徐素鵬

(濟(jì)源職業(yè)技術(shù)學(xué)院 冶金化工系，河南 濟(jì)源 459000)

納米氧化鋅作為二十一世紀(jì)新型的多功能半導(dǎo)體材料，由于其尺寸小、表面積較大，使其具有體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、電限域效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)等特性，從而使其在化學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、生物和電學(xué)等方面表現(xiàn)出光催化性能、氣敏性能、抗菌性能、抗紫外線性能、發(fā)光性、壓電性、導(dǎo)電性等許多特殊的性能，涉足化工、橡膠、油漆涂料、聚合物復(fù)合材料、陶瓷、農(nóng)業(yè)養(yǎng)殖、紡織、電子、化妝品、醫(yī)藥衛(wèi)生、軍事國(guó)防等行業(yè)。納米氧化鋅是一種性能優(yōu)異、潛在應(yīng)用前景廣闊的高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品。目前，研究人員已經(jīng)開(kāi)發(fā)出納米氧化鋅的制備方法主要分為三大類(lèi)，固相法、液相法、氣相法。液相法中的液相沉淀法具有生產(chǎn)成本低、效率高等特點(diǎn)，在工業(yè)上應(yīng)用較為廣泛，是目前制備納米氧化鋅的主要方法。液相沉淀法是在可溶性鋅鹽的溶液中添加適當(dāng)?shù)某恋韯?，使鋅陽(yáng)離子形成沉淀前驅(qū)物，沉淀前驅(qū)物再經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒等工藝過(guò)程得納米ZnO的方法。液相沉淀法分為直接沉淀法和均勻沉淀法。均勻沉淀法所加入的沉淀劑不是立即在溶液中與鋅陽(yáng)離子發(fā)生沉淀反應(yīng)，而是利用沉淀劑的某一化學(xué)反應(yīng)緩慢地、均勻地釋放出構(gòu)晶離子(構(gòu)晶正離子或構(gòu)晶負(fù)離子)，使沉淀均勻地析出，使沉淀前驅(qū)物的顆粒細(xì)小均勻而致密。該法克服了直接沉淀法中向溶液中直接加入沉淀劑造成濃度分布不均的情況，制備的納米氧化鋅粒度小、粒徑分布范圍窄、純度高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，工業(yè)化發(fā)展前景好，但存在陰離子洗滌困難的缺點(diǎn)，這是沉淀法普遍存在的問(wèn)題。

本文通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研法在中國(guó)知網(wǎng)以“均勻沉淀法納米ZnO”為關(guān)鍵詞共搜索出1997年-至今相關(guān)均勻沉淀法制備納米ZnO的文章共98篇，研究主要集中在均勻沉淀法制備的納米氧化鋅工藝條件研究、納米氧化鋅的性能研究、納米氧化鋅改性應(yīng)用技術(shù)研究、納米氧化鋅復(fù)合材料的制備與性能研究四個(gè)方面。前期(大概2010年以前)重點(diǎn)集中在均勻沉淀法制備納米氧化鋅工藝條件研究(37篇左右)，后期重點(diǎn)集中制備出納米氧化鋅對(duì)其性能及其應(yīng)用、改性應(yīng)用進(jìn)行研究。本文綜述了均勻沉淀法制備納米氧化鋅工藝發(fā)展過(guò)程中工藝條件對(duì)納米氧化鋅粒徑、收率等的影響及其工業(yè)化進(jìn)展，對(duì)后續(xù)研究者進(jìn)行均勻沉淀法制備納米氧化鋅工藝提升、性能及應(yīng)用研究等提供理論參考。

1 均勻沉淀法制備的納米氧化鋅工藝條件研究進(jìn)展

許多研究報(bào)道[1-2]均明確指出，納米氧化鋅的晶體結(jié)構(gòu)、粒徑、比表面積、顆粒形貌對(duì)納米氧化鋅的性能及其應(yīng)用有重要影響，納米氧化鋅的各種性能及其應(yīng)用領(lǐng)域的研究越來(lái)越取決于對(duì)納米尺寸范圍內(nèi)的氧化鋅晶粒形貌的控制。而納米氧化鋅的晶體結(jié)構(gòu)、粒徑、形貌受其制備工藝條件的影響，例如可溶性鋅鹽種類(lèi)、沉淀劑種類(lèi)、沉淀反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物配比、鋅離子初始濃度、pH值、反應(yīng)溶劑、表面活性劑)、熱解條件(熱解溫度、熱解時(shí)間)等。納米氧化鋅的粒徑、形貌可控性制備是其性能及應(yīng)用發(fā)展的基礎(chǔ)。

