蘇 峻,胡建橋

(1.南京林業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，江蘇 南京 210037；2.南京本征儀器有限公司，江蘇 南京 210037)

原子力顯微鏡(Atomic force microscope， AFM)是以nm級(jí)分辨率獲得樣品表面三維形貌和物理、化學(xué)性質(zhì)的檢測(cè)和分析儀器[1-2]. AFM現(xiàn)已成為科學(xué)研究的一種重要的測(cè)試手段，廣泛地應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)、微電子學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等研究領(lǐng)域[2-3]. 國(guó)內(nèi)很多高校和研究機(jī)構(gòu)有AFM設(shè)備，很多高校面向高年級(jí)本科生和研究生開設(shè)了介紹AFM原理和操作的理論和實(shí)驗(yàn)課程[4-5]. 由于AFM屬于精密測(cè)量設(shè)備，其探針、微懸臂等部件很微小(微懸臂長(zhǎng)度一般在幾十到幾百μm，探針針尖的曲率半徑一般在幾nm到幾十nm)，肉眼很難看到；光路系統(tǒng)一般隱藏在儀器內(nèi)部，不能觀察其結(jié)構(gòu)；壓電掃描管的掃描范圍很小(一般在幾十μm以內(nèi))，掃描過程也很難觀察. 由于無(wú)法對(duì)照實(shí)物進(jìn)行直觀地講解，在AFM的理論和實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，學(xué)生在AFM工作原理的理解上存在一定的困難.

本文設(shè)計(jì)了AFM工作原理演示儀，通過光學(xué)、機(jī)械結(jié)構(gòu)及利用單片機(jī)控制電路從宏觀上模擬AFM的內(nèi)部光路、光學(xué)放大及微懸臂共振，模擬樣品壓電掃描系統(tǒng)的掃描過程，模擬AFM接觸和輕敲工作模式，使剛接觸AFM的學(xué)生和實(shí)驗(yàn)人員能夠直觀地了解AFM的工作原理，同時(shí)有助于實(shí)驗(yàn)教師和培訓(xùn)人員的指導(dǎo)和培訓(xùn)工作.

1 AFM的結(jié)構(gòu)和原理

原子力顯微鏡工作原理演示儀參考國(guó)產(chǎn)SPM(Micro Nano D-5A，上海卓倫微納米設(shè)備有限公司生產(chǎn))的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，主要對(duì)其光電檢測(cè)系統(tǒng)和壓電掃描系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)以及接觸和輕敲2種工作模式進(jìn)行了宏觀模擬.

AFM主要由力檢測(cè)和反饋系統(tǒng)、壓電掃描系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理與顯示系統(tǒng)、隔震系統(tǒng)等組成[1]. 其中，常規(guī)AFM力檢測(cè)系統(tǒng)又由探針和微懸臂組成的極敏感的力傳感器和檢測(cè)微懸臂彎曲變形或振蕩變化信號(hào)的光電檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成. 此外，常規(guī)AFM利用壓電掃描系統(tǒng)控制樣品臺(tái)和樣品在X-Y平面上掃描，并通過Z方向上的反饋控制實(shí)現(xiàn)樣品表面形貌的三維成像.

1.1 光電檢測(cè)系統(tǒng)

光電檢測(cè)系統(tǒng)是AFM的重要組成部分，先利用光杠桿原理將微懸臂的彎曲形變或振動(dòng)變化進(jìn)行光學(xué)放大，然后利用光檢測(cè)器將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào). 光電檢測(cè)系統(tǒng)主要包括半導(dǎo)體激光器、反射鏡、微懸臂及探針、四象限光檢測(cè)器等.

