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        無(wú)人機(jī)飛防用藥劑質(zhì)量控制要素

        2020-01-11 06:37:20馮秀珍李正鴻孫海建倪德建李忠輝
        世界農(nóng)藥 2019年6期
        關(guān)鍵詞:硫菌飛防沖刷

        馮秀珍,李正鴻,孫海建,倪德建,李忠輝

        (江蘇龍燈化學(xué)有限公司,江蘇昆山 215300)

        用植保無(wú)人機(jī)進(jìn)行飛防作業(yè),首要要解決的問(wèn)題是飛防用藥劑。飛防作業(yè)是用植保無(wú)人機(jī)進(jìn)行低容量或超低容量噴霧,使用的是高濃度藥液,噴霧形成超細(xì)霧滴,因此一般農(nóng)藥制劑無(wú)法用于飛防。常規(guī)農(nóng)藥制劑之所以不能直接應(yīng)用于飛防作業(yè),是因?yàn)槌R?guī)農(nóng)藥制劑僅適用于高稀釋倍數(shù)的人工噴灑或地面機(jī)械操作噴霧。為達(dá)到最佳分散性、潤(rùn)濕性、懸浮率等要求,每畝地用常規(guī)農(nóng)藥制劑需用30~50 kg水稀釋,稀釋倍數(shù)為3 000~5 000倍。而飛防專用藥劑應(yīng)用于低容量或超低容量噴霧,需滿足沉降性、抗漂移性、高附著性等要求,每畝地用飛防用藥劑僅需水800~1 000 mL,稀釋倍數(shù)僅為30~50倍。

        目前,植保無(wú)人機(jī)飛防市場(chǎng)存在著飛防專用藥劑少,產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)不一,缺乏配套應(yīng)用解決方案等問(wèn)題;尤其是缺少安全、高效、劑型合理、抗揮發(fā)和抗飄失性能、沉積附著性能好的飛防用藥劑。

        到目前為止我國(guó)對(duì)植保無(wú)人機(jī)飛防用藥劑的質(zhì)量控制還未有完整的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)飛防用藥劑的質(zhì)量控制僅采取常規(guī)的懸浮劑理化技術(shù)要求控制飛防用藥劑理化性能,這不能有效反映無(wú)人機(jī)飛防作業(yè)的藥劑漂移范圍、霧滴在作物上沉降性能以及耐雨水沖刷能力(持留率)。而這些恰是反映植保無(wú)人機(jī)飛防作業(yè)藥效優(yōu)勢(shì)的質(zhì)量要素。經(jīng)多年對(duì)龍智翔ALPAS電動(dòng)單旋翼植保無(wú)人機(jī)用于飛防噴灑作業(yè)試驗(yàn),規(guī)范了質(zhì)量要素及方法驗(yàn)證。

        1 無(wú)人機(jī)操作參數(shù)

        表1為單旋翼無(wú)人機(jī)進(jìn)行飛防施藥的操作參數(shù)

        表1 單旋翼無(wú)人機(jī)操作參數(shù)

        2 飛防用藥劑重要物理性能的測(cè)定

        本試驗(yàn)以41%甲基硫菌靈+戊唑醇復(fù)配殺菌懸浮劑、植物營(yíng)養(yǎng)劑、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、飛防專用助劑及去離子水桶混而成的飛防藥液產(chǎn)品為例,對(duì)其稀釋穩(wěn)定性、藥劑懸浮率、噴灑漂移范圍、霧滴垂直沉積密度、抗雨水沖刷率進(jìn)行了測(cè)定。

        2.1 藥劑稀釋穩(wěn)定性

        稀釋穩(wěn)定性是飛防藥劑的1個(gè)重要物理性能技術(shù)指標(biāo)。飛防藥劑用少量水稀釋為均勻噴霧液后,進(jìn)行低容量或超低容量噴霧,稀釋藥液不能堵塞噴頭,要確保飛防霧滴有效成分均勻性,達(dá)到高效環(huán)保,噴霧精準(zhǔn),減少人體危害,具備良好的飛防生物效應(yīng)之目的。本產(chǎn)品按要求稀釋10倍,與水有較好互混性,在2 h內(nèi)基本保持均相液體。