1.1 可溶性鋅鹽種類(lèi)的選擇研究

均勻沉淀法常用的可溶性鋅鹽有硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅，常用的沉淀劑為尿素和六亞甲基四胺。辛顯雙等[3]以尿素為沉淀劑,采用均勻沉淀法與可溶性Zn2+鹽(醋酸鋅、硝酸鋅和硫酸鋅)反應(yīng)制備納米ZnO進(jìn)行可溶性鋅鹽的篩選研究，結(jié)果表明：以硝酸鋅為鋅鹽，制備的中間產(chǎn)物及最終產(chǎn)品粒度均勻,制備的ZnO產(chǎn)品收率高、粒徑小,所以硝酸鋅為最佳的反應(yīng)原料。

劉家祥等[4]以尿素為沉淀劑，比較了常用的兩種無(wú)機(jī)鹽——硫酸鋅和硝酸鋅,對(duì)納米氧化鋅純度的影響。發(fā)現(xiàn)硫酸鋅為原料試驗(yàn)時(shí),在洗滌過(guò)程中殘留少量的硫酸根離子于前驅(qū)物表面,所得前驅(qū)物在450℃煅燒后XRD檢測(cè)，結(jié)果顯示前驅(qū)物中含有一種雜質(zhì)，即硫酸氧化鋅，而硝酸鋅在加熱過(guò)程中會(huì)分解,最終轉(zhuǎn)化為所需產(chǎn)物氧化鋅。因此，用硝酸鋅作為制備納米氧化鋅的無(wú)機(jī)鹽與用硫酸鋅相比可以在更溫和的條件下得到純度更高的氧化鋅粉體,所以在試驗(yàn)中,選擇硝酸鋅作為初始無(wú)機(jī)鹽原料。目前文獻(xiàn)中大多以硝酸鋅作為可溶性鋅鹽、尿素作為沉淀劑，采用均勻沉淀法制備納米氧化鋅，并進(jìn)行其制備工藝條件的研究，而且制得的納米氧化鋅多數(shù)為球形或類(lèi)球形。

也有部分研究者選用其它可溶性鋅鹽。例如：劉琳[5]、車(chē)露陽(yáng)[6]選擇醋酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑制得備納米氧化鋅；王曉燕[7]、李東英[8]、張祺[9]選擇氯化鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑制得備納米氧化鋅；錢(qián)建中[10]、錢(qián)珮珮[11]、陳錦東[12]選擇硫酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑制得備納米氧化鋅。

也有研究者以六亞甲基四胺為沉淀劑，均勻沉淀法制備納米氧化鋅。龔海燕等[13]以硝酸鋅為可溶性鋅鹽、六亞甲基四胺為沉淀劑，在250 mL三頸燒瓶中加入3.5 g Zn(NO3)2·6H2O和0.4 g六亞甲基四胺和50 mL去離子水，攪拌溶解，在80℃下保溫反應(yīng)2 h后抽濾,用去離子水充分洗滌.將所得產(chǎn)物在150℃下烘干1 h。借助TEM和XRD分析手段，得出制備的納米氧化鋅為鉛鋅礦結(jié)構(gòu)，形貌為長(zhǎng)約100 nm，寬約30 nm的納米棒，顆粒分布均勻。