光學(xué)放大原理如圖1所示，半導(dǎo)體激光器發(fā)出的激光經(jīng)過平面鏡A反射至微懸臂上，再通過平面鏡B將微懸臂反射的激光反射至四象限檢測(cè)器，并由四象限檢測(cè)器將光點(diǎn)位置變化(接觸模式)或振動(dòng)幅度和相位(輕敲模式)的信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào). 以接觸和恒高模式為例，在對(duì)樣品進(jìn)行掃描時(shí)，探針的微懸臂由于樣品表面的起伏變化而彎曲變形，微懸臂表面反光層與其初始位置角度θ隨著物體表面高度變化而發(fā)生相應(yīng)變化. 根據(jù)反射定律，由微懸臂反射的激光束與原位置的夾角為2θ. 再經(jīng)過平面鏡B反射后，在四象限檢測(cè)器上，光點(diǎn)位置發(fā)生變化，其位移Δy與θ成正比，也與激光從微懸臂反射后至四象限檢測(cè)器的總光程成正比. 這樣就實(shí)現(xiàn)了樣品表面起伏形貌變化的光學(xué)放大.

1.激光器 2.平面鏡A 3.平面鏡B 4.四象限光檢測(cè)器 5.微懸臂 6.探針 7.壓電振蕩器 8.樣品臺(tái)及樣品 9.壓電掃描管圖1 光電檢測(cè)系統(tǒng)的原理

1.2 AFM工作模式

AFM主要有2種常用工作模式，即接觸模式和輕敲模式.

接觸模式下，針尖始終和樣品接觸，掃描過程中針尖在樣品表面滑動(dòng)，通過微懸臂的彎曲變形進(jìn)行測(cè)量. 對(duì)于表面較硬、較為平整且不容易移動(dòng)或變形的樣品，接觸模式一般可以產(chǎn)生穩(wěn)定的、分辨率較高的圖像. 但是由于該模式下針尖和樣品發(fā)生直接接觸和摩擦，容易引起樣品或針尖的損傷.

輕敲模式下，微懸臂在壓電振蕩器的激勵(lì)下在其共振頻率附近做受迫振動(dòng)，振動(dòng)的微懸臂和探針對(duì)樣品表面進(jìn)行掃描，樣品表面的起伏引起微懸臂的振幅產(chǎn)生相應(yīng)的變化，使激光光點(diǎn)在光檢測(cè)器上的振幅也發(fā)生相應(yīng)的變化，最后通過處理和分析得到樣品的表面形貌. 輕敲模式下，針尖對(duì)樣品進(jìn)行“敲擊”，兩者間只有瞬間接觸，能有效克服接觸模式下因針尖的作用力，尤其是橫向力引起的樣品表面和探針的損傷.

1.3 壓電掃描系統(tǒng)

壓電陶瓷材料具有壓電效應(yīng)，當(dāng)在壓電陶瓷對(duì)稱的2個(gè)端面加電壓時(shí)，壓電陶瓷按特定的方向伸長(zhǎng)或縮短. 因此可以通過改變電壓的極性來(lái)控制壓電陶瓷的微小伸縮，而伸長(zhǎng)或縮短的大小與所加的電壓的大小成線性關(guān)系. AFM使用壓電陶瓷材料制作的掃描管精確控制樣品在X-Y平面上做規(guī)則的掃描運(yùn)動(dòng)，同時(shí)在Z方向上實(shí)時(shí)反饋控制探針與樣品間的距離，從而實(shí)現(xiàn)了樣品表面形貌的三維掃描.

2 演示儀的結(jié)構(gòu)和功能

演示儀的結(jié)構(gòu)如圖2所示，利用半導(dǎo)體激光器、2只平面鏡、金屬?gòu)椘疤结?、振?dòng)電機(jī)、光屏等對(duì)AFM的力檢測(cè)和光路系統(tǒng)進(jìn)行放大模擬，同時(shí)利用2個(gè)相互垂直的微型步進(jìn)電機(jī)滑臺(tái)構(gòu)成的移動(dòng)平臺(tái)，模擬壓電掃描管的平面掃描運(yùn)動(dòng).