        2.1.1 試劑和儀器

        標(biāo)準(zhǔn)硬水:ρ(Mg2++Ca2+)=342 mg/L;離心機(jī);刻度量筒:100 mL;恒溫水?。海?0±2)℃;刻度吸管:10 mL。

        2.1.2 試驗(yàn)步驟

        用移液管準(zhǔn)確吸取25.0 mL混合均勻的飛防藥劑試樣于250 mL量筒中,用342 mg/L標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋至刻度,加蓋搖勻。去蓋,將量筒置于(30±2)℃恒溫水浴中,靜止0.5 h、2.0 h時(shí)觀察溶液外觀,溶液無(wú)絮凝、無(wú)分層,有少于0.2 mL沉淀為合格。

        2.2 藥劑懸浮率

        藥劑懸浮率是指飛防藥劑懸浮液保持懸浮一定時(shí)間的能力,它是影響藥效重要飛防物理性能的指標(biāo)。飛防藥劑在兌水稀釋后,應(yīng)均勻懸浮在水中,用無(wú)人機(jī)噴霧施用后,懸浮率越高的藥液飛防藥效越高。按CIPACMT184方法測(cè)定試驗(yàn)藥劑的懸浮率,懸浮率≥90%為合格。

        2.2.1 試劑與儀器

        標(biāo)準(zhǔn)硬水:ρ(Mg2++Ca2+)=342 mg/L;懸浮率量筒:250 mL具塞量筒,分度值0.5 mL;恒溫水浴槽:(30℃±2)℃;刻度吸管:10 mL;培養(yǎng)皿:直徑10 cm;干燥箱:(105±1)℃;精密天平:萬(wàn)分之一;玻璃干燥器:ф20 cm。

        2.2.2 試驗(yàn)步驟

        稱取25.0 g混合均勻的飛防藥劑樣品(W1)置于盛有200 mL(30±2)℃的342 mg/L標(biāo)準(zhǔn)硬水量筒中,用硬水稀釋至刻度,加蓋。以量筒中心為軸心,將量筒在1 min內(nèi)上下顛倒30次,打開塞子,豎直放入無(wú)振動(dòng)的(30±2)℃的恒溫水浴中,避免陽(yáng)光直射,靜置30 min后用吸管在10~15 s內(nèi)沿量筒壁將內(nèi)容物的9/10懸浮液取出。將量筒底部25 mL懸浮液轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中,于(105±1)℃干燥2 h。之后置于干燥器中冷卻至恒重(W2),稱量殘余物質(zhì)量并計(jì)算藥劑懸浮率。

        2.2.3 懸浮率(%)

        懸浮率按式(1)計(jì)算:

        2.3 噴灑漂移范圍

        在規(guī)定的16項(xiàng)無(wú)人機(jī)飛防操作條件下,控制無(wú)人機(jī)飛防藥劑噴灑漂移范圍是確保無(wú)人機(jī)飛防的高效環(huán)保、噴霧精準(zhǔn)的重要技術(shù)參數(shù)。植保無(wú)人機(jī)飛防藥液濃度高,對(duì)作物安全,對(duì)害物防效高,但還需考慮其毒性及對(duì)環(huán)境安全性,故需評(píng)估施藥安全性和噴灑漂移之風(fēng)險(xiǎn)。由于直接評(píng)估對(duì)作物噴霧的漂移范圍受生測(cè)條件的限制,故在查閱了國(guó)內(nèi)外相關(guān)飛防資料后,本試驗(yàn)采用在對(duì)作物飛防施藥相同操作條件下,在飛防藥液中加入易辨色的微量染色劑對(duì)水敏紙作標(biāo)靶受體進(jìn)行飛防試驗(yàn),用PS軟件對(duì)截取的變色霧滴水敏紙進(jìn)行掃描,并截取若干8 cm×8 cm帶色液滴密集紙片作數(shù)據(jù)處理,用Image軟件進(jìn)行霧滴掃描數(shù)據(jù)分析。

        2.3.1 方法概要

        本漂移范圍為掃描儀測(cè)量紙帶上顯示的與有效噴幅臨界點(diǎn)相鄰的最小至最大垂直距離,其霧滴密度為與有效噴幅二側(cè)臨界點(diǎn)呈逐步縮小趨勢(shì)的距離范圍,為飛防霧滴漂移范圍。