1.2 均勻沉淀法制備納米氧化鋅的沉淀反應(yīng)條件研究

沉淀反應(yīng)是得到納米氧化鋅前驅(qū)物的重要步驟，是制備納米氧化鋅的前提，而前驅(qū)物的尺寸和形貌影響最終產(chǎn)品納米氧化鋅的尺寸和形貌。陳傳志等[14]以硝酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑，采用均勻沉淀法通過(guò)控制沉淀反應(yīng)條件制備不尺寸和形貌的納米氧化鋅前驅(qū)物，前驅(qū)物經(jīng)過(guò)熱分解、TEM觀察并得出：前驅(qū)物的尺寸越大,熱分解產(chǎn)物的粒徑也越大；前驅(qū)物尺寸分散程度越大，熱分解產(chǎn)物粒徑的分散程度也越大。而不同尺寸和形貌的前驅(qū)物的獲得是通過(guò)控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、鋅離子濃度、反應(yīng)物配比等條件來(lái)實(shí)現(xiàn)的。辛顯雙等[3]通過(guò)正交試驗(yàn)法，以硝酸鋅為可溶性鋅鹽，尿素為沉淀劑，采用均勻沉淀法選取反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間3個(gè)因素各5個(gè)水平進(jìn)行正交設(shè)計(jì)(L2553)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,以產(chǎn)物的收率及粒徑大小為目標(biāo),篩選出最佳工藝條件為：尿素與硝酸鋅的物質(zhì)的量比為3.5:1，反應(yīng)時(shí)間為1 h，反應(yīng)溫度為105℃。收率為93.80%，粒徑為1l～17 nm。劉家祥等[4]也以硝酸鋅為可溶性鋅鹽，尿素為沉淀劑，采用均勻沉淀法進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)也研究上述條件對(duì)納米氧化鋅產(chǎn)率和粒徑的影響。得出：隨鋅離子濃度增加，納米氧化鋅顆粒由棒狀向球形轉(zhuǎn)化，平均粒徑49 nm；對(duì)納米氧化鋅產(chǎn)率影響因素的著性水平依次為反應(yīng)溫度、尿素與鋅離子物質(zhì)的量之比、反應(yīng)時(shí)間和鋅離子的濃度。最優(yōu)工藝參數(shù)為：反應(yīng)溫度95℃、反應(yīng)時(shí)間3.5 h、鋅離子濃度0.6 mol/ L、尿素與鋅離子物質(zhì)的量之比為2.5。

以上研究均表明：(1)當(dāng)其它條件不變時(shí)，沉淀劑與可溶性鋅鹽的物質(zhì)的量比越大，制備的納米氧化鋅粒徑先減小后增大，而產(chǎn)物的收率逐漸增大。由于隨著物質(zhì)量比的增大，生成前驅(qū)物沉淀過(guò)飽和度增大，晶體生成速率大于其生長(zhǎng)速率，前驅(qū)物粒徑減??；當(dāng)物質(zhì)量配比進(jìn)一步增大時(shí)，大量過(guò)量的沉淀劑消耗了鋅離子，使前驅(qū)物沉淀過(guò)飽和度減少，晶體生成速率小于其生長(zhǎng)速率，前驅(qū)物粒徑增大。(2)當(dāng)其它條件不變時(shí)，隨著鋅離子濃度的增大，制備的納米氧化鋅粒徑先減小后增大；當(dāng)鋅離子濃度增高時(shí)，生成前驅(qū)物沉淀過(guò)飽和度增大，晶體生成速率大于其生長(zhǎng)速率，前驅(qū)物粒徑減小。當(dāng)鋅離子濃度過(guò)高時(shí)，由于粒子密度高，布朗運(yùn)動(dòng)使得粒子由于相互碰撞而長(zhǎng)大，團(tuán)聚現(xiàn)象加重，前驅(qū)物粒徑增大。(3)當(dāng)其它條件不變時(shí)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，前驅(qū)物顆粒的粒徑增大，但反應(yīng)時(shí)間過(guò)短會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)完全，所以沉淀反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)；(4)當(dāng)其它條件不變時(shí)，隨著反應(yīng)溫度的延長(zhǎng)，前驅(qū)物顆粒的粒徑先增大后減少，產(chǎn)品收率增加趨于平緩。由于反應(yīng)溫度影響尿素的水解速度，反應(yīng)溫度過(guò)低，尿素的水解速度低，生成前驅(qū)物沉淀過(guò)飽和度小，前驅(qū)物粒徑大，沉淀反應(yīng)不完全，產(chǎn)品收率小；但反應(yīng)溫度過(guò)高，尿素會(huì)發(fā)生異構(gòu)化縮合，尿素的利用率降低，生成前驅(qū)物沉淀過(guò)飽和度小，前驅(qū)物粒徑也大。

