥時間處理差異顯著。因此,綜合考慮各影響因素,天麻咀嚼片中干燥時間選取25 min為宜。
圖4 干燥時間對天麻咀嚼片感官品質(zhì)的影響
響應面試驗結果見表3。對數(shù)據(jù)進行二元多次回歸擬合,得到感官評分對天麻粉添加量(A)、微晶纖維素添加量(B)、食用乙醇添加量(C)、干燥時間(D)的二次多元回歸模型方程為:Y=-384.94+3.25A+24.30B+1.32C+2.94D-6.25AB-0.01AD+6.25BC-0.06BD+2.81CD-0.07A2-0.41B2-0.03C2-0.03D2。
表3 響應面試驗結果
根據(jù)響應面二次回歸方程方差分析的結果(見表4)可以得出,回歸整體模型達到極顯著水平(p<0.01),失擬項不顯著(p>0.05),因此模型成立,可用回歸方程對配方進行預測和分析。該方程相關系數(shù)R2和判定系數(shù)R2adj分別為0.963 1和0.926 3,表明方程有較高的準確度和精確度;變異系數(shù)CV為3.52%較低,說明試驗操作可信。該模型方程擬合指標與配方比例關系程度良好。
由表4可知,A、B、D、BD和二次項A2、B2、C2、D2對天麻咀嚼片感官評分的影響極顯著(p<0.01),其余項均不顯著(p>0.05)。其中根據(jù)F值的大小可知,4個因素對天麻咀嚼片感官評分的影響大小順序為:天麻粉添加量>微晶纖維素添加量>干燥時間>食用乙醇添加量。
根據(jù)回歸方程作出響應面曲面圖,各因素交互作用見圖5。由圖5(a)可知,天麻粉添加量方向變化較陡,微晶纖維素添加量方向變化緩慢,說明天麻粉添加量比微晶纖維素添加量這一因素對天麻咀嚼片感官評分影響較大;由圖5(b)可知,食用乙醇添加量方向變化較陡,天麻粉添加量方向變化緩慢,說明食用乙醇添加量比天麻粉添加量這一因素對天麻咀嚼片感官評分影響較大;由圖5(c)可知,天麻粉添加量方向變化較陡,干燥時間方向變化緩慢,說明天麻粉添加量比干燥時間這一因素對天麻咀嚼片的感官評分影響較大;由圖5(d)可知,食用乙醇添加量方向變化較陡,微晶纖維素添加量方向變化緩慢,說明食用乙醇添加量比微晶纖維素添加量這一因素對天麻咀嚼片感官評分影響較大;由圖5(e)可知,微晶纖維素添加量方向變化較陡,干燥時間方向變化緩慢,說明微晶纖維素添加量比干燥時間這一因素對天麻咀嚼片感官評分影響較大;由圖5(f)可知,食用乙醇添加量方向變化較陡,干燥時間方向變化緩慢,說明食用乙醇添加量比干燥時間這一因素對天麻咀嚼片的感官評分影響較大。
利用Design-Expert對回歸方程進行優(yōu)化,得到的最優(yōu)工藝參數(shù)為:天麻粉添加量21.02%,微晶纖維素添加量28.41%,食用乙醇添加量28.57%,干燥時間17.31 min。在此條件下預測感官評分為44.61分。考慮到實際操作的方便,將最佳參數(shù)修正為:天麻粉添加量21%,微晶纖維素添加量28%,食用乙醇添加量29%,干燥時間17 min。以該配方進行3次重復驗證試驗,實際測得感官評分為44分,與預測值比較,可知試驗優(yōu)化得到的最佳條件參數(shù)準確可靠,具有一定參考價值。
圖5 天麻粉添加量、微晶纖維素添加量、食用乙醇添加量和干燥時間交互作用對天麻咀嚼片感官評分影響的響應曲面
試驗以天麻粉、全脂奶粉為原料,經(jīng)單因素和響應面試驗探討天麻咀嚼片的配方優(yōu)化條件。通過響應面試驗篩選出制備天麻咀嚼片的最佳配方:天麻粉添加量21%,微晶纖維素添加量8%,食用乙醇添加量29%,軟材干燥時間17 min,檸檬酸添加量1%,葡萄糖添加量20%,硬脂酸鎂添加量1%。經(jīng)驗證性試驗,在該最佳工藝條件下天麻咀嚼片感官評分為44分。同時,該條件下的最優(yōu)配方制備而成的天麻咀嚼片產(chǎn)品呈黃色且色澤分布均勻,形狀完整,厚薄均勻,表面光滑,硬度適中,并無肉眼可見雜質(zhì),天麻味、酸甜味適中。
該方法制作的天麻咀嚼片具有攜帶方便、口感較好,質(zhì)量穩(wěn)定、服用方便、貨架期較長,且適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點,次試驗為制備天麻咀嚼片方面提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支撐,并滿足現(xiàn)代消費人群對健康食品的需求。另外,在天麻咀嚼片在硬度、口感、咀嚼性等方面還需進一步完善,且對于天麻咀嚼片是否能夠起到保健功效,還需進一步試驗驗證。