        2.3.2 試驗(yàn)材料與儀器

        紙帶:10 m×0.1 m(長(zhǎng)×寬,3條);固定木板:與紙帶尺寸基本一致的木板3條;固定鐵桿:高1 m;飛防藥液染色劑:自選易辨別的染色劑;霧滴統(tǒng)計(jì)掃描儀:LaserJet Pro MFPM226dn,掃描速度:15 ppm,黑白;6 ppm 彩色;圖像處理軟件:Image J。

        2.3.3 場(chǎng)地及飛行航線設(shè)置

        取1種植空地,制備3條10 m長(zhǎng)×0.1 m寬的白紙帶固定在木板上,3條白紙帶邊緣間距離為10 m,二端白紙帶邊緣與木板邊緣距離15 m。用高100 cm鐵桿固定在田里,使白紙距離地面80 cm。無(wú)人機(jī)在白紙帶中部的縱向垂直方向按3.3操怍參數(shù)及圖1指示作單航線飛行,飛防完畢對(duì)3條霧滴紙帶編號(hào)并進(jìn)行標(biāo)靶取樣處理。

        2.3.4 數(shù)據(jù)采集

        從霧滴紙帶一端有液滴開始,依次每50 cm裁剪10 cm紙片,對(duì)若干10 cm×10 cm帶色霧滴紙片進(jìn)行編號(hào),并對(duì)所收集的帶色紙片進(jìn)行掃描,用PS軟件對(duì)掃描后的紙片截取8 cm×8 cm密集帶色液滴紙片。用Image J軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,得到采集數(shù)據(jù)表2。

        圖1 飛防場(chǎng)地及航線設(shè)置

        表2 Image J軟件的霧滴數(shù)據(jù)分析表

        表2中Count——霧滴總數(shù)(8 cm×8 cm紙上霧滴數(shù),霧滴密度為921/8 cm×8 cm)=14.4 d/cm2;Total area——總面積,為8 cm x8 cm紙上總像素?cái)?shù);Averagesize——每霧滴含像素?cái)?shù);Area%——為8 cm×8 cm紙片中所有像數(shù)所占面積比例;Mean——儀器參數(shù)。

        霧滴直徑計(jì)算:

        根據(jù)表3飛防噴霧距離、霧滴分布密度及對(duì)應(yīng)霧滴平均粒徑數(shù)據(jù)表,可看出4.5m處?kù)F滴密度最高,為52.0 d/cm2,以其為中心,左側(cè)0~2.0 m,右側(cè)6.5~7.0 m之霧滴密度與霧滴粒徑與有效噴霧區(qū)存在明顯變化趨勢(shì)。由此得出飛防噴霧漂移范圍左測(cè)為2 m,右側(cè)為0.5 m。字體加黑加大部分為有效噴幅范圍,有效霧滴沉積密度大于15 d/cm2。

        表3 飛防噴霧霧滴密度與平均粒徑對(duì)應(yīng)表

        2.4 霧滴垂直沉積密度

        根據(jù)無(wú)人機(jī)飛防要求,霧滴噴灑在植物表面要呈點(diǎn)狀分布,且在植物表面黏附、沉積性能好,這有利于藥劑對(duì)標(biāo)靶發(fā)揮功效。霧滴垂直沉積密度是1項(xiàng)重要飛防技術(shù)指標(biāo)。

        2.4.1 方法概要

        霧滴垂直沉積密度是用植保無(wú)人機(jī)飛防噴霧后應(yīng)用Image J軟件對(duì)不同層面鋪設(shè)的12張白紙上飛防紅霧滴進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,采集的不同層面霧滴總數(shù)Count d與同層面的7.5 cm×1.9 cm大的12張白紙總面積之比值(單位d/cm2),即為不同層面的霧滴垂直沉積密度。

        2.4.2 試驗(yàn)材料與儀器

        白紙:7.5 cm×1.9 cm,市售標(biāo)準(zhǔn)白紙;霧滴統(tǒng)計(jì)掃描儀:LaserJet Pro MFPM226dn,掃描速度:15 ppm黑白;6 ppm彩色;圖像處理軟件:Image J型。