1.3 均勻沉淀法制備納米氧化鋅的熱分解反應(yīng)條件研究

熱分解是對(duì)前驅(qū)物經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后，對(duì)前驅(qū)物進(jìn)行煅燒得到納米氧化鋅，是制備納米氧化鋅中節(jié)省能耗的關(guān)鍵步驟，熱分解溫度和時(shí)間是此步驟中的重要影響因素。熱分解溫度過(guò)高或熱分解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，都會(huì)使納米氧化鋅晶粒增大；熱分解溫度過(guò)低或時(shí)間太短，反應(yīng)不完全。故在保證前驅(qū)物分解完全的基礎(chǔ)上，熱溫度越低越好，熱分解時(shí)間越短越好。

辛顯雙等[15]以硝酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑，研究了前驅(qū)物熱分解溫度、熱分解時(shí)間對(duì)納米氧化鋅粒徑的影響。通過(guò)TG-DTA分析得前驅(qū)物為堿式碳酸鋅；通過(guò)XRD分析得出，隨著熱分解溫度越高，熱分解時(shí)間越長(zhǎng)，升溫速率越慢，越有利于晶體的生長(zhǎng)，使粒徑相應(yīng)增加，較佳熱分解溫度為265℃、熱分解時(shí)間1 h。王久亮[16]以硝酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑，借助XRD、TEM、TG-DSC等分析檢測(cè)手段，考察熱分解溫度對(duì)納米氧化鋅形貌和晶粒生長(zhǎng)情況的影響。結(jié)果表明：熱重(TG)—差熱分析儀(DSC)進(jìn)行氧化鋅前驅(qū)物檢測(cè)確定前驅(qū)物350℃下分解2 h，前驅(qū)物基本完全分解；較低溫度下(400℃以下)納米氧化鋅具有球形或類(lèi)球形的外部形狀，較高溫度時(shí)(600℃以上)納米氧化鋅生長(zhǎng)為完整形貌的六方形氧化鋅晶粒。溫度越高、煅燒時(shí)間越長(zhǎng)，納米氧化鋅晶粒平均粒徑越大，晶體結(jié)構(gòu)越完整。陳傳志等[14]以硝酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑，采用均勻沉淀法得到條狀和片狀前驅(qū)物，通過(guò)TEM觀察，得出可以通過(guò)控制熱分解條件，將片狀前驅(qū)物在250～350℃焙燒0.5～1 h，得到不同的網(wǎng)狀和棒狀的納米氧化鋅。

1.4 均勻沉淀法制備納米氧化鋅粒徑、分散性改善控制研究

納米氧化鋅制備的關(guān)鍵是控制顆粒大小,獲得較窄的粒度分布,減少粉體的團(tuán)聚。由于納米氧化新粒徑小，比表面積和表面能極大，極易團(tuán)聚,因此在液相均勻沉淀法制備納米氧化鋅的過(guò)程中納米氧化鋅易發(fā)生團(tuán)聚而使顆粒長(zhǎng)大并造成顆粒大小分布不均勻,分散性差，阻礙其后續(xù)實(shí)際應(yīng)用效果。很多科研工作者進(jìn)行了納米氧化鋅氧化鋅粒徑、分散性改善控制研究，例如向沉淀反應(yīng)體系加入表面活性劑、沉淀反應(yīng)體系PH值的控制研究、替代水反應(yīng)溶劑等。

