李 楠，朱紹祥，王 磊，劉建榮，王清江

(1.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所, 遼寧 沈陽(yáng) 110016)(2.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué), 安徽 合肥 230026)

0 引 言

鈦合金熱處理通常在兩相區(qū)進(jìn)行，但有時(shí)為了得到魏氏組織，會(huì)在β相區(qū)進(jìn)行退火，即將金屬緩慢加熱到一定溫度，保持足夠時(shí)間，然后以適宜速度冷卻。當(dāng)鈦合金在β相轉(zhuǎn)變溫度以上加熱時(shí)，晶粒尺寸會(huì)迅速長(zhǎng)大，在隨后的冷卻過(guò)程中，β相保持原始粗大的邊界，這些β晶粒的尺寸經(jīng)常會(huì)長(zhǎng)大到肉眼可見(jiàn)的程度[1]。

鈦合金的β晶粒尺寸與鍛造過(guò)程和熱處理工藝密切相關(guān)。對(duì)于鑄錠開(kāi)坯或大型毛坯的初次鍛造，一般采用β相區(qū)鍛造以提高合金的塑性和減小變形抗力，使鍛件變形充分，最終獲得較細(xì)的組織[2]。一些研究表明，鈦合金在β相區(qū)加熱會(huì)顯著影響晶粒尺寸，從而影響合金性能[3]。

TC19鈦合金名義成分為T(mén)i-6Al-2Sn-4Zr-6Mo，屬于馬氏體α+β型鈦合金。該合金是在Ti-6242合金基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，提高了Mo含量以穩(wěn)定β相，可進(jìn)行熱處理強(qiáng)化[4-7]。TC19鈦合金主要用于渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)中溫段零部件，如壓氣機(jī)盤(pán)、風(fēng)扇和葉片等[8]，其長(zhǎng)時(shí)間使用溫度在400 ℃左右，短期使用溫度可達(dá)540 ℃[9-10]。為提高蠕變性能，TC19鈦合金壓氣機(jī)整體葉盤(pán)采用β相區(qū)等溫模鍛以獲得網(wǎng)籃組織。由于航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件對(duì)材料性能的要求非常嚴(yán)格，需要材料的強(qiáng)度、塑性、蠕變和疲勞性能之間良好匹配，因此，為確定TC19鈦合金等溫模鍛熱加工工藝，研究該合金中β晶粒尺寸大小及其穩(wěn)定性極為重要。故本實(shí)驗(yàn)研究了相變點(diǎn)以上熱處理溫度和時(shí)間對(duì)TC19鈦合金β晶粒大小和室溫拉伸性能的影響，以期為工業(yè)化生產(chǎn)提供理論支持。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為中國(guó)科學(xué)院金屬研究所和寶雞鈦業(yè)股份有限公司聯(lián)合研制的φ180 mm TC19鈦合金棒材，其化學(xué)成分如表1所示。用金相法測(cè)得棒材的β相轉(zhuǎn)變溫度為960 ℃。

表1TC19鈦合金棒材的化學(xué)成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of TC19 titanium alloy bar

用線切割方法從TC19鈦合金棒材上切取厚度為20 mm的圓餅若干，在975、990、1 005 ℃熱處理1、2、3 h，隨后空冷，分析加熱溫度和保溫時(shí)間對(duì)β晶粒尺寸的影響。從熱處理后的TC19鈦合金圓餅上截取金相試樣，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶3∶30的腐蝕液中浸蝕。采用KEYENCE光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察，并根據(jù)GB/T 6394—2002《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》中的平均截距法，統(tǒng)計(jì)試樣的平均晶粒尺寸。從熱處理后的TC19鈦合金圓餅上截取拉伸試樣，按照國(guó)標(biāo)加工成φ5 mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用CMT-4304電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試。采用Hitachi-S-3400N掃描電鏡觀察拉伸試樣斷口形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理對(duì)β晶粒尺寸的影響