        2.4.3 垂直沉積密度場(chǎng)地設(shè)置及飛行航線示意

        圖2 垂直沉積密度場(chǎng)地設(shè)置及飛行航線示意

        2.4.4 具體測(cè)定過(guò)程

        在表1無(wú)人機(jī)飛防操作參數(shù)條件下,無(wú)人機(jī)在圖2場(chǎng)地設(shè)置布局下進(jìn)行單航道飛行,收集作物頂部、中部、底部鋪設(shè)的帶紅色白紙,并按上、中、下位置編號(hào),用Image J軟件對(duì)不同層面的白紙上飛防紅霧滴進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,計(jì)算距地100 cm、60 cm、30 cm作物上的霧滴垂直沉積密度。藥液在作物頂部、中部、底部的垂直沉積密度,以每平方厘米附著的霧滴數(shù)計(jì)。按下式(2)計(jì)算:

        式中:Σcount d—Image J軟件統(tǒng)計(jì)同一層面白紙上霧滴總數(shù);7.5 cm×1.9 cm×12——同一層白紙的總面積。

        2.5 耐雨水沖刷率(持留率)

        耐雨水沖刷率是考察飛防藥劑霧滴沉降、黏附、鋪展在作物上,經(jīng)2 mm人工降雨沖刷后2 h、4 h后取樣測(cè)得的作物上霧滴沉降持留能力,它是1項(xiàng)飛防關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。因藥劑霧滴滯留在作物上能加快蠟質(zhì)層溶解,有效提高標(biāo)靶對(duì)藥液的吸收,使能在高溫情況下具有良好耐揮發(fā)能力,有效降低藥液在作物表面的蒸發(fā),延長(zhǎng)藥劑的作用時(shí)間,提高整體的藥效和防控能力。

        2.5.1 方法概要

        本項(xiàng)目采用行走式噴霧塔模擬雨水沖刷試驗(yàn),噴霧施藥條件為1 L/0.067 hm2(1畝),Shelf高度:87 cm,行走速度:100 m/min,噴霧氣壓:3 Bar,施藥2 h、4 h后(控制2 mm雨水),在與施藥相同條件下各沖刷10 min。采集沖刷前后相同單位面積標(biāo)靶作物,分別用GC-MS、LC-MS定量測(cè)定標(biāo)靶作物上持留的飛防藥液殘留濃度,測(cè)得的沖刷后與沖刷前殘留濃度比值即為抗雨水沖刷率(持留率%)。

        2.5.2 試驗(yàn)設(shè)施

        行走式噴霧塔:Track Spray Booth,GenerationⅢDevries Manufacturing(USA);行走速度:0.1~6.3 km/h;噴淋相對(duì)作物高度:87 cm;Shelf可調(diào)高度:0~1 m;噴淋氣壓:3 Bar。

        2.5.3 操作步驟

        選擇分蘗后期至抽穗前的盆栽水稻,每盆10~12株,放入行走式噴霧塔下,進(jìn)行施藥噴霧處理,施藥量是1 L/0.067 hm2(1畝),Shelf高度87 cm,施藥速度6.00 km/h。施藥2 h及4 h后,在與施藥相同操作條件下,以2 mm雨水量進(jìn)行人工降雨沖刷處理,降雨量2 L于1 m2平面上(約需10 min)。每處理10盆盆栽水稻,重復(fù)3次,雨水沖刷完后,剪取每處理盆中土上所有作物裝于自封袋中,存儲(chǔ)于4℃條件下待測(cè)。每處理含3個(gè)平行測(cè)定結(jié)果。同時(shí)設(shè)置在相同操作條件下噴霧而未經(jīng)雨水沖刷的處理,獲取檢測(cè)樣本,檢測(cè)結(jié)果用于抗雨水沖刷率(持留率%)的結(jié)果計(jì)算。

        2.5.4 持留農(nóng)藥殘留檢測(cè)(以41%甲基硫菌靈+戊唑醇有效成分為例)

        分析檢測(cè)方法經(jīng)過(guò)專屬性、線性、精密度、回收率、檢出限、定量限等方法驗(yàn)證。把人工降雨沖刷前后作物標(biāo)靶搗碎,過(guò)SPE小柱凈化、濃縮,加洗脫液過(guò)氨基柱分離雜質(zhì),提取液濃縮,定容后分別用GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用內(nèi)標(biāo)法和LC-MS液質(zhì)聯(lián)用外標(biāo)法,定量測(cè)定雨水沖刷前后標(biāo)靶作物上戊唑醇、甲基硫菌靈農(nóng)藥殘留濃度,計(jì)算抗雨水沖刷率(持留率/%)。

