關(guān)祥艾

（山東省煤田地質(zhì)局第五勘探隊(duì)，山東 濟(jì)南 250000）

微波消解法是在傳統(tǒng)的土壤重金屬污染物含量檢測方法基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)研發(fā)的一種精準(zhǔn)度較高的土壤重金屬污染物含量檢測方法，該方法主要是借助微波消解儀的消解功能和等離子體發(fā)射光譜儀的金屬發(fā)射強(qiáng)度分析功能，完成土壤重金屬污染物含量檢測[1]。此次特選取了化工企業(yè)附近的土壤運(yùn)用微波消解法對以Cu、Mn為代表的重金屬進(jìn)行了含量檢測，并且同時(shí)與土壤金屬標(biāo)準(zhǔn)含量進(jìn)行了對比，驗(yàn)證微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測的準(zhǔn)確性。

1 基于微波消解法的土壤重金屬污染物含量檢測分析

微波消解法是利用微波技術(shù)對土壤產(chǎn)生內(nèi)加熱和吸收極化作用，使土壤在持續(xù)高溫環(huán)境下進(jìn)行充分消解，釋放出土壤中的化學(xué)元素，形成一種游離狀態(tài)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對土壤中重金屬物質(zhì)的含量檢測。

1.1 檢測儀器和檢測試劑

儀器：加拿大MILESHDB公司出產(chǎn)的微波消解儀、上海熱電公司出產(chǎn)的IRIS等離子體發(fā)射光譜儀，下表為檢測儀器主要工作參數(shù)。

表1 檢測儀器主要工作參數(shù)

試劑：Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL、硝酸溶液100mL、聚四氟乙烯、鹽酸、超純水（三次去離子水）。

1.2 土壤樣品配置

在使用微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測前，首先要對土壤樣品進(jìn)行配置處理，將采集到的500g化工企業(yè)附近土壤運(yùn)用四分法對其進(jìn)行縮分配置，首先把土壤中含有的石子、動(dòng)植物遺體、玻璃等雜物去除干凈[2]。然后將土壤進(jìn)行風(fēng)干處理，再用瑪瑙研缽對其進(jìn)行碾壓，最后用木尼龍篩反復(fù)對樣本土壤過篩，最后得到約100g的土壤樣品備用。

1.3 微波消解法檢測土壤重金屬污染物含量步驟

第一步：分別選取10mL Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液和10mL Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液放入到100mL的燒杯中，加入3%的硝酸溶液將兩種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成金屬元素濃度為45μg·mL混合溶液，然后用超純水將混合溶液進(jìn)行稀釋，完成金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配置。

第二步：將處理過的土壤樣品稱取10g置于聚四氟乙烯燒杯中，然后分別加入10mL鹽酸溶液和10mL硝酸溶液，通過反復(fù)搖晃燒杯使土壤和試劑充分融合，融合完畢燒杯加蓋備用。

第三步：在燒杯內(nèi)蓋表面加上一層濾紙，然后將燒杯放入到消解罐中，蓋上消解罐罐蓋后放入ETHOSA微波消解儀爐腔內(nèi)，將微波消解儀腔內(nèi)的消解溫度和消解時(shí)間設(shè)定為195℃、22min，然后啟動(dòng)微波消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解。

第四步：22min過后土壤樣品的微波消解程序完畢，待儀器執(zhí)行完冷卻程序之后取出溶液燒杯，再經(jīng)過10min～15min后小心打開杯蓋。

第五步：用濾紙將燒杯壁和杯蓋上的殘留物擦拭干凈，然后用5mL～6mL的超純水對燒杯壁和杯蓋進(jìn)行反復(fù)沖洗1次～2次，同時(shí)對擦拭燒杯的濾紙也用超純水進(jìn)行抽濾，將沖洗燒杯的液體和濾紙的濾液放入到比色管中。然后運(yùn)用IRIS等離子體發(fā)射光譜儀對比色管中的液體做定量分析，檢驗(yàn)液體中Cu、Mn重金屬含量。

2 結(jié)果與討論

圖1，圖2為IRIS等離子體發(fā)射光譜儀檢測到的土壤樣品中Cu、Mn重金屬元素等離子發(fā)射強(qiáng)度曲線圖。

下表為標(biāo)準(zhǔn)溶液等離子發(fā)射強(qiáng)度表。

從圖1、圖2和表2中可以看出土壤中個(gè)Cu和Mn重金屬元素的等離子發(fā)射強(qiáng)度明顯高于元素標(biāo)準(zhǔn)等離子發(fā)射強(qiáng)度，說明檢測的土壤樣品中Cu和Mn重金屬元素含量超標(biāo)，經(jīng)IRIS等離子體發(fā)射光譜儀最終檢測結(jié)果顯示10g的土壤樣品中含有0.36gCu重金屬和0.69gMn重金屬。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液等離子發(fā)射強(qiáng)度

圖1 土壤樣品中Cu金屬元素等離子發(fā)射強(qiáng)度曲線圖

圖2 土壤樣品中Mn金屬元素等離子發(fā)射強(qiáng)度曲線圖

將剩余90g土壤樣品同時(shí)運(yùn)用微波消解法和標(biāo)準(zhǔn)檢測方法進(jìn)行9次重金屬含量檢測，分別計(jì)算出土壤中Cu和Mn元素含量平均值、微波消解法檢測的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差等參數(shù)，驗(yàn)證微波消解法的準(zhǔn)確度（數(shù)據(jù)匯總見表3）。

表3 微波消解法準(zhǔn)確測試數(shù)據(jù)

從上表中可以看出，微波消解法對土壤樣品反復(fù)9次的結(jié)果平均值基本與標(biāo)準(zhǔn)值相符，并且Cu和Mn重金屬元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.05%，微波消解法的檢測相對標(biāo)準(zhǔn)誤差小于0.2%，證明微波消解法對土壤重金屬污染物含量檢測具有較高的準(zhǔn)確度。

3 結(jié)語

此次對微波消解法在土壤重金屬污染物含量檢測中的應(yīng)用進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析，對微波消解法的檢測過程進(jìn)行了詳細(xì)說明。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，微波消解法可以準(zhǔn)確的檢測出土壤中重金屬污染物的具體含量，并且該方法可以同時(shí)對土壤中多種重金屬元素進(jìn)行檢測，檢測時(shí)間較短，方法具有較好的應(yīng)用價(jià)值。