TC19鈦合金在相變點(diǎn)以上熱處理后的金相組織如圖1所示。從圖1可以看出，在相同溫度下，隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，β晶粒均勻長(zhǎng)大；在相同保溫時(shí)間下，熱處理溫度越高，β晶粒尺寸越大。圖2為不同制度熱處理后TC19鈦合金的β晶粒尺寸。經(jīng)975 ℃熱處理1 h后，β晶粒平均尺寸為312.6 μm，熱處理3 h后，β晶粒明顯增大，平均尺寸達(dá)到541.4 μm，增加幅度為73.2%。但是，經(jīng)990 ℃熱處理1 h后的平均晶粒尺寸為363.8 μm，相比975 ℃熱處理1 h，增加幅度僅為16.4%；經(jīng)1 005 ℃熱處理1 h后平均晶粒尺寸為404 μm，相比975 ℃熱處理1 h，增加幅度為29.2%，說(shuō)明熱處理溫度對(duì)β晶粒長(zhǎng)大傾向的影響沒(méi)有保溫時(shí)間顯著。當(dāng)溫度升高至1 005 ℃且保溫3 h后，β晶粒的平均尺寸顯著增大，達(dá)到714.3 μm。

為分析保溫時(shí)間對(duì)晶粒尺寸的影響，可采用Beck方程[11]來(lái)描述:

D=Ctη

(1)

式中：D為平均晶粒尺寸，μm;C為系統(tǒng)常數(shù);η為動(dòng)力學(xué)時(shí)間指數(shù);t為保溫時(shí)間,h。C和η與材料和溫度有關(guān)。將保溫時(shí)間t和平均晶粒尺寸D的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)代入式(1)進(jìn)行回歸分析，得到975、990、1 005 ℃保溫時(shí)平均晶粒尺寸D1、D2、D3與t的關(guān)系式:

D1=299.5t0.517

(2)

D2=363.8t0.521

(3)

D3=388.2t0.536

(4)

由式(2)、(3)、(4)可以看出，TC19鈦合金在975 ℃熱處理，η值只有0.517，熱處理溫度升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分別增加到0.521和0.536。由于Mo元素為β相穩(wěn)定元素，且TC19鈦合金中的Mo元素含量為6%，能較好地穩(wěn)定β相，同時(shí)Zn和Zr元素的存在會(huì)增加β相穩(wěn)定性，使得在975 ℃時(shí)原子擴(kuò)散受到了一定的阻礙，但是隨著溫度的升高，阻礙作用減弱，晶粒長(zhǎng)大速度增加，η值增大。溫度升高，一方面為原子遷移提供激活能，使晶粒長(zhǎng)大。溫度越高，原子遷移速度越快，晶體長(zhǎng)大速度也越快。另一方面，溫度升高，Mo元素的β相穩(wěn)定作用減弱，減小了原子遷移克服阻力做功消耗的能量，原子遷移阻力小，晶粒長(zhǎng)大速度快。

晶粒長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力主要來(lái)自晶界的界面能。在界面能的驅(qū)動(dòng)下，晶界遷移，發(fā)生晶粒長(zhǎng)大，因此晶粒長(zhǎng)大速度與晶界遷移機(jī)制有關(guān)。由于晶界遷移速度對(duì)溫度有明顯的依賴(lài)關(guān)系，晶粒長(zhǎng)大過(guò)程可以看作是一種熱激活過(guò)程，能夠用Arrhenius公式描述。當(dāng)時(shí)間參數(shù)選為常數(shù)時(shí)，可以利用式(5)[12]來(lái)描述溫度對(duì)晶粒尺寸的影響:

(5)

式中，D為某熱處理溫度下的平均晶粒尺寸，μm；D0為原始晶粒尺寸，μm；A為指前因子，受溫度和時(shí)間影響；Q為晶粒長(zhǎng)大激活能，kJ/mol；R為氣體常數(shù)，高溫低壓下為8.314 J/(mol·K)；T為熱處理溫度，K。

圖2 TC19鈦合金經(jīng)過(guò)不同制度熱處理后的平均晶粒尺寸Fig.2 Average grain size of TC19 titanium alloy after different heat treatments

(6)

等式兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù):

(7)

(8)

以熱處理溫度的倒數(shù)T-1及晶粒尺寸的對(duì)數(shù)lnD作圖，把圖2中970～1 005 ℃保溫1 h的晶粒平均直徑按式(8)進(jìn)行回歸分析，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 TC19鈦合金晶粒尺寸與熱處理溫度的熱力學(xué)關(guān)系Fig.3 Thermodynamics relationship between grain size and heat treatment temperature of TC19 titanium alloy

通過(guò)擬合，得到溫度與晶粒尺寸的關(guān)系式:

(9)