均勻沉淀法制備納米氧化鋅常用的沉淀劑有聚乙二醇系列、十二烷基苯磺酸鈉、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)、十六烷基三甲基溴化銨等。張祺等[9]以氯化鋅為鋅源，尿素為沉淀劑，用聚乙二醇800、2000、4000、8000作為表面活性劑，考察了聚乙二醇用量對(duì)納米氧化鋅粒徑的影響和聚乙二醇相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)納米氧化鋅純度的影響，結(jié)果表明：在適宜用量下，采用不同相對(duì)分子質(zhì)量的PEG，都能合成粒徑分布比較窄的納米氧化鋅顆粒，隨著PEG用量增多，納米氧化鋅顆粒粒徑變化先減小后增大；但當(dāng)PEG相對(duì)分子質(zhì)量為4000時(shí)，用量為0.6 g下，合成的納米氧化鋅顆粒最小，平均粒徑為55.78 nm，粒徑分布窄，形貌更加規(guī)整，呈球形或橢球形，并且鋅含量純度達(dá)到79.3%。王賽[17]除了考察硝酸鋅濃度、尿素濃度、反應(yīng)溫度，還考察了表面活性劑的種類(lèi)，聚乙二醇1000、聚乙二醇600、OP乳化劑、十二烷基苯磺酸鈉對(duì)納米氧化鋅粒徑及分散性的影響，添加OP乳化劑、聚乙二醇600制備的納米氧化鋅粒徑較大，分散性差，聚乙二醇1000次之，十二烷基苯磺酸鈉粒徑最小、分散性好。劉琳等[5]也研究了表面活性劑種類(lèi)(十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、PEG-400、PEG-12000、OP-10)對(duì)納米氧化鋅粒徑的影響。李東英等[8]以水-乙醇為反應(yīng)溶劑來(lái)改善納米氧化鋅的粒徑、分散性。以氯化鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑，用TEM觀察不同反應(yīng)條件下(尿素濃度、反應(yīng)溫度、鋅離子與尿素濃度比)納米氧化鋅的形貌，得出以均勻沉淀法制備的納米氧化鋅粉體，晶粒尺寸在20～150 nm，粒徑大小均勻，分散性良好，粒子形狀也相應(yīng)由類(lèi)球形、球形轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則的六方形片狀；形成片狀的氧化鋅微晶受溶液的醇水比、反應(yīng)溫度、鋅離子與尿素濃度比的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到片狀納米氧化鋅的條件為，醇水比為3∶1，反應(yīng)溫度75℃，反應(yīng)原料為尿素與氯化鋅，反應(yīng)原料比n(ZnCl2)/n(CO(NH2)2)=1/2。

均勻沉淀法中制備的前驅(qū)物堿式碳酸鋅的等電點(diǎn)在7.9處[18]，可通過(guò)控制溶液的pH值，使堿式碳酸鋅的表面電位遠(yuǎn)離等電點(diǎn)，可有效降低前驅(qū)物的尺寸，改善其分散性能，進(jìn)而控制納米氧化鋅的粒徑。秦秀娟等[18]考察了pH值對(duì)納米氧化鋅粒度和分散性的影響，通過(guò)控制沉淀反應(yīng)體系pH值為9～10，并由蒸餾水洗滌改用氨水洗滌前驅(qū)物沉淀，有效地減小了前驅(qū)體的顆粒尺寸改善了分散性能，制備出了粒徑細(xì)小，尺寸分布狹窄，分散性好的高品質(zhì)納米氧化鋅。

還有很多研究者綜合沉淀反應(yīng)條件、熱分解條件、加入表面活性劑等進(jìn)行均勻沉淀法制備納米氧化鋅的工藝條件研究。王肖鵬[19]、袁鐵錘[20]、許宗祥[21]均以硝酸鋅為原料，尿素為沉淀劑，研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硝酸鋅濃度、硝酸鋅與尿素濃度比、熱解溫度、熱解時(shí)間對(duì)納米氧化鋅質(zhì)量的影響，獲得最佳制備工藝條件。于娜娜等[22]以尿素和硝酸鋅為原料，以辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)為表面活性劑，采用均勻沉淀法制備了納米氧化鋅。采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)的分析了鋅離子濃度、反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、熱分解溫度、熱分解時(shí)間對(duì)氧化鋅粒徑的影響。結(jié)果表明，在鋅離子濃度為0.4 mol/L，反應(yīng)物配比為4，反應(yīng)溫度為120℃，熱分解溫度為450℃，熱分解時(shí)間為2 h時(shí)，所得氧化鋅粒徑最小，且分布均勻，其平均粒徑為30 nm，晶型為六方晶系。李斌等[23]以硝酸鋅為原料，尿素為沉淀劑，加入聚乙二醇-400作為表面活性劑，考察了沉淀反應(yīng)條件、熱分解條件、聚乙二醇-400用量對(duì)納米氧化鋅的粒徑大小及分散性的影響，均勻沉淀法制備納米ZnO，Zn2+濃度為0.5 mol·L-1，尿素與硝酸鋅物質(zhì)的量比為3∶1，反應(yīng)溫度110℃，反應(yīng)時(shí)間3 h，聚乙二醇-400的用量0.1 mol，熱分解溫度450℃，可制得平均一次粒徑為30～50 nm的球形ZnO粉體，分散性良好。李艷等[24]以乙酸鋅溶液或硝酸鋅為可溶性鋅鹽、尿素為沉淀劑，采用均勻沉淀法研究了混合方式、表面活性劑種類(lèi)、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物配比、熱分解溫度對(duì)納米氧化鋅的產(chǎn)率和粒徑的影響規(guī)律，確定了以直接混合的混合方式優(yōu)于逐滴加入的混合方式，以硝酸鋅優(yōu)于乙酸鋅作為鋅離子原料，表面活性劑采用聚乙二醇-400比十六烷基三甲基溴化銨更好；制備高產(chǎn)率納米氧化鋅的最佳條件為反應(yīng)溫度90℃、物質(zhì)的量配比為3∶1、反應(yīng)時(shí)間5.5 h、煅燒溫度500℃；借助XRD、TEM分析制備出的納米氧化鋅晶形為六方晶相、純度大于99.9%、產(chǎn)率大于89.6%、平均粒徑為68 nm的納米氧化鋅。