1.有機(jī)玻璃框架 2.半導(dǎo)體激光器 3.平面鏡A4.平面鏡B 5.反射鏡調(diào)節(jié)旋鈕 6.彈片 7.反光膜8.探針 9.振動(dòng)電機(jī) 10.樣品 11.二維電機(jī)滑臺(tái) 12.手動(dòng)升降平臺(tái) 13.光屏 14.單片機(jī)控制盒15.觸摸顯示屏 16.直流穩(wěn)壓電源圖2 AFM工作原理演示儀的結(jié)構(gòu)

演示儀的結(jié)構(gòu)、原理和功能如下：

1)利用長(zhǎng)條形不銹鋼彈片模擬AFM的微懸臂. 彈片自由端一側(cè)上表面貼有鋁反射膜，用于增強(qiáng)彈片表面對(duì)激光的反射率，并形成鏡面反射. 利用微型振動(dòng)電機(jī)粘于彈片固定端一側(cè)下表面來(lái)激發(fā)彈片振動(dòng)，模擬AFM輕敲工作模式下的微懸臂振動(dòng)(圖3). 彈片的振動(dòng)頻率和幅度可以通過調(diào)節(jié)振動(dòng)電機(jī)的電壓來(lái)調(diào)節(jié).

2)利用較細(xì)的圓珠筆筆頭粘于彈片自由端一側(cè)下表面來(lái)模擬AFM探針，筆尖上的滾珠可以有效減小掃描過程中其與模擬樣品間的摩擦，并減小了磨損.

1.彈片 2.反光膜 3.激光光點(diǎn) 4.探針 5.振動(dòng)電機(jī) 6.樣品 7.樣品臺(tái) 8.電機(jī)絲桿 9.二維電機(jī)移動(dòng)平臺(tái)外殼圖3 反光彈片及二維電機(jī)移動(dòng)平臺(tái)的結(jié)構(gòu)

3)利用3D打印制成多球面包絡(luò)形狀的模擬樣品(圖3). 通過樣品背面嵌入的鐵片與樣品臺(tái)上嵌入的磁鐵相互吸合的方法將樣品固定于樣品臺(tái)上，這樣可以方便地更換樣品.

1.半導(dǎo)體激光器 2.平面鏡A 3.平面鏡B 4.彈片5.反光膜及表面的激光光點(diǎn) 6.彈片上光點(diǎn)位置Y方向調(diào)節(jié)旋鈕 7.彈片上光點(diǎn)位置X方向調(diào)節(jié)旋鈕 8.光屏上光點(diǎn)水平(Y)方向調(diào)節(jié)旋鈕 9.光屏上光點(diǎn)豎直方向調(diào)節(jié)旋鈕 10.圓珠支撐結(jié)構(gòu) 11.拉緊彈簧結(jié)構(gòu) 12.有機(jī)玻璃板框架圖4 光路結(jié)構(gòu)(俯視圖)

4)半導(dǎo)體激光器(650 nm)做光源，利用2面方向角度可調(diào)的表面鍍膜平面反射鏡模擬AFM的光路調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)(圖4)，利用光屏模擬光檢測(cè)器. 其中，通過調(diào)整2個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕(圖4中結(jié)構(gòu)6和7)調(diào)節(jié)平面鏡A的角度來(lái)調(diào)節(jié)激光光點(diǎn)打在彈片反光膜上的位置，以模擬AFM實(shí)驗(yàn)過程中調(diào)節(jié)激光打在微懸臂上位置的過程；通過調(diào)整另外2個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕(圖4中結(jié)構(gòu)8和9)調(diào)節(jié)平面鏡B的角度來(lái)調(diào)節(jié)激光光點(diǎn)打在光屏上的位置，以模擬AFM實(shí)驗(yàn)過程中調(diào)節(jié)激光光點(diǎn)最終打到光檢測(cè)器中心的過程.

5)利用2個(gè)相互垂直的微型步進(jìn)電機(jī)絲桿滑臺(tái)(CD光驅(qū)中激光頭的驅(qū)動(dòng)滑臺(tái))構(gòu)成的二維移動(dòng)平臺(tái)模擬AFM實(shí)驗(yàn)過程中壓電掃描管控制樣品臺(tái)在X-Y平面上作“Z”字形掃描運(yùn)動(dòng).

