方桂華

（興化市中醫(yī)院 江蘇 興化 225700）

合歡皮是常見的一類具有顯著安神作用的藥物，常常將其以飲片的形式使用，具有較好的應(yīng)用前景。但是受到市場上對于合歡皮飲片等級評價相對混亂這一因素的影響，在很大程度上影響了優(yōu)質(zhì)合歡皮飲片企業(yè)的積極性[1]。對此，尋找一種科學(xué)的等級評價方式具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，本文針對基于質(zhì)量常數(shù)法的合歡皮飲片等級評價展開以下分析。

1.資料與方法

1.1 一般資料

本次研究選用的12批合歡皮飲片，進(jìn)行編號，原規(guī)格/等級對應(yīng)。研究選用美國waters公司研發(fā)生產(chǎn)的waters2695型高效液相色譜儀和waters2696二極管陣列檢測器，見表1。

表1 12批合歡皮飲片樣品的基本信息

1.2 研究方法

本次研究方法主要分為以下幾個步驟

（1）對于合歡皮飲片形態(tài)參數(shù)的測定工作。研究過程中，從12批樣品中分別抽取3組納入研究，以此來提升變量控制的便捷性。期間，規(guī)定無關(guān)變量飲片長度為1m，確定飲片質(zhì)量，在此基礎(chǔ)上借助螺旋測微器對樣品的形態(tài)參數(shù)實(shí)施測定，并計算出相應(yīng)的平均切制寬度數(shù)值。

（2）合歡皮中指標(biāo)成分的含量測定。這一過程中，首先需要完成基礎(chǔ)的色譜儀器條件設(shè)置，其中Thermo-C18色譜柱參數(shù)需要控制在（4.6mm×250mm，5μm），同時流動相為乙腈-0.04%磷酸溶液（比例為18：82）。檢測波204nm。理論板數(shù)按（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷峰計算，需要控制在大于等于3000。其次，完成對照樣品溶液的配置。取適量（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷，對其進(jìn)行精密稱定，在此基礎(chǔ)上加入甲醇，制成每1mL含25μg的溶液。最后，完成供試品溶液的制備工作。利用天平精準(zhǔn)稱取0.5g的本品粉末，將其置于具塞錐形瓶內(nèi)，加入20ml濃度為50%的乙醇，完成樣品質(zhì)量的稱定。浸泡時間控制在1h，對其進(jìn)行超聲處理，功率控制在250W，頻率控制在40kHz，處理時間控制在30min，完成后稱定質(zhì)量。借助50%甲醇補(bǔ)足操作中的質(zhì)量，進(jìn)行搖勻、濾過以及取續(xù)濾液操作。對于樣品的測定，需要對照品溶液與供試品溶液分別吸取20μL，在額定的色譜條件下完成測定工作。

（3）百分質(zhì)量常數(shù)的設(shè)定。最大質(zhì)量常數(shù)為100%，按照飲片的質(zhì)量常數(shù)除以最大值，確定最終的百分質(zhì)量常數(shù)。當(dāng)百分質(zhì)量常數(shù)大于等于80%時，認(rèn)為合歡皮飲片等級為一等，百分質(zhì)量常數(shù)大于等于50%和小于80%的飲片，認(rèn)為合歡皮飲片等級為二等，百分質(zhì)量常數(shù)低于50%的為三等飲片。

2.結(jié)果

由表2分析可以看出，合歡皮飲片的平均切制寬度處于0.45～1.11之間，質(zhì)量常數(shù)區(qū)間為0.042～0.168；如果以百分質(zhì)量常數(shù)≥80%作為一等合歡皮飲片的評價標(biāo)準(zhǔn)；＜80%同時≥50%作為二等合歡皮飲片的評價標(biāo)準(zhǔn)；以小于50%為三等合歡皮飲片的評價標(biāo)準(zhǔn)，那么一等合歡皮飲片質(zhì)量常數(shù)一般在0.1335以上，而二等合歡皮飲片質(zhì)量常數(shù)一般處于0.0834～0.1335，三等合歡的皮飲片質(zhì)量常數(shù)一般在0.0834以下。

表2 各批次合歡皮飲片樣本的形態(tài)參數(shù)

3.討論

質(zhì)量常數(shù)等級評價方法在黃柏飲片中的應(yīng)用范圍較廣，但是出于對黃柏飲片種類以及數(shù)量相對單一這一因素的考慮，本文針對基于質(zhì)量常數(shù)法的合歡皮飲片等級評價展開研究。將皮類模型質(zhì)量常數(shù)方法進(jìn)一步應(yīng)用于合歡皮飲片，將外觀自然形態(tài)、切制工藝、質(zhì)控指標(biāo)成分有機(jī)結(jié)合起來，對合歡皮飲片進(jìn)行綜合性等級劃分。通過對研究結(jié)果的綜合分析，可以發(fā)現(xiàn)12批樣本的等級與最終的等級評價之間存在一定的差異，究其原因，與市場上缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)有著直接的關(guān)系。同時，在傳統(tǒng)的合歡皮飲片等級評價過程中，一般以藥材的形態(tài)和切制工藝兩項指標(biāo)為主，對于（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷這一核心成分產(chǎn)生了忽視，這也是導(dǎo)致合歡皮飲片等級評價不合理的主要因素之一。而以質(zhì)量常數(shù)為核心的質(zhì)量等級評價中，將（-）-丁香樹脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷納入?yún)⒖贾笜?biāo)中，進(jìn)一步提升了等級評價結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性。

綜上所述，通過本次研究發(fā)現(xiàn)，基于質(zhì)量常數(shù)法的合歡皮飲片等級評價方法，具有突出的科學(xué)性與合理性應(yīng)用優(yōu)勢，對于規(guī)范合歡皮飲片的市場發(fā)揮著積極的作用價值。對此，應(yīng)該在加深對合歡皮飲片質(zhì)量等級評價認(rèn)識的基礎(chǔ)上，應(yīng)用該等級評價方法。