        2.5.5 樣品預(yù)處理和檢測(cè)

        2.5.5.1 搗碎處理樣品

        稱取20 g樣品于搗碎機(jī)的玻璃杯中,加入80 mL乙腈搗碎2 min。打開蓋子加入10 g NaCl后繼續(xù)搗碎40 s,靜置5 min,取上清液20 mL存放于玻璃瓶中備用。

        2.5.5.2 過(guò)柱凈化樣品

        安裝好Agilent Bond Elut C182.0 g/12 mL SPE小柱,用20 mL乙腈(ACN)活化小柱。吸取10.0 mL(2.5.5.1)上清液,加到活化的C18SPE小柱中,并用15 mL乙腈洗脫樣品,用50 mL玻璃瓶收集洗脫液共計(jì)25 mL,待用。

        2.5.5.3 濃縮處理樣品

        將收集的25 mL洗脫液在水浴溫度40℃、150 hPa的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至近干,約需9~12 min。

        2.5.5.4 過(guò)氨基柱洗脫樣品

        安裝好Agilent Bond Elut Carbon/NH2500/500mg/6mL SPE小柱,用8 mL乙腈+甲苯(V∶V=3∶1)溶液活化小柱。分別用3、4、4 mL乙腈+甲苯溶液洗滌收集瓶3次,并將11 mL洗滌液全部加到Carbon/NH2SPE小柱中,用20 mL乙腈+甲苯溶液洗脫樣品,將收集到的31 mL洗脫液保存于50 mL玻璃瓶中,待用。

        2.5.5.5 濃縮處理樣品

        將收集到的31 mL洗脫液在水浴溫度40℃、130 hPa條件下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至近干,大約需要 10~13 min。

        2.5.5.6 測(cè)定殘留濃度

        (1)試驗(yàn)儀器

        高效液相色譜儀:島津LC-20AD,具質(zhì)譜檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、脫氣機(jī)、LC-Solution工作站;色譜柱:XDB-Phenyl 3.5μm 4.6×150 mm;微孔濾膜:0.22μm;超聲波振蕩器:上??茖?dǎo)SK8210HP;破壁粉碎機(jī):九陽(yáng)JYL-G12E。

        (2)試劑和溶液

        甲醇:色譜純;水:超純水。

        (3)操作條件

        流動(dòng)相:甲醇+水=65+35(超聲20 min);進(jìn)樣量:5μL;流速:1.0 mL/min;柱溫:40℃;電離源模式:電噴霧離子化;電離源極性:正離子模式;霧化氣:氮?dú)?;DL溫度:250℃;界面溫度:350℃;干燥器流速:15 L/min;m/z:甲基硫菌靈(343)、戊唑醇(308);保留時(shí)間:甲基硫菌靈3.3 min,戊唑醇8.5 min。

        (4)標(biāo)樣溶液配制

        稱取甲基硫菌靈、戊唑醇標(biāo)樣各50 mg(精確至0.01 mg),置于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解,超聲5 min,冷卻至室溫后,用甲醇定容至刻度,搖勻備用,后續(xù)按需要稀釋至需要的濃度使用。

        (5)持留率樣品配制

        對(duì)人工降雨沖刷前后作物標(biāo)靶分別進(jìn)行搗碎處理,過(guò)SPE小柱凈化,濃縮,加洗脫液過(guò)氨基柱分離雜質(zhì),提取液濃縮,定容后分別用GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用內(nèi)標(biāo)法和LC-MS液質(zhì)聯(lián)用外標(biāo)法,定量測(cè)定雨水沖刷前后標(biāo)靶作物上農(nóng)藥殘留濃度,計(jì)算抗雨水沖刷率(持留率/%)。

        (6)具體測(cè)定步驟

        在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針響應(yīng)值,直至相鄰2針相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        (7)結(jié)果計(jì)算

        式中:Wstd——稱取標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量,mg;ws——稱取樣品的質(zhì)量,g;As——測(cè)得樣品殘留峰面積;Astd——測(cè)得標(biāo)樣峰面積;p——標(biāo)準(zhǔn)品純度,%;n——樣品處理的稀釋因子。

