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        Y2Ti2O7納米顆粒對(duì)CLAM鋼組織與性能的影響

        2019-12-03 03:00:34王佳喜屈樂(lè)欣戰(zhàn)東平姜周華張慧書(shū)
        上海金屬 2019年6期

        王佳喜 屈樂(lè)欣 蔡 南 戰(zhàn)東平 姜周華 張慧書(shū)

        (1.東北大學(xué)冶金學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110819; 2.遼寧科技學(xué)院,遼寧 本溪 117004)

        低活化鐵素體/馬氏體鋼(reduced- activation ferritic- martensitic, RAFM)采用1%~2%W、0.02%~0.18%Ta和約0.2%V(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)等低活化合金元素代替現(xiàn)有耐熱鋼中常用的易活化合金元素Mo、Nb和Ni,可使輻照過(guò)程中核(n,α)嬗變產(chǎn)生的感生放射性核素半衰期下降至幾百天,明顯縮短聚變堆廢棄結(jié)構(gòu)材料的擱置周期。然而,RAFM鋼的使用溫度僅為250~550 ℃[1],在超過(guò)550 ℃的環(huán)境長(zhǎng)期服役時(shí),其組織中的馬氏體板條會(huì)碎化形成亞結(jié)構(gòu),M23C6型碳化物明顯粗化[2]。我國(guó)在RAFM鋼方面的研究已取得了巨大成果,成功研發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的中國(guó)低活化馬氏體鋼(China low activation martensitic, CLAM),其力學(xué)性能、抗輻照性能接近國(guó)際核電用鋼的水平,但是當(dāng)使用濕度超過(guò)550~600℃時(shí),屈服強(qiáng)度和蠕變強(qiáng)度急劇下降[3]。

        前人將納米尺寸的氧化物強(qiáng)化相添加到RAFM鋼中可以明顯提高鋼的高溫強(qiáng)度和抗輻照性能,可在700 ℃使用[4- 7],被稱(chēng)為氧化物彌散強(qiáng)化鋼(oxide dispersion strengthening, ODS)。Lindau等[4]和McClintock等[8]通過(guò)添加單一成分的Y2O3彌散強(qiáng)化相以提高RAFM鋼的強(qiáng)度。Ukai等[9]、Ratti等[10]、Ohnuma等[11]和Alinger[12]等向ODS鐵素體鋼中加入Ti,發(fā)現(xiàn)鋼中生成了富Y- Ti- O納米析出相,該析出相尺寸細(xì)小,數(shù)量較多,能夠有效釘扎位錯(cuò)和晶界并能俘獲更多的He原子,從而獲得更好的強(qiáng)化效果和抗輻照效果。本文采用傳統(tǒng)熔煉法,添加Y2Ti2O7納米顆粒,成功制備了ODS- CLAM鋼,并研究了Y2Ti2O7顆粒對(duì)CLAM鋼的組織與性能的影響,以期為后續(xù)ODS- CLAM鋼的發(fā)展與實(shí)際應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

        1 試驗(yàn)材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)材料為工業(yè)純鐵、高碳鉻鐵(配碳)、硅錳合金(配硅)、純鉻、純錳、純鎢、純鉭、純釩以及Y2Ti2O7+Fe納米顆粒。Y2Ti2O7+Fe粒子呈規(guī)則球形,平均直徑約200 nm,易聚集成塊。

        1.2 試驗(yàn)鋼的制備

        1.2.1 真空感應(yīng)熔煉

        采用25 kg真空感應(yīng)爐冶煉試驗(yàn)用鋼,共冶煉兩爐,即未添加Y2Ti2O7和添加0.5%Y2Ti2O7的CLAM鋼,其化學(xué)成分見(jiàn)表1。在氬氣保護(hù)下熔化純鐵,并依次加入Cr、W、Ta、高碳鉻鐵、Mn和V,溫度為1 580 ℃。待所有合金熔化后,加入Y2Ti2O7+Fe顆粒,保溫5 min后進(jìn)行澆鑄,得到兩種成分的CLAM鋼。

        表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of the test steels (mass fraction) %

        1.2.2 軋制和熱處理

        鍛造可使Y2Ti2O7顆粒彌散分布,從而改善組織。鑄錠經(jīng)1 150 ℃保溫1 h后鍛造,再熱軋成12 mm厚板材,始軋溫度為1 200 ℃,終軋溫度為950 ℃,軋后空冷,將鍛造+軋制態(tài)編為S1。對(duì)軋后板材進(jìn)行淬火和回火處理,淬火溫度為1 050 ℃,保溫45 min后空冷;回火溫度為750 ℃,保溫90 min后空冷,將淬火、回火態(tài)編為S2。