2 均勻沉淀法制備納米氧化鋅工業(yè)化發(fā)展

國(guó)內(nèi)納米氧化鋅研究較晚,但發(fā)展較快,也取得了相當(dāng)大的進(jìn)展，陜西中科納米材料股份有限公司1999年12月率先在陜西旬陽(yáng)實(shí)現(xiàn)了納米氧化鋅的工業(yè)化生產(chǎn)。但由于商業(yè)利益,中試及工業(yè)化研究報(bào)導(dǎo)較少，批量生產(chǎn)報(bào)導(dǎo)也較少。在小試和小試擴(kuò)大試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，江蘇常泰化工集團(tuán)公司和化工科學(xué)技術(shù)研究，共同進(jìn)行了國(guó)內(nèi)第一套年產(chǎn)20t均勻沉淀法納米氧化鋅生產(chǎn)裝置的中試研究及生產(chǎn)。工藝流程選用間歇操作攪拌釜式反應(yīng)器、雙錐式回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)、氣流式粉碎機(jī)等主要設(shè)備并在生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行原料配比、反應(yīng)壓力的優(yōu)化，分析了在洗滌、干燥與煅燒等生產(chǎn)環(huán)節(jié)中影響產(chǎn)品質(zhì)量的因素。得出以尿素為沉淀劑，硝酸鋅為可溶性鋅鹽，采用均勻沉淀法制備納米ZnO的工藝方法和原料路線工業(yè)化是可行的，并能獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益[25]。該項(xiàng)目通過(guò)江蘇省科委組織的技術(shù)鑒定，鑒定認(rèn)為該納米氧化鋅生產(chǎn)技術(shù)為國(guó)內(nèi)首創(chuàng)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。江蘇常泰化工集團(tuán)公司為我國(guó)第一家用均勻沉淀法生產(chǎn)納米氧化鋅的高科技企業(yè)。魏紹東，袁良正等[26]以尿素為沉淀劑，硝酸鋅為可溶性鋅鹽，采用均勻沉淀法，提出了間歇攪拌式制備堿式碳酸鋅、多孔陶瓷膜洗滌工藝、閃速動(dòng)態(tài)煅燒系統(tǒng)工藝工業(yè)化工藝流程，通過(guò)控制工藝條件，可制得粒度分布均勻、粒度窄、分散性能良好的納米氧化鋅粉體，其產(chǎn)品收率大于85%(以Zn計(jì))，粒度在35～80 nm之間，產(chǎn)品質(zhì)量符合《納米氧化鋅》的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 19589-2004)。

3 結(jié)語(yǔ)

液相均勻沉淀法制備的納米氧化鋅雖然粒徑小、粒徑分布范圍窄，據(jù)前綜述其形貌種類(lèi)少，而且由于其粒徑小、表面積大極易團(tuán)聚，影響其性能及其應(yīng)用，因此近十幾年也有大量的關(guān)于均勻沉淀法制備的納米氧化鋅的性能及其改性、應(yīng)用研究，作者將會(huì)進(jìn)一步進(jìn)行綜述，結(jié)合本文，為相關(guān)研究者提供思路，為液相均勻沉淀法制備的納米氧化鋅的規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。