李成賢,曹洪志,易宗容,李雪梅,許思遙
(宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川 宜賓 644003)
艾葉屬于菊科多年生灌木狀草本植物,艾葉揮發(fā)油是其主要有效成分,具有平喘、鎮(zhèn)咳、消炎、抗過敏、殺菌抑菌、通經(jīng)活絡(luò)、活血化瘀等作用。目前提取艾葉揮發(fā)油的方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界CO2萃取法、石油醚提取法、半仿生提取法(簡稱SBE 法)、微波輔助萃取工藝、活性離子水提取、超聲波提取法、酶提取法等。艾葉揮發(fā)油的提取率將直接影響艾葉臨床藥效的發(fā)揮[1]。本實驗使用原油精油提取器通過超聲波萃取方式進行艾葉揮發(fā)油的提取,現(xiàn)將實驗過程報告如下:
1.1 艾葉 本實驗采用的是新鮮采摘的河南蘄艾。
1.2 主要儀器設(shè)備 原油精油提取器、漏斗、分離器、燒杯、秤、粉碎機等。
原油精油提取器為密封式提取容器,升降式帶定位連接口,具有多重控制保護功能,通過最新的超聲波萃取方式可以得到更高的提取比例,減少提取時間和操作強度。提取原理:植物油與水構(gòu)成精油與水的互不相容體,通過超聲波高頻加熱直接作用于植物細(xì)胞內(nèi),使之產(chǎn)生壓力,細(xì)胞承受不住壓力破壁后產(chǎn)生混合氣體,經(jīng)過冷凝得到植物原液和精油的液體混合物,通過油水分離即可得到精油產(chǎn)品。
3.1 艾葉處理 采集河南蘄艾的艾葉(圖1),用粉粹機粉粹,然后加少量水拌濕,裝入物料瓶中備用。瓶和艾葉總重4.5 kg。
3.2 測定步驟
3.2.1 先開冷凝水 儀器冷凝器后側(cè)接水管,下側(cè)接進水管,出水管在上部,確保內(nèi)部冷卻水高度。
3.2.1 設(shè)置提取溫度和時間 按設(shè)置鍵進入設(shè)置界面,從上到下分別設(shè)置輸出最大功率、溫控定時和運行時間。我們設(shè)置的輸出最大功率為100 W,運行時間50 min完成,按下最右側(cè)“關(guān)”按鈕,然后點擊”開”按鈕。
3.2.3 轉(zhuǎn)盤試運行 在未開啟工作狀態(tài)下,長按向上按鍵2~3 s,轉(zhuǎn)盤指示燈會點亮,內(nèi)部轉(zhuǎn)盤開始旋轉(zhuǎn),按下向下按鍵,則停止轉(zhuǎn)動。
3.2.4 工作運行 物料瓶放置到位,關(guān)上門后,按下“開”按鍵,運行指示燈會閃亮,轉(zhuǎn)盤燈也會點亮,狀態(tài)燈閃動。運行狀態(tài)顯示“開”表示儀器已在正常運行狀態(tài),觀察顯示屏上的輸出功率值、溫度值、水溫值(不能超過35 ℃),就可以了解運行狀態(tài)下的各項實時參數(shù)。如工作中打開門,儀器會自動停止輸出,關(guān)上門自動運行。
圖1 新鮮河南蘄艾葉
圖2 艾葉揮發(fā)油
圖3 分離艾葉揮發(fā)油
圖4 艾葉揮發(fā)油離心前后(左為離心后的澄清液)
3.2.5 收集原液和揮發(fā)性提取物至分液瓶(圖2)。
3.2.6 分離原液和揮發(fā)性提取物,將揮發(fā)性提取物裝瓶備用(圖3)。
河南蘄艾艾葉揮發(fā)油的初提顏色為渾濁的棕褐色,初提約2 mL,提取結(jié)束后樣品瓶和艾葉總重3.4 kg,失重1.1 kg,平均500 g 艾葉可以提取約1 mL 揮發(fā)油。經(jīng)4 000 r/min 離心后得到澄清的藍(lán)綠色精油(圖4)。
5.1 該原油精油提取器對冷凝水的溫度要求比較嚴(yán)格,可以選擇用流水冷凝,也可以選擇容器裝水循環(huán),水溫原則上不能超過35 ℃。在實驗過程中水溫會升高達(dá)到33 ℃,雖然沒有超過限度,但是可能會影響實驗結(jié)果導(dǎo)致提取率不高。
5.2 艾葉在實驗前要進行細(xì)粉碎,這樣才能保證提取率更高。
5.3 本次選取的艾葉為河南蘄艾,因郵寄時間的原因不算很新鮮,有些葉片是黃色的,可能會影響提取效果。
5.4 艾葉揮發(fā)油比水輕,浮在水面上,用分液瓶分離時易殘留在瓶壁,這也是影響實驗結(jié)果準(zhǔn)確性的一個因素。
在已報道的提取方法中,水蒸氣蒸餾法的提取率不高,因為蒸餾時溫度較高,艾葉揮發(fā)油中的熱敏性組分可能會分解[3]。溶劑萃取法提取艾葉揮發(fā)油通常在常溫或較低溫度下進行,回收率較高,操作簡便,但投入成本較高,適用于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)[4]。超臨界流體萃取法提取艾葉揮發(fā)油的能力強,具有防止艾葉揮發(fā)油氧化、熱解及提升品質(zhì)等優(yōu)點,但設(shè)備投資大,需要高壓設(shè)備,技術(shù)要求高,目前應(yīng)用還不普遍。原油精油提取器提取艾葉揮發(fā)油采用的是超聲波萃取方式,操作比較方便,不需要控制過多的條件,但只能提取揮發(fā)性油,且原料不一樣提取效果也不一樣。