        1.3 性能檢測(cè)

        在熱處理前后的板材上切取金相試樣,經(jīng)研磨、拋光后,使用體積分?jǐn)?shù)為85%的磷酸溶液進(jìn)行電解腐蝕,然后置于OLYMPUS DSX510金相顯微鏡下觀察并統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸,并采用ultima IVX射線(xiàn)衍射儀(XRD)測(cè)定試樣的物相組成。采用ZEISS ULTRA PLUS場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)及其附帶的X- Max 50型電制冷能譜儀分析夾雜物的形貌和成分。從熱處理后的鋼板上切取金相試樣,金相試樣經(jīng)逐級(jí)打磨、拋光后,沖制成直徑為3 mm的圓片,然后采用電解雙噴減薄制備TEM薄膜試樣。利用FEI G20透射電鏡(TEM)觀察試樣熱處理后的顯微組織及第二相粒子的析出。采用F5M10棒狀拉伸試樣,標(biāo)距段直徑5 mm,長(zhǎng)25 mm,拉伸速率為2 mm/min,在W20型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn);沖擊試驗(yàn)采用夏比V型缺口試樣,尺寸為55 mm×10 mm×10 mm,在JBW- 500型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。使用ZEISS ULTRA PLUS場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察斷口形貌。采用HRS- 150D型多功能數(shù)顯洛氏硬度計(jì)測(cè)量軋制態(tài)試樣的硬度。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 顯微組織

        圖1分別為軋態(tài)和淬火回火態(tài)CLAM鋼的顯微組織,對(duì)應(yīng)的XRD圖譜如圖2所示。結(jié)合圖1(a、b)和圖2可以看出,軋態(tài)CLAM鋼中無(wú)論是否添加Y2Ti2O7顆粒,都保留著微量的殘留奧氏體。結(jié)合圖1(c、d)和圖2可以看出,淬火回火態(tài)CLAM鋼中均未發(fā)現(xiàn)殘留奧氏體,只有馬氏體,且晶粒尺寸增大,晶界更清晰。由于CLAM鋼的淬透性良好,空冷就能得到馬氏體。軋態(tài)CLAM鋼中殘留奧氏體的存在,可能是由于鍛造增加了從奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變的阻力所致[14]。經(jīng)測(cè)量得出:未加Y2Ti2O7的淬火回火態(tài)鋼的晶粒尺寸最大,為18.2 μm;添加0.5%Y2Ti2O7淬火回火態(tài)鋼的晶粒尺寸為9.8 μm,減小了46.2%,晶粒明顯細(xì)化。這是由于加入的Y2Ti2O7能作為奧氏體再結(jié)晶的形核核心,也可以釘扎晶界阻礙晶粒長(zhǎng)大[15]。

        圖1 軋態(tài)和淬火回火態(tài)CLAM鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of the rolled and hardened- tempered CLAM steels

        圖2 軋態(tài)和淬火回火態(tài)CLAM鋼的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the rolled and hardened- tempered CLAM steels

        圖3為添加0.5%Y2Ti2O7的淬火回火態(tài)CLAM鋼中夾雜物的SEM- EDS分析結(jié)果??梢钥闯觯砑?.5%Y2Ti2O7的淬火回火鋼中存在白色的球狀顆粒,尺寸為0.1~0.5 μm。EDS能譜分析表明,這些顆粒主要成分為Y- Ti- O- C- Ta- Cr- Fe,部分顆粒中還含有少量V,可以推斷其主要為氧化物與碳化物的復(fù)合結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)的存在可能是Ta、V元素以氧化物為核心析出碳化物并依附于氧化物表面的結(jié)果。

        圖4為淬火回火態(tài)CLAM鋼的TEM形貌??梢钥闯觯醇雍吞砑?.5%Y2Ti2O7鋼的組織均為板條馬氏體及彌散分布的第二相粒子,第二相粒子呈球形、橢圓形和長(zhǎng)條形,尺寸為50~300 nm。含有Y、Ti、O和基體成分元素的氧化物,可阻礙位錯(cuò)滑移,使得位錯(cuò)繞過(guò)第二相粒子形成位錯(cuò)環(huán)[16]。由能譜分析可知,未添加Y2Ti2O7的鋼中第二相主要為碳化物WC(A1)和Fe- Cr(或Cr- Mn)金屬間化合物(A2,A3);添加0.5%Y2Ti2O7的鋼中第二相較復(fù)雜,主要為Y- Ti- O- C- Ta- W相(D1)、Y- Ti- O- C- Ta- W- Si相(D2)和Fe- Cr- C- W相(D4),沒(méi)有發(fā)現(xiàn)純Y- Ti- O相。由此可見(jiàn),添加的Y2Ti2O7是通過(guò)作為異質(zhì)形核核心促進(jìn)碳化物的析出來(lái)提高CLAM鋼的強(qiáng)度的。