由式(9)可計(jì)算出在選取的熱處理溫度范圍內(nèi)，TC19鈦合金晶粒長(zhǎng)大的表觀激活能Q為226.9 kJ/mol, 大于Ti-6Al-4V合金的β晶粒長(zhǎng)大激活能(166.2 kJ/mol)[13]。合金晶粒長(zhǎng)大是一個(gè)熱激活過(guò)程，此激活能與晶界移動(dòng)速率成反比，相比Ti-6Al-4V合金，TC19鈦合金具有更高的激活能，晶粒長(zhǎng)大速度更慢。

2.2 熱處理對(duì)室溫拉伸性能的影響

圖4為T(mén)C19鈦合金經(jīng)不同溫度和時(shí)間熱處理后的室溫屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。隨著TC19鈦合金熱處理溫度的升高和時(shí)間的延長(zhǎng)，β晶粒尺寸從312.6 μm增加到714.3 μm，但從圖4可以看出，強(qiáng)度并沒(méi)有明顯下降，其室溫屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸并不滿(mǎn)足Hall-Petch關(guān)系式，室溫屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度變化不大。不同制度熱處理后，TC19鈦合金的室溫屈服強(qiáng)度平均值為1 136.6 MPa，波動(dòng)幅度為±4%，室溫抗拉強(qiáng)度的平均值為1 251.8 MPa，波動(dòng)幅度為±3%。這說(shuō)明TC19鈦合金在相變點(diǎn)以上45 ℃處理3 h，其強(qiáng)度仍然很穩(wěn)定，Ti-6Al-4V合金也有同樣的現(xiàn)象，表明室溫拉伸強(qiáng)度對(duì)于β晶粒尺寸的變化并不敏感[1]。

圖4 TC19鈦合金經(jīng)不同制度熱處理后的室溫拉伸性能Fig.4 Room temperature tensile properties of TC19 titanium alloy after different heat treatments:(a)yield strength； (b)ultimate tensile strength

由于TC19鈦合金的延伸率較低，因此在斷裂時(shí)無(wú)明顯的塑性變形。圖5為T(mén)C19鈦合金經(jīng)975 ℃×2 h熱處理后的室溫拉伸斷口形貌。從圖5a低倍斷口形貌可以看出，TC19鈦合金基本為脆性斷裂。圖5b為圖5a中A區(qū)域的局部放大圖，可以發(fā)現(xiàn)有明顯的解理臺(tái)階。解理斷裂過(guò)程包括3個(gè)階段:①塑性變形形成裂紋；②裂紋在同一晶粒內(nèi)初期長(zhǎng)大；③裂紋越過(guò)晶界向相鄰晶粒擴(kuò)展[14]。

圖5 TC19鈦合金經(jīng)975 ℃×2 h熱處理后的斷口形貌Fig.5 Fracture morphologies of TC19 titanium alloy after heat treatment at 975 ℃ for 2 h:(a)macromorphology；(b，c)micromorphologies

進(jìn)一步放大，從圖5c可以觀察到存在的部分韌窩，該韌窩承載著部分塑性變形，說(shuō)明TC19鈦合金具有一定的變形能力，但總體變形能力不強(qiáng)，塑性較低。高倍斷口還可以觀察到韌窩帶和撕裂棱，在解理臺(tái)階面的內(nèi)部可以觀察到次生α相斷裂留下的板條狀痕跡?？傮w上，TC19鈦合金的室溫拉伸斷口形貌為準(zhǔn)解理斷裂。

3 結(jié) 論

(1)TC19鈦合金在相變點(diǎn)以上熱處理，隨著溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，β晶粒尺寸均逐漸增加。熱處理溫度對(duì)β晶粒長(zhǎng)大傾向的影響沒(méi)有保溫時(shí)間的影響顯著。當(dāng)熱處理溫度升高至1 005 ℃并保溫3 h后，再結(jié)晶β晶粒的平均尺寸顯著增大，達(dá)到714.3 μm。

(2)TC19鈦合金經(jīng)975 ℃熱處理后，η值為0.517，升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分別增加到0.521和0.536。TC19鈦合金在975～1 005 ℃熱處理1 h，晶粒均勻長(zhǎng)大，晶粒長(zhǎng)大的表觀激活能Q為226.9 kJ/mol。

(3)TC19鈦合金經(jīng)不同溫度和時(shí)間熱處理后，室溫屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度波動(dòng)較小，平均值分別為1 136.6 MPa和1 251.8 MPa。TC19鈦合金的β晶粒尺寸對(duì)室溫拉伸強(qiáng)度影響不大。

(4)TC19鈦合金的室溫拉伸斷口呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征，存在少量的韌窩，整體塑性變形能力有限。