張文慧

內蒙古自治區(qū)石油化工監(jiān)督檢驗研究院 內蒙古呼和浩特 010010

汽油質量評定有多項指標，膠質含量是重要指標之一，常用來判斷車用汽油安定性的好壞，研究發(fā)動機中汽油生成膠質的傾向，判斷汽油能否進一步使用和是否可繼續(xù)儲存。GB17930-2016《車用汽油》中在2019年1月1日起實施的國Ⅵ A[1]明確規(guī)定了汽油膠質含量兩項質量指標未洗膠質含量及溶劑洗膠質含量的測定方法及質量限制指標。

1 膠質含量測定方法

GB/T 8019-2008《燃料膠質含量的測定 噴射蒸發(fā)法》[2]是GB 17930-2016《車用汽油》中測定膠質含量的仲裁方法。

筆者所用測定儀為按照GB/ T8019設計制造的DSY型燃料膠質含量測定器。DSY型燃料膠質含量測定器設計為實心金屬塊電加熱浴，按GB/ T8019要求車用汽油的試驗浴溫為160-165℃，試驗中一般設定為162.5℃。加熱浴有5個放置膠質杯的試驗孔和對應連接錐形轉接器的排氣口。GB/T 8019規(guī)定試驗孔溫度要達到150-160℃。排氣口配用的錐形轉接器為不銹鋼篩制成，使用空氣凈化器過濾后的清潔空氣為蒸發(fā)介質。GB/ T8019要求室溫下調節(jié)試驗裝置，保證常溫常壓下5個出口的流量為600±90(mL/s)，這樣才能保證試驗孔(150-160℃)的輸出流量達到1000±150(mL/s)。

未洗膠質含量測定：150℃的烘箱中烘干凈的膠質杯1h以上后置于冷卻容器中且在天平附近至少冷卻2h。稱量并記錄杯的質量，稱準至0.1mg。杯中加入量筒量取的50±0.5mL試樣，配衡杯除外。所有杯盡可能短的時間內放入試驗孔中，連接錐形轉接器。通入清潔空氣，在規(guī)定的溫度和流速下蒸發(fā)試樣30±0.5min。之后從儀器孔中將杯轉移到冷卻容器中，于天平附近冷卻至少2h。稱量杯并記錄質量。計算得到未洗膠質含量。

溶劑洗膠質含量測定：上述所有膠質杯進行兩次25 mL正庚烷的抽提，若兩次抽提后正庚烷溶液仍有顏色，則應進行第3次抽提。但是不能進行3次以上的抽提。將抽提后的膠質杯放入同測定未洗膠質溫度一致的儀器試驗孔中干燥5±0.5min。然后將其置于冷卻容器，放在天平附近冷卻至少2h。稱量每個膠質杯，并記錄它們的質量。計算后得到的結果為溶劑洗膠質含量。

2 膠質含量測定注意事項

GB/T 8019中膠質含量結果單位為mg(膠質含量)/100mL(汽油)，在計算中有一項2000的乘積因子，對結果的放大作用非常明顯。膠質含量測定過程中任何一點輕微的影響因素都會造成結果的巨大偏差，所以測定過程中一定要注意各項影響因素。

（1）樣品預處理 若油樣中含有懸浮狀或沉淀狀固體雜質，充分混勻油樣后在常壓下將油樣使用燒結玻璃漏斗過濾。未執(zhí)行過濾步驟的話膠質結果將偏高，尤其是未洗膠質含量結果偏高。

（2）實驗室環(huán)境條件對于測定膠質含量的試驗區(qū)域、通風櫥內部包括所用儀器設備，如空氣的潔凈度、溫度及濕度等實驗室環(huán)境條件是非常重要的影響因素，需要進行控制。

（3）儀器設備膠質含量測定儀的溫度、空氣流速、樣品的量取、天平都是影響結果的重要因素，所以實驗室需對檢驗檢測所用儀器設備均進行檢定/校準，以滿足 GB/ T8019的設備要求。在實驗過程中，要注意使用的儀器設備的同一：量取樣品的量筒要用同一個。盛放樣品的膠質杯質量穩(wěn)定也會對結果產生影響，最好選用同一批質量較為接近的膠質杯測定同一個樣品。盛放膠質杯的冷卻容器要用同一個。在試驗前和試驗后的稱量用天平要用同一個。

（4）溫度的控制 GB/T 8019要求車用汽油的試驗浴溫為160-165℃，試驗孔溫達到150-160℃。溫度高于或低于標準要求都會使膠質結果偏大。DSY型燃料膠質含量測定器自帶溫度顯示，如果我們對儀器自帶的溫度顯示進行了檢定/校準/核查，則可以使用，否則還應使用有校正因子的溫度計實時測量浴溫及孔溫，不能完全依賴儀器的溫度顯示。

（5）空氣流及流速的控制 GB/ T8019規(guī)定常溫常壓下儀器排氣孔的流速控制為600±90(mL/s)，流速快于或者慢于標準都會造成膠質測定結果偏低。且試驗中所用空氣介質必須為經空氣凈化裝置凈化過的清潔空氣，因為非清潔空氣可能將水分及機械雜質等帶入膠質杯導致結果偏大。

（6）使用冷卻容器注意事項 GB/ T8019明確規(guī)定冷卻容器中不得使用干燥劑，也有文獻認為因為大多數(shù)實驗室不具備恒溫恒濕的條件，冷卻容器需要放置干燥劑控制濕度[3]。筆者認為，干燥劑的存在，對膠質的質量稱量會有一定影響，最好還是控制好冷卻容器所在區(qū)域的溫濕度?？瞻啄z質杯和待測膠質杯在冷卻容器內的恒重時間差別要嚴格控制在±1min。

（7）使用膠質杯注意事項膠質杯使用前需要按照 GB/ T8019要求使用等體積甲苯與丙酮混合的膠質洗滌劑洗滌，接著將膠質杯浸泡在堿性或中性的去污劑中，然后用清水及蒸餾水徹底清洗。因甲苯及丙酮毒性太大，經過多次試驗，使用乙醇浸泡膠質杯一段時間，用潔凈脫脂棉擦洗之后再用去污劑洗滌，之后清水及蒸餾水徹底清洗，膠質杯能達到實驗無膠質要求。膠質杯從洗滌開始，就應該只使用不銹鋼鑷子持取。

GB/ T8019未對膠質杯是否需要恒重及恒重條件做要求，而GB/ T509-1988《發(fā)動機燃料實際膠質測定法》要求連續(xù)稱量的差數(shù)不超過0.4 mg，有文獻提出膠質杯恒重需控制在±0.3 mg之內[3]，筆者經過相關試驗，認為雖然標準沒有提出恒重要求，但實驗中確應達到恒重，且連續(xù)稱量的差值越小越好。

3 結論

對于測定車用汽油中膠質含量的真正意義還未完全確定。但已證明，膠質含量過高會導致進氣系統(tǒng)產生沉積物和使進氣閥發(fā)生粘結。對于車用汽油來說，試驗的基本目的是測定試樣在試驗以前或相對較緩和的試驗條件下形成的氧化產物[2-3]。通過對膠質含量的測定方法及注意事項的探討，想要獲得準確的測定結果，就需要綜合考慮人員、環(huán)境、設備、方法、影響因素等方面，盡量避免檢驗檢測過程中各種不受控因素的影響，保證結果達到標準要求的準確度與精密度。