        2.2 力學(xué)性能

        表2為軋態(tài)和淬火回火態(tài)CLAM鋼的力學(xué)性能測(cè)量結(jié)果。可以看出, 添加0.5%Y2Ti2O7的軋態(tài)CLAM鋼的抗拉強(qiáng)度為1 353 MPa,略高于未加Y2Ti2O7鋼的1 309 MPa。對(duì)于淬火回火態(tài)CLAM鋼,與未添加Y2Ti2O7的相比,添加0.5%Y2Ti2O7的鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度略高,斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率略低。這說(shuō)明Y2Ti2O7的添加有助于提高CLAM鋼的強(qiáng)度。

        圖3 添加0.5%Y2Ti2O7的淬火回火態(tài)CLAM鋼中夾雜物的SEM- EDS分析結(jié)果Fig.3 SEM- EDS analysis results of inclusions in the hardened- tempered CLAM steel with 0.5% Y2Ti2O7

        圖4 淬火回火態(tài)CLAM鋼的透射電鏡形貌Fig.4 TEM morphologies of the hardened- tempered CLAM steel

        表2 軋態(tài)和淬火回火態(tài)CLAM鋼的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of the rolled and hardened- tempered CLAM steels

        圖5 淬火回火態(tài)CLAM鋼的室溫拉伸斷口形貌Fig.5 Fracture morphologies of the hardened- tempered CLAM steel after tensile test at room temperature

        淬火回火態(tài)CLAM鋼的硬度與沖擊性能如圖6所示??梢钥闯?,添加Y2Ti2O7的CLAM鋼的硬度和沖擊性能比未添加Y2Ti2O7的略高,這是由于Y2Ti2O7粒子的加入對(duì)CLAM鋼起固溶強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化的結(jié)果。

        從圖7淬火回火態(tài)CLAM鋼的沖擊斷口形貌可以看出,未加Y2Ti2O7鋼中斷口韌窩有一定的方向性,為撕裂韌窩,大小適中,形狀規(guī)則,分布較均勻;添加Y2Ti2O7鋼中斷口形貌為等軸韌窩,大而深的韌窩分布較均勻且數(shù)量也較多,因此其沖擊性能較高;韌窩中有第二相粒子,為Y- Ti- O- C-Ta- W- Si相。通常鋼中夾雜物會(huì)降低鋼的沖擊韌性,但由于該鋼中夾雜物數(shù)量較少,且為圓球狀,對(duì)韌性影響較小。

        圖6 回火態(tài)CLAM鋼的硬度與沖擊性能Fig.6 Hardness and impact property of the hardened- tempered CLAM Steel

        圖7 淬火回火態(tài)CLAM鋼的沖擊斷口形貌Fig.7 Impact fracture morphologies of the hardened- tempered CLAM steel

        3 結(jié)論

        (1)熱軋態(tài)CLAM鋼的組織為馬氏體和殘留奧氏體,淬火回火態(tài)CLAM鋼的組織為板條馬氏體及第二相粒子,第二相粒子呈球形、橢圓形和長(zhǎng)條形,尺寸為50~300 nm;未加Y2Ti2O7鋼中的第二相主要為碳化物(WC)和金屬間化合物(Fe- Cr或Cr- Mn),添加0.5%Y2Ti2O7鋼中的第二相主要為Y- Ti- O- C- Ta- W相、Y- Ti- O- C- Ta- W- Si相和Fe- Cr- C- W相。

        (2)與熱軋態(tài)相比,淬火回火態(tài)CLAM鋼由于消除了內(nèi)應(yīng)力,韌性提高,強(qiáng)度降低。添加0.5%Y2Ti2O7的CLAM鋼晶粒明顯細(xì)化,晶粒尺寸由未加Y2Ti2O7的18.2 μm細(xì)化到9.8 μm,減小了46.2%。

        (3)對(duì)于淬火回火態(tài)CLAM鋼,與未添加Y2Ti2O7相比,添加0.5%Y2Ti2O7的抗拉強(qiáng)度由655 MPa升高到了673 MPa;沖擊吸收能量由195 J增加到了220 J;硬度由15.38 HRC升高到了17.16 HRC;斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率略有降低,說(shuō)明在CLAM鋼中添加0.5%Y2Ti2O7的第二相顆粒有利于其性能的提升。

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