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        HPLC法測定助消膏中桉油精的含量

        2019-12-13 07:18:08班騰敏毛建國
        中文信息 2019年11期

        班騰敏 毛建國

        摘 要:目的: 采用高效液相色譜法(HPLC)建立助消膏桉油精含量測定的質量控制方法。方法:采用C18 4.6×150mm色譜柱,經過試驗以乙腈-水(64∶36)為流動相,流速1.0ml/min,檢測波長為203nm,柱溫為25℃。結果:桉油精在0.218mg/ml~2.18mg/ml范圍內有良好的線性關系,y=1×107x-65561(r2=0.9999)。定量和檢測分別為1.33μg/ml和0.4μg/ml?;厥章蕿?9.44%,RSD值為0.76%,回收率良好。樣品中桉油精含量平均值為33.40mg/g。結論:該方法科學、簡便、準確,能有效控制助消膏中桉油精含量測定的質量。

        關鍵詞:HPLC 桉油精 助消膏

        中圖分類號:R284文獻標識碼:A文章編號:1003-9082(2019)11-0-01

        助消膏是大果木姜子、五倍子、木香等中藥的提取物組成,散寒止痛,收斂止瀉(苗醫(yī):漳射擋孟,苣斂擋渣;久代加嘎奴,久代吉嘎奴)的功效,用于脾胃虛寒所致的小兒腹瀉、腹痛、腹脹[1],為貴州省特色苗藥。原助消膏標準中僅有食子酸的含量測定,而大果木姜子揮發(fā)油中含有大量的桉油精, 有理氣止痛的作用, 也是助消膏的主要藥效成分之一。故對助消膏中桉油精的含量測定方法進行了研究,桉油精含量文獻報道多采用GC法測定,本文采用HPLC測定桉油精含量,方便,快速,為標準的修訂提供了科學的數據。

        一、材料與方法

        1.材料

        1.1儀器 島津LC-20AT高效液相色譜儀, Diamonsil 5?m 4.6mm×150mm ,島津UV1700紫外分光光度計;賽多利斯CPA225D電子天平(十萬分之一)。

        1.2試劑與試藥 桉油精對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:10788-201105,99.9%)、助消膏樣品為貴州金橋藥業(yè)有限公司產品。乙腈(色譜純),甲醇(分析純)。

        2.方法

        2.1 溶液的制備

        2.1.1對照品溶液的制備 取桉油精對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含桉油精0.6mg的溶液,即得。

        2.1.2 供試品溶液的制備 取本品,除去蓋村,剪成小塊,稱取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲30分鐘,放冷,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,濾過,即得。

        2.2 色譜條件的選擇 采用C18 4.6×150mm色譜柱,經過試驗以乙腈-水(64∶36)[2~4]為流動相,流速1.0ml/min;紫外光譜掃描在203m附近有最大吸收,選定203nm為檢測波長。

        二、結果

        1.方法學驗證

        1.1專屬性試驗 標準制備工藝條件下,制備缺桉油精的陰性樣品,按上述色譜條件檢測,陰性樣品未見吸收峰;測定樣品中桉油精峰的保留時間,與對照品溶液中桉油精的保留時間一致。

        1.2系統(tǒng)適用性試驗 按上述色譜條件測定制劑中桉油精的含量,桉油精峰拖尾因子、分離度符合要求。理論板數不得低于2000。

        1.3線性關系的考察 精密稱取桉油精對照品(110788-201105,99.9%)101.0mg,置50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,制成每1ml含2.180mg的對照品儲配液。分別精密量取上述對照品溶液1ml、2ml、3ml、5ml、10ml置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,制成每1ml含0.218mg、0.436mg、0.654mg、1.09mg、2.18mg的對照品溶液,分別精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以濃度x(μg/ml)為橫坐標,峰面積y(mv)縱坐標,作圖,得到基本過原點的直線方程,回歸方程y=1×107x-65561,相關系數r2=0.999,以對照品測定所得峰面積代入前述回歸方程計算含量,所得結果與真實含量平均偏差小于2%,故可認為標準曲線近似過原點。由此含量測定可采用外標一點法計算。

        試驗結果表明∶桉油精在0.218mg/ml~2.18mg/ml范圍內有良好的線性關系。定量和檢測分別為0.13μg/ml和0.4μg/ml。

        1.4精密度試驗 精密量取同一桉油精對照品溶液(0.01090mg/ml)10μl,進樣6次,記錄色譜圖,峰面積相對標準偏差(RSD)為0.9%,試驗結果表明精密度良好。

        1.5穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,分別于0 h、2 h、4 h、6 h、8h,連續(xù)進樣6次,峰面積相對標準偏差(RSD)為0.91%。試驗結果表明,供試品溶液在8小時內穩(wěn)定性良好。

        1.6重復性試驗 取同一批號(181001)樣品6份,精密稱定,按含量測定項下的方法進行測定,記錄色譜圖,計算桉油精含量:平均含量為33.31mg/g,RSD為1.88%;試驗結果表明,重復性良好。

        1.7加樣回收率試驗 取同一批號(131001)的樣品9份,精密稱定,精密加入0.6661mg/ml的對照品溶液20、25、30ml,按含量測定項下的方法進行測定,記錄色譜圖,回收率(99.44%,n=9)。試驗結果表明,回收率良好。

        1.8樣品含量測定 分別取十批樣品適量,精密稱定,按含量測定項下的方法進行測定,計算樣品含量。結果得出十批樣品含量測定平均值為33.40mg/g。

        三、討論

        1.流動相選擇 別以甲醇-水(70∶30)、(65∶35)和乙腈-水(40∶60)、(64∶36)、(70∶30)為流動相,考察桉油精峰分離度及拖尾因子,測定結果表明,以乙腈-水(64∶36)為 流動相桉油精峰分離度較好,出峰時間短,故選擇乙腈-水(64∶36)作為桉油精含量測定用流動相。

        2.取方式的考察 同一批號的樣品分別以回流、超聲提取30分鐘,測定桉油精含量分別為3.36mg/g、3.26mg/g,提取方式對含量無明顯差異,故選擇超聲提取。

        3.回流時間考察 以同一批號的樣品分別超聲提取20分鐘、30分鐘、45分鐘,測定含量分別為31.66mg/g、33.40mg/g、33.49mg/g,從測定含量上看,提取30分鐘后,隨提取時間的延長,桉油精含量未顯著增加,故確定為30分鐘。

        參考文獻

        [1]WS-11609-(ZD-1609)-2002.助消膏質量標準[S].

        [2]何兵,田吉,劉艷,等.HPLC 測定 11 種中藥揮發(fā)油中桉油精的含量[J].藥物分析雜志,2012,32(5),769-771.

        [3]張琳,朱麗萍,張愛軍.香芍膠囊揮發(fā)油中桉油精的HPLC含量測定方法研究[J].中國醫(yī)藥科學,2015,5(15),45-47.

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