6)利用單片機(jī)(STC15W4K32S4)控制電路實(shí)現(xiàn)振動(dòng)電機(jī)和步進(jìn)電機(jī)的驅(qū)動(dòng)控制，以及觸摸液晶屏的顯示和操作. 單片機(jī)控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖5所示.

7)利用手動(dòng)升降平臺(tái)調(diào)整樣品與探針的距離.

8)演示儀安裝在透明有機(jī)玻璃板框架上，可充分展示其內(nèi)部構(gòu)造.

圖5 單片機(jī)控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖

3 演示儀的使用方法

1)打開演示儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)平面鏡A，使得激光光點(diǎn)打在彈片上反光膜的中心位置. 再調(diào)節(jié)平面鏡B，使激光光點(diǎn)打在光屏的中心位置.

2)在觸摸顯示屏上選擇工作模式，設(shè)置掃描范圍和掃描速度等參量.

3)工作模式若選接觸模式，調(diào)節(jié)升降平臺(tái)使探針輕微壓在模擬樣品上一定距離，點(diǎn)擊按鈕開始掃描.

4)工作模式若選輕敲模式，則進(jìn)一步設(shè)置彈片振動(dòng)幅度. 調(diào)節(jié)升降平臺(tái)抬高樣品，使樣品與振動(dòng)的探針輕微接觸，并使光屏上的光點(diǎn)振幅適當(dāng)減小，點(diǎn)擊按鈕開始掃描.

5)掃描過程中，適當(dāng)調(diào)節(jié)升降平臺(tái)，使得光點(diǎn)的位置(接觸模式)或光點(diǎn)的振幅(輕敲模式)隨樣品掃描過程呈連續(xù)變化.

6)觀察樣品掃描過程中光點(diǎn)的位置或光點(diǎn)的振幅隨樣品表面起伏的變化.

4 演示結(jié)果

實(shí)驗(yàn)中分別在接觸模式和輕敲模式下對(duì)樣品進(jìn)行了掃描. 掃描過程中可以觀察到探針相對(duì)樣品在水平面上做周期性“Z”字形掃描運(yùn)動(dòng).

在接觸模式下，可以觀察到光屏上光點(diǎn)的位置隨探針在樣品表面的掃描而不斷變化，光點(diǎn)在光屏上的位置變化反映了樣品表面高度起伏的變化(圖6).

在輕敲模式下，可以觀察到光屏上光點(diǎn)振幅的大小隨探針在樣品表面的掃描而不斷變化，光屏上光點(diǎn)的振幅的變化反映了樣品表面高度起伏的變化(圖7).

(a) (b) (c) (d)圖6 接觸模式實(shí)驗(yàn)結(jié)果

(a) (b) (c) (d)圖7 輕敲模式實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)光屏上光點(diǎn)的位置或振幅的變化與樣品表面起伏高度進(jìn)行比較，可知該光路系統(tǒng)的放大倍數(shù)約為10. 實(shí)驗(yàn)演示了AFM光路放大和掃描成像的原理，具有很好的演示效果.

5 結(jié)束語(yǔ)

該演示儀實(shí)現(xiàn)了AFM相關(guān)結(jié)構(gòu)和原理的模擬，具有很好的實(shí)驗(yàn)演示和科普展示效果，可使剛接觸AFM的學(xué)生能夠直觀地理解AFM的工作原理，并有助于AFM操作. 不過該裝置暫時(shí)只能模擬AFM恒高模式下的掃描過程，若加裝簡(jiǎn)易光電檢測(cè)裝置，并增加電動(dòng)升降臺(tái)結(jié)構(gòu)對(duì)樣品臺(tái)實(shí)施反饋升降控制，可實(shí)現(xiàn)AFM恒力模式掃描成像過程的演示. 此外，可通過單片機(jī)系統(tǒng)對(duì)光電檢測(cè)裝置的信號(hào)和升降臺(tái)反饋控制信號(hào)進(jìn)行處理和分析后，在液晶屏上顯示樣品表面的大致形貌. 這些改進(jìn)有望可以更加全面地演示AFM的工作原理.