單婷婷

大連市檢驗檢測認證技術服務中心 遼寧大連 116000

我國在農業(yè)種植方式、種植結構上發(fā)生的變化一面是加速了農業(yè)的高速發(fā)展、另一面也同時加重了果蔬農藥的殘留問題。也因此，對果蔬農藥殘留進行檢測，對保證人們的身體健康具有重要意義。在各種各樣的檢測方法當中，氣相色譜法的應用比較廣泛，但是該方法在具體的應用上有著很多個環(huán)節(jié)，每一個環(huán)節(jié)都直接決定著最終檢測結果的準確與否[1]。因此，對各環(huán)節(jié)可能會影響到氣相色譜法結果的因素進行分析，并提出有效的處理對策，最大程度上減少影響因素的存在，是保證最終檢測結果準確度的關鍵。

1 樣品的采集

進行氣相色譜法檢測的前提便是樣品的準備了，雖然說樣品的準備是一件非常普通的事情，但其實關系也是重大的，如果在剛開始的這個環(huán)節(jié)上就把握不當，將會直接影響到最終檢測結果的準確性。所以在樣品采集環(huán)節(jié)上，為避免造成的不良影響，應明確以下要點：

首先，嚴格依據取樣方法規(guī)定進行樣品的采集，采集那些有代表性的樣品。

其次，嚴格管控樣品采集的數量。例如對小型水果的取樣量，要管控在1kg左右；而對于果蔬的取樣量，則要管控在2-3kg左右；例如木瓜、南瓜和甜瓜等果蔬類的取樣，個體通常是5個；像是白菜、花菜等蔬菜的取樣，個體一般是10個左右[2]。

2 對樣品的存儲

在使用氣相色譜法做果蔬農殘檢測時，第一個重要步驟當屬樣品的采集，那么下一個步驟則是對樣品的存儲了，而如果不能有效存儲樣品的話，即使采樣再有代表性，最后的檢測準確性也是會受到影響的。所以在對樣品的存儲上，應注意下述要點：

第一，對樣品進行包裝時，所選擇的外部容器不能是易碎品，內部也不允許有可能會對其質量有任何干擾的物質，完成包裝步驟后，要即刻將樣品送至冷凍室進行保存。

第二，樣品的存儲環(huán)境同樣決定著樣品質量高低，存儲溫度不能高于5℃、同時也不能低于1℃，而且存儲的時間也不宜太長，盡可能的要盡快完成檢測。

第三，對于勢必要長時間于低溫條件下存儲的樣品來說，溫度最低不能低于-20℃，而且即將要檢測時，要先解凍、再檢測。

3 試樣的制備

當樣品在良好條件下存儲之后，下一個環(huán)節(jié)便是制備試樣了。在該環(huán)節(jié)中，主要工作任務是對樣品做粉碎、分裝處理，這整個過程變?yōu)橹苽洵h(huán)節(jié)。

制備試樣的過程當中，應嚴格按照有關要求進行，以免影響到浸提的效率、對檢測效果造成不良影響。

在該環(huán)節(jié)當中要注意的幾點問題有：

第一點，樣品的粉碎處理要采用專業(yè)的食品加工器進行，這樣才能顯著增加樣品粉碎時的顆粒，繼而減少由于縮分而造成的誤差，同時保證浸提效率的提高。

第二點，對于質量大致相同的樣品要注意做精細粉碎的操作。

第三點，結束粉碎工作之后，網篩選擇要在40-60目，以此為最佳，確保樣品粉碎之后能夠充分的混合均勻。

4 試樣的提取

試樣的提取是氣相色譜法當中的一個最重要環(huán)節(jié)，同時也是會有很多影響因素出現的環(huán)節(jié)，相應的注意事項也就有很多了：

第一，若樣品含有較高的水分，那么應注意，在提取時，要在搗碎機或是勻漿機當中進行[3]。

第二，樣品的稱重環(huán)節(jié)上要注意，藥品不要直接接觸到瓶口位置，這是因為若是在樣品當中摻雜了提取液，那么提取液便很容易會流入到容器里面，不僅在洗刷干凈上會有很大困難，而且還會使最終的檢測結果發(fā)生誤差。

第三，通常在氣相色譜法檢測當中，需要對樣品反復做三次的提取，第一次提取是對90%以下、70%以上樣品的提取，殘留下來的殘渣則在第二次、第三次時再做提取，那么由此一來，加入的提取液也要分成三次加入，每次加入劑量是50ml，提取的時候，一邊要把樣品進行攪拌，保證攪拌的均勻程度，確保樣品的每一粒顆粒都能充分接觸到溶劑，從而保證固體樣品的溶出速度。

其中對氯化鈉的應用原理進行分析來看：是利用了氯能夠在水中迅速形成次氯酸的原理，其發(fā)揮的殺菌作用是因次氯酸分子體積微小，電荷為中性，易于穿透細胞壁滲入到細菌體中，從而對菌體內的各種酶系統(tǒng)予以抑制、破壞，當巰基被氧化而受到破壞，影響到細菌體內的氧化還原作用時，便會促使體內葡萄糖代謝發(fā)生障礙，繼而細菌死亡，達到消滅農殘的目的。氯化鈉的使用注意事項有：予以密封保存、做好防潮處理。

5 試樣的凈化

在氣相色譜法做農藥檢測的一系列環(huán)節(jié)當中，試樣的凈化是最后一個步驟了，如果在此環(huán)節(jié)出現了什么差錯，將會直接前功盡棄。試樣凈化一般是選擇過萃取柱[4]，而需要注意的事項有以下幾點：凈化方式是農藥檢測分析最關鍵的一步，特別是對待測化合物為幾十種甚至是上百種的多殘留分析而言，更是重要。在保證待測物損失比較小的基礎上，去除越多的干擾測定成分，便會給后續(xù)儀器分析工作帶來越多的便利，所得到的結果也就更為精準、可靠。通常對農殘的測定，主要凈化方式為液液萃取、固相萃取等，其中液液萃取不僅耗時而且費力，會涉及到較多溶劑的消耗，所以應用受限。固相萃取技術則是當前應用較廣泛的技術，因此將其作為是去除諸多干擾的有力手段。

6 結語

上文我們將氣相色譜法對果蔬農殘檢測前處理的影響因素作為研究著手點，從樣品采集開始，對其存儲、試樣制備、提取和凈化等各環(huán)節(jié)影響因素做出綜述，從而可見，通過對上述具體因素的分析、找到有效的處理對策，才能排除掉因這些因素而對果蔬農殘檢測準確率造成的影響。