王 燕

（西安醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，陜西 西安 710021）

埃洛石納米管（HNTs）作為一種新型的納米材料也可與金屬等納米粒子組成復(fù)合物用于電化學(xué)傳感器電極的構(gòu)置。石墨烯（GE）的特殊納米結(jié)構(gòu)，其具有高體積-面積比、良好的導(dǎo)電性能、優(yōu)良的機械加工性能以及高穩(wěn)定性等諸多優(yōu)點，使得其在納米材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，并在電化學(xué)傳感研究方面得到很好的拓展且成果豐富[1-2]。

1 試劑與儀器

試劑：聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA，w=20%) 和氯鉑酸 (H2PtCl6，99.99%)，Sigma-Aldrich.試劑公司。

儀器：電化學(xué)工作站（CHI660A），上海辰華儀器有限公司； 掃描電子顯微鏡 SEM（JSM6700）、X 射線能譜儀EDS（JSM-6390A）、X 射線衍射分析儀XRD（D/MAX-3C），日本理學(xué)電機株式會社；透射電子顯微鏡TEM（G2 F20 S - TWIN），美國田納西FEI 公司；X 射線光電子能譜儀XPS（Axis Ultra）克雷斯托分析儀器日本公司。

2 結(jié)果與討論

2.1 電極表面不同修飾物的表征

分別采用TEM 和EDS 對HNTs、HNTs-GE和Pt-HNTs-GE 納米復(fù)合材料進行表征。由圖1(A) 呈現(xiàn)可以看出長度大約為200 nm，寬度大約20 nm 的管狀HNTs。圖1 (B) 可以清晰地看到HNTs 被牢牢吸附在GE 表面，增大了GE 與Pt NPs 的有效接觸面積。圖1 (C) 是Pt/HNTs-GE納米復(fù)合材料的電鏡圖。

圖1 納米復(fù)合材料的TEM 圖

2.2 選擇工作電位

采用計時安培法探討了在0.3 ～0.55 V 工作電位區(qū)域內(nèi)，該電極對葡萄糖電催化氧化的影響，結(jié)果如圖2 所示。由圖2 可見，當(dāng)工作電位為0.35 V 時，I-t 曲線響應(yīng)平穩(wěn)。故在電流曲線穩(wěn)定的情況下實驗中采用的工作電位為0.35 V。

2.3 安培法檢測葡萄糖

圖2 不同工作電位下Pt/HNTs-GE/GCE 獲得的多次加入1.0 mmol 葡萄糖的I -t 曲線

圖3 (A) 連續(xù)加入不同濃度葡萄糖時用Pt/HNTs-GE/GCE 獲得的I-t 曲線(B) 測定葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線 工作電位：0.35V 支持電解質(zhì)：50 m mol/L NaOH

圖3 (A) 是工作電位為0.35 V 的I-t 安培電流曲線。結(jié)果表明，經(jīng)驗條件優(yōu)化后，響應(yīng)電流值以臺階狀不斷增大，伴隨著葡萄糖濃度的不斷增加。傳感器的響應(yīng)時間小于3 s，表明Pt/HNTs-GE/GCE 對葡萄糖有較快的響應(yīng)行為。圖3(B) 為線性擬合曲線，電流在3.0×10-7～5.7×10-3mol·L-1范圍內(nèi)與葡萄糖濃度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.996，檢出限為1.2×10-7mol·L-1(S/N = 3)。

3 結(jié)論

本實驗利用PDDA 在溶液中提供陽離子的特性，成功制備了Pt/HNTs-GE 納米復(fù)合材料，構(gòu)置了一種新穎的無酶電化學(xué)傳感器。該傳感器檢測在應(yīng)用與葡萄糖檢測中具有寬的線性范圍特點。該研究為構(gòu)建無酶電化學(xué)傳感器提供了新思路，拓展了納米材料的應(yīng)用范圍，埃洛石是一種良好的電極構(gòu)置新材料[3]。