        持留率=(殘留濃度1-殘留濃度2/殘留濃度1×100% (4)式中:殘留濃度1:噴灑藥劑后雨水沖刷前藥劑樣品殘留量;殘留濃度2:雨水沖刷后樣品藥劑殘留量;

        表4 甲基硫菌靈耐雨水沖刷持留率試驗(yàn)

        表5 戊唑醇耐雨水沖刷持留率試驗(yàn)

        (8)方法驗(yàn)證

        ①專屬性

        甲基硫菌靈、戊唑醇的專屬性根據(jù)PDA保留時(shí)間及用LC-MS中m/z驗(yàn)證,結(jié)果顯示,甲基硫菌靈保留時(shí)間3.3 min,m/z=343,戊唑醇保留時(shí)間8.5 min,m/z=308。

        ②線性

        分別移取甲基硫菌靈和戊唑醇標(biāo)樣溶液,使其濃度分別為1、50、100、150、200 mg/L。在上述操作條件下測(cè)定,得到相應(yīng)的峰面積,以2個(gè)組分的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制線性標(biāo)準(zhǔn)曲線,甲基硫菌靈線性方程相關(guān)系數(shù):r=0.999 5;戊唑醇線性方程相關(guān)系數(shù):r=0.999 8。符合國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)CIPAC《確認(rèn)農(nóng)藥制劑分析方法準(zhǔn)則》要求。線性相關(guān)性見(jiàn)圖3和圖4。

        圖3 甲基硫菌靈濃度與面積線性相關(guān)性

        圖4 戊唑醇濃度與面積線性相關(guān)性

        ③精密度試驗(yàn)

        分別稱取5份同一樣本,在上述分析條件下進(jìn)行平行測(cè)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果計(jì)算分析方法的平均偏差,標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。測(cè)得甲基硫菌靈的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.81%,計(jì)算Horwitz公式RSDr=2(1-0.5logC)×0.67=1.35%,RSD甲<RSDr;戊唑醇的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.37%,Horwitz公式RSDr=1.34%,RSD戊<RSDr。二者殘留組分定量方法之精密度均符合要求。

        ④回收率試驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱取5個(gè)已知含量的基質(zhì)空白,分別準(zhǔn)確加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述分析條件下測(cè)定質(zhì)量,測(cè)得甲基硫菌靈的回收率范圍為98.7%~101.0%;戊唑醇的回收率范圍為99.6%~100.3%。按CIPAC國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)要求:當(dāng)被測(cè)濃度≤1%時(shí),回收率可接受范圍在75%~125%。測(cè)定方法滿足國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)定量準(zhǔn)則要求

        ⑤檢出限

        對(duì)甲基硫菌靈和戊唑醇用LC-MS法分別測(cè)定方法檢出限。結(jié)果顯示甲基硫菌靈的檢出限為0.02 mg/L,戊唑醇的檢出限為0.05 mg/L。

        ⑥定量限

        對(duì)甲基硫菌靈和戊唑醇分別用LC-MS法測(cè)定分析方法的定量限。結(jié)果顯示甲基硫菌靈的定量限為0.05 mg/L,戊唑醇的定量限為0.15 mg/L。

        3 結(jié) 論

        龍燈工程技術(shù)中心自行研發(fā)飛防藥劑配套龍智翔ALPAS電動(dòng)單旋翼植保無(wú)人機(jī)的植保飛防作業(yè)體系,并對(duì)飛防藥劑制訂稀釋穩(wěn)定性、懸浮率、噴霧漂移范圍、霧滴垂直沉積密度、耐雨水沖刷率(持留率)5項(xiàng)質(zhì)量控制要素的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)。經(jīng)2年多對(duì)5項(xiàng)控制要素的技術(shù)指標(biāo)飛防數(shù)據(jù)積累,證明飛防藥劑具備安全高效、劑型合理、抗揮發(fā)和抗飄失、沉積附著性能好,耐雨水沖刷之物理性能。對(duì)殘留檢測(cè)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證,用LC-MS法對(duì)農(nóng)藥殘留測(cè)定方法的專屬性、線性相關(guān)性、精密度、回收率、檢出限、定量限進(jìn)行驗(yàn)證均滿足國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員《確認(rèn)農(nóng)藥制劑分析方法準(zhǔn)則》要求。

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